CN108499496A - 一种气凝胶生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气凝胶生产方法。本发明的气凝胶生产方法包括：(a)提供混合物，所述混合物包括硅源、醇溶剂和催化剂；(b)将步骤(a)提供的所述混合物按一定比例混合制备醇凝胶；(c)将制得的醇凝胶进行超临界干燥处理，从而获得干燥的气凝胶，并且得到回收的醇溶剂；(d)对超临界干燥后的气凝胶进行抽真空处理，排出气凝胶内的杂质和水分，得到纯净的气凝胶产品。本发明的气凝胶生产方法，成本低，可实现原料循环利用，能耗低生产效率高。

Description

一种气凝胶生产方法

技术领域

本发明涉及气凝胶生产技术领域，更具体地涉及一种气凝胶生产方法。

背景技术

气凝胶是世界上已知的最轻的固体材料，因其具有极低的导热系数，坚固耐用，耐高温、防爆等特点，在航空航天、国防军工、绿色建筑、新能源、环境治理、太阳能热利用等领域有着广阔的应用前景。被称成为改变世界的神奇材料，列入20世纪90年代以来10大热门科学技术之一，是具有巨大应用价值的军民两用技术。

气凝胶因成分不同，主要有二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶和碳气凝胶等。当前，二氧化硅气凝胶的绝热性能最为引人注目，技术也最为成熟，国内外气凝胶的产业化发展大多围绕二氧化硅气凝胶绝热应用展开。

一般气凝胶的生产遵循配胶凝胶、老化、置换、超临界干燥处理等过程，整体过程持续时间长，能耗高，还涉及大量的醇溶剂的输入与排放，整个生产流程调集的人力物力均较大。

气凝胶的制备方法一般有常压制备和超临界制备两种，目前超临界制备方式是首选的方法路线，生产设备为反应釜，溶剂介质一般为乙醇。要达到超临界状态，乙醇的体积将会膨胀2倍，因此反应釜的充填容积率需要控制在30％以下，设备的利用效率较低；同时，反应釜也是一个高耗能的生产设备，因此，传统方法的气凝胶生产成本较高。

因此，本领域急需开发新的能耗低、产量大和产品可直接使用的气凝胶生产方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能耗低、产量大和产品可直接使用的气凝胶生产方法。

在本发明中，提出了一种气凝胶生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

(a)提供混合物，所述混合物包括硅源、醇溶剂和催化剂；

(b)将步骤(a)提供的所述混合物按一定比例混合制备醇凝胶；

(c)将制得的醇凝胶进行超临界干燥处理，从而获得干燥的气凝胶，并且得到回收的醇溶剂；

(d)对超临界干燥后的气凝胶进行抽真空处理，排出气凝胶内的杂质和水分，得到纯净的气凝胶产品。

将回收的醇溶剂用作步骤(a)中的所述醇溶剂原料。

所述醇溶剂的质量浓度为90％～98％；

较佳地，所述醇溶剂的质量浓度为91％～97％；更佳地，为92％～96％。

所述硅源选自下组：正硅酸乙酯、硅酸钠、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、水玻璃、硅溶胶以及稻壳灰。

所述醇溶剂选自下组：乙醇、甲醇以及异丙醇。

所述抽真空处理的工作温度为220～300℃。

超临界干燥处理时，介质的升温速率根据能量输入控制曲线控制，所述能量输入控制曲线根据下式计算获得：

P_in＝C(T)ρ(T)V(dT/dt)+V(dP_a(T)/dt)

