CN109985578A - 一种复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括微重力环境制备溶胶步骤，混合凝胶步骤，干燥步骤。本发明提出在微重力环境中制备溶胶，消除重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现复合气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对复合气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。

Description

一种复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法，属于新型无机纳米多孔材料领域。
技术背景
气凝胶的制备过程主要包括湿凝胶的制备和湿凝胶的干燥两个工序。湿凝胶的制备即为溶胶-凝胶化过程，是通过水解反应和缩聚反应形成凝胶三维空间网络结构的过程，首先将金属醇盐在催化条件下水解，接着水解产物通过羟基缩聚，生成溶胶的初级及次级粒子；然后溶胶粒子在三维空间上进一步交联获得三维网络结构，把溶剂分子封锁在纳米孔洞中，形成湿凝胶。通过超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等工艺将溶剂分子去除，形成轻质纳米孔结构材料。然而在湿凝胶的制备过程中，特别是不同种类的溶胶，其容重和粒径差别很大，因此在地面重力环境作用下，溶胶粒子会呈梯度排布，很难均匀分布，导致凝胶后获得的复合凝胶体三维空间网络结构不均匀，特别是凝胶内部的毛细管的孔径不均匀，影响凝胶干燥过程，制约气凝胶，特别是复合气凝胶的宏观性能。
微重力环境是指在重力的作用下，系统的表观重量远小于其实际重量的环境。地球表面为1G重力环境，而太空处于真空状态，重力或其它的外力引起的加速度不超过10-5～10-4G，此环境下制备合成材料可以消除重力引起的沉降分层问题，改善相界面问题等。
发明内容
本发明的目的在于提出一种复合气凝胶的制备方法，即利用微重力环境，可以消除混合溶胶以及凝胶过程中由重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，从而突破地面环境制备气凝胶的瓶颈问题，获得微观结构可控、宏观性能异常优异的气凝胶材料。
一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硅溶胶制备步骤，在微重力环境中，将有机硅烷、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得硅溶胶；
（2）铝溶胶制备步骤，在微重力环境中，将铝源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得铝溶胶；
（3）锆溶胶制备步骤，在微重力环境中，将锆源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得锆溶胶；
（4）微重力混合凝胶步骤，在微重力环境中，将步骤（1）、（2）、（3）的溶胶混合搅拌，加入碱催化剂，凝胶，得到复合凝胶体；
（5）干燥步骤，将步骤（4）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；
所述有机硅烷、铝源、锆源、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.1~10：0.1~10：0.05～5：0.5～8：0.0025～0.5：0.0025～0.5。
进一步地，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。
进一步地，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。
进一步地，所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
进一步地，所述有机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述铝源为仲丁醇铝或异丙醇铝或三氯化铝。
进一步地，所述锆源为锆酸四丁酯或异丙醇锆。
进一步地，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、草酸、硝酸、氢氟酸中的一种。
进一步地，所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等中的一种。
进一步地，所述步骤（2）之后和步骤（3）之前还包括老化步骤和/或溶剂置换步骤和/或改性步骤。
进一步地，所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）为在非微重力环境中进行。
进一步地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。
本发明提出的在微重力环境中制备混合溶胶，可以消除重力引起的沉降分层问题，进而获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对复合气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硅溶胶制备步骤，在微重力环境中，将有机硅烷、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得硅溶胶；
（2）铝溶胶制备步骤，在微重力环境中，将铝源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得铝溶胶；
（3）锆溶胶制备步骤，在微重力环境中，将锆源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得锆溶胶；
（4）微重力混合凝胶步骤，在微重力环境中，将步骤（1）、（2）、（3）的溶胶混合搅拌，加入碱催化剂，凝胶，得到复合凝胶体；
（5）干燥步骤，将步骤（4）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；
所述有机硅烷、铝源、锆源、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.1~10：0.1~10：0.05～5：0.5～8：0.0025～0.5：0.0025～0.5。