式中，P_in为外界有效能量输入功率；

C(T)为T温度下溶剂比热容，KJ/Kg·K

ρ(T)为T温度下溶剂密度，Kg/m³；

V为反应釜容积，m³；

T为反应温度，K；

t为生产周期，h；

P_a(T)为溶剂相应温度下的饱和蒸汽压力，Pa。

所述能量输入的方式为电力加热、热流体加热、和/或感应加热。

所述能量输入控制的方式为电力调工、热量调流、和/或感应调频。

在另一优选例中，在超临界干燥处理之前，对制备的所述醇凝胶进行预成型处理。

所述预成型处理的步骤为：

(1)将柔性包覆结构制成一边开口的膜袋；

(2)所述膜袋中放入制备的醇凝胶，所述醇凝胶中间放置气囊芯；

(3)气囊芯充气涨紧所述膜袋；

(4)所述膜袋外套入刚性支撑结构，并将所述刚性支撑结构压紧；

(5)将所述气囊芯放气，并抽出所述气囊芯。

在另一优选例中，所述柔性包覆结构内侧涂有红外反射层。

所述红外反射层的材料选自下组：铝和银。

所述刚性支撑结构为整体平板结构、镂空结构或者丝网状。

在另一优选例中，所述柔性包覆结构内侧设有热自封层。

在另一优选例中，所述工装内放置吸气剂。

在另一优选例中，所述超临界反应釜外设置盘管。

在另一优选例中，抽真空处理后，对所述气凝胶产品进行封装。

所述封装的方法为：

所述气凝胶产品成批次依次进行真空封装和真空烘烤处理。

在另一优选例中，在封装过程中激活吸气剂。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1为本发明的气凝胶制备方法；

图2为工装刚性丝网支撑结构；

图3为柔性包覆薄膜和刚性丝网支撑的装配过程；

图4为工装在超临界反应釜内的装配示意图；

图5为气凝胶生产工装中各部分位置的相对关系，即反射层的位置和吸气剂的配合示意图；

图6为反应釜控制的温升曲线，即外界能量输入功率与时间的关系图；

图7a、图7b和图7c为与常规生产工艺相比，本发明的平均节能效率；

图8为气凝胶工件封装设备的示意图。

附图中各标记为：

1：真空过渡进仓；

2：真空工作仓；

3：真空过渡出仓；

4：第一真空隔离风门；

5：第二真空隔离风门；

6：导轨；

7：热封设备；

8：进料口；

9：出料口；

10：真空烘烤室；

11：工装料架；

12：第三真空隔离风门。

具体实施方式

本发明人经过广泛而深入的研究，首次开发了一种气凝胶生产方法。本发明从气凝胶生产的全流程着眼，充分考虑气凝胶准备、超临界处理以及后续产品利用环节，在此基础上完成了本发明。

气凝胶生产

(1)醇凝胶制备

醇凝胶制备过程包括原料配备和凝胶处理，具体为：将一定比例的硅源和浓度大于等于95％的醇溶剂充分搅拌混合，在催化剂的作用下进行反应，然后静置制得醇凝胶。所述硅源可选自下列组合：正硅酸乙酯、硅酸钠、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、水玻璃、硅溶胶和稻壳灰。所述醇溶剂可选自下列组合：乙醇、甲醇、异丙醇等。

本发明的气凝胶生产方法与现有技术的区别在于：一是使用95％纯度的乙醇代替无水乙醇，形成的醇凝胶中含有一定的水分；二是省去了溶剂置换这一环节，传统制备流程中溶剂置换的目的在于置换出醇凝胶内的水分，更有利于气凝胶超临界干燥，但溶剂置换往往需要花费大约8个小时左右或者更多的时间，是导致气凝胶生产效率低的主要原因。超临界处理时需添加少量无水乙醇(相对于较高的填充率)作为传热介质来干燥凝胶，此无水乙醇亦可使用回收的98％纯度的乙醇。本发明在超临界干燥后，增加了对气凝胶升温和抽真空这一步骤，继续加热至275度左右，对反应釜进行高温真空处理，能够有效的排除气凝胶内的杂质、水分和脱气，还能保留气凝胶的疏水性，保证气凝胶产品的低导热性，因而不需要再进行溶剂置换，还能够显著提高气凝胶的产率，降低近一半气凝胶的生产成本。取消溶剂置换后环节后，在超临界干燥流程中，输入的95％浓度乙醇仍能被提纯，浓缩出高浓度的乙醇，浓缩回收后的乙醇可以循环回到第一步，用于制备醇凝胶，使超临界干燥过程成为有额外收益的乙醇提纯过程。

(2)预成型

预成型过程是根据工件最终使用要求设计相应形状的工装，所述预成型的工装包括外部的刚性支撑结构和内部的柔性包覆结构，两种结构的接触表面进行相应处理以避免粘连。柔性包覆结构内侧需涂镀铝质，银质等红外反射层。反射层的设置不影响吸气剂的激活。吸气剂在超临界完成前或超临界完成后放置，产品真空密封后需要激活吸气剂。

其中工装的外部刚性支撑部分可选择金属、非金属等材质，为了充分快速的进行换热，支撑部分可设计成网格状，这样既节材又省时。

工装的内部柔性包覆部分可选择PI，Teflon等耐高温膜，以适应超临界的苛刻条件。包覆部分的开口部分比支撑部分高出3cm，醇凝胶的灌装液位比支撑部分低0.5cm，灌装完成后再加入0.5cm厚的无水乙醇以保护醇凝胶。

柔性薄膜内部涂镀反射层，减少气凝胶产品的热辐射。为了进一步维持真空系统的密封，可以设计安装吸气剂。为了避免反射层方法对吸气剂激活的屏蔽作用，涂镀反射层时可设计相应的形状，满足条、带、片等不同形状吸气剂的使用要求。

可选的，工装形状可为长方体状，半空心圆柱状，半弯头状，半圆椎管状等形状，以适应平面，柱面，弯头，三通，阀门，变径等管材管件。

可选的，柔性包覆材料可为Teflon(聚四氟乙烯)，PI(聚酰亚胺)等材质，材料内侧涂镀减反层，可在特定部位留白，满足吸气剂激活要求。

可选的，减反层可为Al，Ag等材料

可选的，柔性包覆材料可在-50℃-400℃温度区间使用。

可选的，柔性包覆材料的成型设计与工装形状一致，放置在工装内部，与工装内壁完美贴合。

可选的，工装材质可选金属或非金属薄板材，整体平板结构或镂空，或成丝网状。

可选的，工装表面涂敷Teflon，PI等材质，避免和柔性包覆结构的黏连。

可选的，包覆材料内侧设计热自封层，满足真空密封要求。

可选的，吸气剂可为带状，条状，块状，柔性包覆材料涂层做相应的设计。

气凝胶保温材料的几种应用场合，平板式、圆管式、弯头、变径或者阀门，除了平板式之外，所有的保温部件都是曲面形状，气凝胶产品，尤其是纯气凝胶的高脆性限制了气凝胶的使用和效能的发挥，本发明遵循最终型和近终型设计思路，分别按照产品的最终使用状态进行产品设计，可以达到材料利用率高，尺寸规范、施工便捷的效果。

(3)超临界干燥处理

在超临界干燥处理过程中，在反应釜内装满预成型的工装，根据温升曲线控制反应釜的温度变化，并且在升温过程中可控地将醇溶剂排出系统。

在超临界处理环节，提出一种反应釜能量输入控制曲线，通过该曲线可以控制反应釜内介质的升温速率，满足气凝胶超临界生产的温度需求；开始升温前，反应釜内除凝胶完毕的气凝胶外，使用乙醇将剩余空间满填；升温时，随着温度的升高，乙醇等介质开始受热膨胀，反应釜内压力开始上升；反应釜体外设置一组经准确计算的细径管道，液体膨胀时会经此细径管道排出反应釜体外，这样就会有大约2/3质量的介质在达到超临界状态前排出反应釜体，相应减少了能量的摄入；在外排过程中，介质会与细径管内壁发生摩擦生成流动阻力，此阻力会反馈给反应釜体内的液态介质，这也是釜体内压，阻力的大小和管径管长、介质流速和温度有关；通过设定能量的输入密度，可以控制反应釜内介质的排出质量速率；通过设定的一定尺寸和长度的细径管组，可以维持管组内的沿程阻力在希望的区间内，阻力的设定以高于介质在相应温度的饱和蒸气压一定数值为准，维持介质的液态性质不变。以此方法生产的气凝胶，单位体积所消耗的能量约为现有方法的60％，同时反应釜内的有效利用空间增长了两倍，由此可以实现气凝胶的高产量、低耗能生产。

反应釜能量控制曲线根据下式计算获得：

P_in＝C(T)ρ(T)V(dT/dt)+V(dP_a(T)/dt)

式中，P_in为外界有效能量输入功率；

C(T)为T温度下溶剂比热容，KJ/Kg·K

ρ(T)为T温度下溶剂密度，Kg/m³；

V为反应釜容积，m³；

T为反应温度，K；

t为生产周期，h；

P_a(T)为溶剂相应温度下的饱和蒸汽压力，Pa。

可选的，该反应釜控制曲线方程的获得基于反应釜内的装料量、溶剂性质、细径管管径和长度、生产周期要求以及反应釜的保温状况，经过理论计算获得。

可选的，该曲线方程用于控制调节反应釜的能量输入速率，需根据实际情况进行实际输入能量密度的调整，以使得有效能量密度符合此曲线方程。

可选的，所述反应釜容积为有效容积，即反应釜内有机溶剂所充满的空间，包含醇凝胶里的有机溶剂、工装间的有机溶剂以及进入盘管之前的空间内的有机溶剂。

可选的，所述溶剂可选自甲醇、乙醇等醇溶剂。

可选的，所述能量输入方式可为电力加热、热流体加热或感应加热。

可选的，所述能量控制方式可为电力调功、热量调流、感应调频等。

可选的，反应釜的压力控制通过盘管的流动阻力实现。

(4)工件封装

在所述工件封装的过程中，利用封装设备对干燥处理后的气凝胶工件进行封装；所述封装设备可实现续批式连续封装；在所述工件封装之前向所述工装内放置吸气剂，在所述工件封装完成后激活所述吸气剂。

在传统的真空封装过程中，封装是按照炉次来完成的，每一次封装都经历材料放入、设备关闭、真空抽取、机械压合、热封、真空释放以及取件等环节，整体机械结构相对简单但操作时间长，尤其是在需要真空热处理的环节，还要增加温升、保持、温降三个环节，工作流程更长，产品生产的效率较低。

本发明在真空封装环节，设计了续批式连续真空封装设计。

通过上述方法手段，可以实现续批式的真空封装工作，封装工作短程是间断的，长程是连续的。可以实现真空封装工作的流水化，大幅度提高生产效率。

续批式连续封装设备包含三个部分，分别是真空过渡进仓，真空工作仓、真空过渡出仓，三个舱之间使用真空门进行隔离，真空门按照需求定时启闭。仓内设置导轨和机械抓取装置，完成产品的输移和堆垛。真空仓内按照需求设置机械压合装置、热封装置和真空烘烤老化装置，真空抽嘴设计在真空工作仓内，真空烘烤老化装置可以放置在真空工作仓内，真空工作仓也可以隔离成两个仓，分别承担真空封装和真空烘烤老化工作。

工作时，整体系统保持真空，真空过渡进仓和真空工作仓之间的真空隔离风门1关闭，两仓互不连通。内部带有处理完毕的气凝胶的工装按照一定方向放置在导轨1上，保证需要封装的PI等柔性材料的开口在规定位置。真空过渡进仓仓门关闭，真空隔离风门1打开，真空过渡出仓和真空工作仓之间的真空隔离风门2关闭，在机械力的作用下，工装水平移入到真空工作仓的指定位置，真空隔离风门1关闭。真空过渡进仓真空破除，准备迎接新的工装见进入。在真空工作仓内，由于定位系统的设计，待热封材料已经进入封装工位，热封系统按照规定的热封程序和制度完成PI等膜的热封。在机械手或者导轨的作用下，热封完的工件上升或平移至真空烘烤工位，按照烘烤程序完成热封材料的老化，为了更好的完成真空封装和真空烘烤，在这两个工位之间可以设计真空封门3，进行更好的隔离。烘烤老化完成后的工件通过真空隔离门2进入真空过渡出仓，降温至一定温度后取出。

可选的，带气凝胶的工装可以水平或者竖直状态进入真空封装系统。

可选的，真空隔离风门可以设置成真空闸阀或蝶阀，可采取电力、气动或者液压进行远程操控。

可选的，PI等膜的热封遵循特定的升降压程序和升降温程序。

可选的，热封工装设置在特定位置，特定位置设计定位装置，气凝胶工装可以按照特定轨道自动运动至此特定位置。

可选的，热封完成后的气凝胶工装，按照顺序进入真空烘烤段，由于真空烘烤段的工作时间比真空封装时间要长，真空烘烤环节遵循下进上出、左进右出或右进左出原则(这里应该有更简洁的表达方式，单边进，异边出还是什么，总之要体现单方向型)。

可选的，气凝胶工件的运移可采取传送带，传送齿轮，机械手、液压杆、导轨等方法。

可选的，PI等柔性膜的热密封可采取脉冲、感应、电阻等各种方式。

可选的，PI等膜热封后的烘烤环节可为整体烘烤和局部烘烤两种方式。

可选的，传送装置按照仓位不同做相应的间断，满足真空封门的工作空间要求。

本发明的主要优点包括：

(a)本发明的气凝胶生产方法，采用95％的醇溶剂作为原料，比采用无水醇溶剂降低了生产成本；

(b)本发明的气凝胶生产方法，采用工装预成型，材料利用率高，工件尺寸规范、施工便捷；

(c)本发明的气凝胶生产方法，根据温升曲线控制超临界干燥过程的温度，能耗低；

(d)本发明的气凝胶生产方法，与现有生产方法相比，节能率超过40％，生产率提高200％；

(e)利用本发明的气凝胶生产方法制备气凝胶，操作简单，可实现续批式连续生产，避免了频繁起停设备，可降低能耗，提高生产率。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。

需要说明的是，在本专利的权利要求和说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

实施例

醇凝胶制备

如图1所示，本发明气凝胶制备一种典型的方法，将正硅酸乙酯与浓度为95％的乙醇充分搅拌混合，在催化剂的作用下进行反应，然后静置制得醇凝胶。该醇凝胶制备方法相比现有技术省去了溶剂置换步骤，采用浓度95％的乙醇代替无水乙醇，简化步骤，减少生产成本。

预成型

图2为一种平板式工装，所述工装包括外部的刚性支撑结构和内部的柔性包覆结构，刚性支撑结构包括凹板M和凸板N，所述凹板M和凸板N可嵌合在一起，所述刚性支撑结构设计成网格状结构，节省材料，生产时又节省时间。

如图3所示，本发明一种平板装气凝胶工件预成型的步骤为：

(a)将所述柔性包覆结构制成一边开口的膜袋；

(b)所述膜袋中放入醇凝胶，所述醇凝胶中间放置气囊芯；

(c)气囊芯充气涨紧所述膜袋；

(d)所述膜袋外套入所述刚性支撑结构，并将所述刚性支撑结构压紧；

(e)将所述气囊芯放气，并抽出所述气囊芯。

该工装的内部柔性包覆部分选择PI材料，以适应超临界的苛刻条件。包覆部分的开口部分比支撑部分高出3cm，醇凝胶的灌装液位比支撑部分低0.5cm，灌装完成后再加入0.5cm厚的无水乙醇以保护醇凝胶。

气凝胶生产工装中各部分位置的相对关系如图5所示；其中，A为热封段，B为外部刚性支撑结构，C1、C2以及C3为气凝胶放置位置，任选一个即可；D为内部柔性包覆结构，E为反射层。

超临界干燥处理

在超临界干燥处理过程中，反应釜内满装预成型的工装，工装在超临界反应釜内的装配如图4所示。

使用制备醇凝胶的醇溶剂乙醇填满反应釜的剩余空间。

根据反应釜能量输入控制曲线控制反应釜内介质的升温速率，使反应釜内的乙醇排出。

根据溶剂的特性和生产的具体要求，获得了超临界反应釜的功率控制曲线，具体步骤如下：

符号说明：

ρ(T):T温度下乙醇密度，Kg/m³；

μ(T):T温度下乙醇粘度，PaS；

C_p(T):T温度下乙醇比热，KJ/KgK；

P₀(T):T温度下乙醇饱和蒸汽压，Pa；

V:反应釜容积，m³；

r:降压盘管内半径，m；

r_c:降压盘管曲率半径，m；

L:降压盘管长度，m；

f:摩擦系数，1；

t:升温时间，S；

G(T):T温度下系统质量外流量，Kg/m2S。

乙醇的密度与温度的关系如式(1)所示：

乙醇的饱和蒸气压与温度的关系如式(2)所示：

乙醇的粘度与温度的关系如式(3)：

μ(T)＝1.4248e^-0.014T (3)

乙醇比热容与温度的关系如式(4)：

c_p(T)＝1.9839e^0.0049T (4)

细径管内的流体阻力与细径管管径，长度以及介质质量流速的关系如式(5)：

摩擦阻力系数与质量流量，介质粘度和管径的关系如式(6)：

选定管径后的质量流量和温度的关系如式(7)：

反应釜内容积质量变化与细径管内的质量流量的关系如式(8)：

G(T)πr²dt＝dρ(T)V (8)

外界能量输入与反应釜内介质获取的能量的关系如式(9)：

P_indt＝C(T)m(T)dT+d(PV)＝C(T)ρ(T)VdT+VdP

P_in＝C(T)ρ(T)V(dT/dt)+V(dP/dt) (9)

根据式(9)表示的反应釜能量输入控制曲线控制反应釜内介质的升温速率，使反应釜内的醇溶剂排出。该反应釜外设有盘管，反应釜内的醇溶剂经所述盘管排出，排出的高浓度乙醇被回收，用于醇凝胶制备，实现循环利用。

图6为外界能量输入功率与时间的关系。

图7a、图7b、图7c为采用本控制方法的生产工艺与常规生产工艺的对比。与常规方法相比，本发明的生产方法在升温过程中一直在外排溶剂，因此图7b中的阴影部分部分容积并未升温至图7a中阴影部分的温度，相应的不同温度的节能数据为最终的曲线，经统计分析，整体系统的节能效率在42.78％。图7c为升温时间与节能效率关系的曲线图，随升温时间增长，节能效率降低。

气凝胶工件真空封装

工件封装的过程中，利用封装设备对干燥处理后的气凝胶工件进行封装；所述封装设备可实现续批式连续封装；在所述工件封装之前向所述工装内放置吸气剂，在所述工件封装完成后激活所述吸气剂。

如图8所示，本发明一种典型的封装设备，该设备包括三个部分：真空过渡进仓1、真空工作仓2以及真空过渡出仓3；

其中，真空过渡进仓1与真空工作仓2之间设有第一真空隔离风门4，真空工作仓2与真空过渡出仓3之间设有第二真空隔离风门5；第一真空隔离风门4和第二真空隔离风门5在封装设备封装工件时关闭，保证封装设备工作时整体系统内保持真空；真空过渡进仓1、真空工作仓2以及真空过渡出仓3内设有导轨6和机械抓取装置，完成封装工件的输送移动和堆垛；真空工作仓2内设有热封设备7，完成工件的封装。

真空过渡进仓1设有进料口8，封装设备工作时，待封装的工件装载在工装料架11上，自进料口8进入封装设备进行封装；真空过渡出仓3设有出料口9，完成封装后，工件从出料口8退出该封装设备。

真空工作仓2内设有机械压合装置和真空烘烤老化装置，配合所述热封设备完成工件的封装和烘烤老化。

真空工作仓2内设有定位装置和定时装置，定时装置和定位装置控制待封装的工件定时进出封装设备，第一真空隔离风门4和第二真空隔离风门5定时关闭，封装工件在设定的特定位置进行封装和烘烤老化。

真空抽嘴设计在真空工作仓内，真空烘烤老化装置可以放置在真空工作仓内，设置第三真空隔离风门12，真空工作仓隔离成两个仓室，真空工作仓承担真空封装工作，真空烘烤室10承担真空烘烤老化工作。过渡部分的体积远较封装的工作部分要小，过渡部分的启闭对系统的整体真空影响较小，对真空系统出力的影响也较小。各个工作室内均设计有导轨、传送带等运移机构，满足物料的输移要求；同时配备各种定位装置，保证工件停留在准确的工位；在真空封装工作室的后端有真空烘烤环节，真空烘烤室的体积可以容纳若干组工装，工装从一侧进入真空烘烤室，从另一侧移出真空烘烤室，在此期间的驻留时间满足真空烘烤的时间要求。真空烘烤的热源可以使用导热油、红外等非接触加热方式。工作时，工件成批次从真空过渡进仓进入设备，进仓入口关闭，第一真空隔离风门保持关闭状态，真空过渡仓开始抽取真空，当第一真空隔离风门两侧压差符合真空封门的开启要求时，第一真空隔离风门开启，工件通过导轨进入真空封装室，第一真空隔离风门关闭，真空过渡进仓准备接入新的工件。进入真空封装室的工件在导轨和定位系统的作用下，停留在指定位置，需热封部分进入热风设备工作区。在一定的升温和加压的热封程序控制下完成柔性包覆材料的封装。此时第三真空隔离风门开启，封装好的工件通过导轨等引导系统进入真空烘烤室，第三真空隔离风门关闭，避免高温对热封工段的影响。封装好的工件不断进入真空烘烤室，工件按照先后顺序依次通过真空烘烤室的工作部分，在达到真空烘烤室末端时，在其中的驻留时间恰能保证真空烘烤所需的时间要求。真空烘烤室后端是真空过渡出仓，在第二真空隔离风门关闭的情况下，真空机组抽取真空过渡出舱内的真空，真空过渡出仓内压强不断降低，当两侧的压差满足第二真空隔离风门的开启要求时，第二真空隔离风门开启，烘烤完毕后的工件进入真空过渡出仓，第二真空隔离风门关闭，真空过渡出仓开始充压，达到外部大气压时，真空过渡出仓仓门打开，工件被取出。如此，工件以续批式的工作方式完成了真空封装过程。

本发明的气凝胶生产方法，成本低，可实现原料循环利用，能耗低生产效率高。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种气凝胶生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：

(a)提供混合物，所述混合物包括硅源、醇溶剂和催化剂；

(b)将步骤(a)提供的所述混合物按一定比例混合制备醇凝胶；

(c)将制得的醇凝胶进行超临界干燥处理，从而获得干燥的气凝胶，并且得到回收的醇溶剂；

(d)对超临界干燥后的气凝胶进行抽真空处理，排出气凝胶内的杂质和水分，得到纯净的气凝胶产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶剂的质量浓度为90％～98％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将回收的醇溶剂用作步骤(a)中的所述醇溶剂原料。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空处理的工作温度为220～300℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，超临界干燥处理时，介质的升温速率根据能量输入控制曲线控制，所述能量输入控制曲线根据下式计算获得：

P_in＝C(T)ρ(T)V(dT/dt)+V(dP_a(T)/dt)

式中，P_in为外界有效能量输入功率；

C(T)为T温度下溶剂比热容，KJ/Kg·K

ρ(T)为T温度下溶剂密度，Kg/m³；

V为反应釜容积，m³；

T为反应温度，K；

t为生产周期，h；

P_a(T)为溶剂相应温度下的饱和蒸汽压力，Pa。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在超临界干燥处理之前，对制备的所述醇凝胶进行预成型处理。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预成型处理的步骤为：

(1)将柔性包覆结构制成一边开口的膜袋；

(2)所述膜袋中放入制备的醇凝胶，所述醇凝胶中间放置气囊芯；

(3)气囊芯充气涨紧所述膜袋；

(4)所述膜袋外套入刚性支撑结构，并将所述刚性支撑结构压紧；

(5)将所述气囊芯放气，并抽出所述气囊芯。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，抽真空处理后，对所述气凝胶产品进行封装。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述封装的方法为：

所述气凝胶产品成批次依次进行真空封装和真空烘烤处理。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，封装过程中激活吸气剂。