研究发现，在微重力环境下，有机硅烷（或铝源、锆源）-去离子水-有机溶剂三元体系互溶度显著提高，消除由于重力作用导致的三者的微观分层问题，显著提高有机硅烷与去离子水的接触几率，提高溶胶反应的动力学速率，将步骤（1）~（3）的溶胶无重力混合，可以消除对流和浮力对凝胶颗粒粒径分布的影响以及空间分布影响，为获得三维网络结构均匀的凝胶体奠定基础；并且无重力环境可以显著增加硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶之间的接触时间，促进Al-O-Si-O-Zr键生成，提高复合凝胶体骨架受热变形坍塌温度；通过该手段获得的三维网络骨架的毛细管孔径分布区间很窄，在干燥过程中产生的毛细管力差几乎为0，这大大降低了干燥难度，甚至可以省略溶剂置换工艺，尽管凝胶体内的溶剂表面张力较高，也可以通过常压快速干燥获得块状气凝胶，性能优越，市场前景广阔。
本实施例中，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。
如此，微重力环境是在地球条件下模拟太空环境，自由落体微重力塔微重力模拟系统是通过在微重力塔中执行自由落体运动，从而产生微重力试验环境的一种方法，优点是空间微重力环境的模拟精度较高，安全可靠、可重复利用，且可以进行三维空间的微重力实验；
抛物线飞行微重力模拟系统是利用抛物线机动飞行来创造微重力环境的方法，优点是空间微重力环境的模拟精度较高，失重飞机可重复利用，可以进行三维空间的微重力实验；
水浮容器微重力模拟系统是通过水的浮力来平衡机械臂自身的重力，通过精准调整浮力器的浮力，使目标物所受的向上水浮力和向下重力平衡，产生随机平衡的漂浮状态，优点为可以实现三维空间的微重力试验，且试验时间不受限制；
悬吊式微重力模拟系统是通过吊丝的垂直拉力来平衡飞行器自身重力，由于其结构相对简单，且易于实现，因此使用广泛，原理为通过绳索机构及滑轮组，并利用配重来抵消飞行器自身的重力，即采用吊丝系统补偿飞行器竖直向下的重力,通过将由吊丝、滑轮、导轨、桁架等组成，采用随动恒张力的控制方法来使吊丝拉力始终等于悬挂飞行器的重力；
气悬浮微重力模拟系统主要通过气悬浮的方法在光滑平台上将飞行器平托起来，即托举力与重力抵消来实现微重力模拟的一种方法，原理是通过平面止推气浮轴承, 将由气泵经配气箱分压后的气体, 经平面止推气浮轴承喷出，利用气体压力，由气膜浮起试验目标飞行器，并通过改变节流孔的润滑气体压力，始终抵消自重和负载力的作用，使平面止推轴处在悬浮的状态，这时轴受到的摩擦力和粘附力几乎为0，所以轴及轴上的负载在轴向转动完全自由，使飞行器可以在整个光滑平台上自由移动，气浮阻力能达到 0.2N之内，精度很高，其优点是建造周期短，成本低，精度高，易于实现及维护。通过设计平板止推轴承的大小能够实现高达几吨的飞行器微重力模拟试验，且实验时间不受限制，通过更换接口部件即可实现重复利用，可靠性及鲁棒性高，适应性强，对飞行器的结构没有太多限制。
本实施例中，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。
如此，空间飞行器包括卫星、空间站、运载火箭、宇宙飞船等在太空环境中的空间或飞行器。
本实施例中，所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
本实施例中，所述有机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
本实施例中，所述铝源为仲丁醇铝或异丙醇铝或三氯化铝。
本实施例中，所述锆源为锆酸四丁酯或异丙醇锆。
本实施例中，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、草酸、硝酸、氢氟酸中的一种。
本实施例中，所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等中的一种。
本实施例中，所述步骤（2）之后和步骤（3）之前还包括老化步骤和/或溶剂置换步骤和/或改性步骤。如此，老化步骤可以提高气凝胶的三维网络骨架，改变孔径；溶剂置换步骤可以提高后续干燥效率；改性步骤可以定向改变气凝胶表面官能团，例如使气凝胶表面具有疏水特性。
本实施例中，所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）为在非微重力环境中进行。
如此，本发明可以在地面环境制备3种溶胶，然后在微重力环境中将3种溶胶混合凝胶，减少微重力环境的使用时间，降低生产难度。
本实施例中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。
本发明首次提出在微重力环境中制备、混合溶胶，消除重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。
下面以具体实施例对本发明做进一步说明，但保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：
（1）微重力环境下，硅溶胶的制备：将溶胶制备装置放置在自由落体微重力塔微重力模拟系统中，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到硅溶胶；
（2）微重力环境下，铝溶胶的制备：在自由落体微重力塔微重力模拟系统中，将仲丁醇铝、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到铝溶胶；
（3）微重力环境下，锆溶胶的制备：在自由落体微重力塔微重力模拟系统中，将锆酸四丁酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到锆溶胶，其中正硅酸乙酯、仲丁醇铝、锆酸四丁酯、去离子水、乙醇、盐酸的摩尔比为1：0.1：0.1：0.05：0.5：0.0025；
（4）微重力环境下，凝胶的制备：在自由落体微重力塔微重力模拟系统中，将步骤（1）~（3）的溶胶混合搅拌，并加入摩尔比为2.5× 10-3的氨水，搅拌，将其浇铸至模具中，凝胶；
（5）重力环境下，常压干燥：在鼓风干燥箱中，100℃快速鼓风加热1h，得到复合气凝胶。
实施例2：
（1）重力环境下，硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到硅溶胶；
（2）重力环境下，铝溶胶的制备：将异丙醇铝、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到铝溶胶；
（3）重力环境下，锆溶胶的制备：将异丙醇锆、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到锆溶胶，其中正硅酸乙酯、异丙醇铝、异丙醇锆、去离子水、乙醇、盐酸的摩尔比为1：10：10：5：8：0.5；
（4）微重力环境下，凝胶的制备：在抛物线飞行微重力模拟系统中，将步骤（1）~（3）的溶胶混合搅拌，之后加入摩尔比为0.5的氨水，搅拌，将其浇铸至模具中，凝胶；
（5）重力环境下，超临界干燥：将凝胶放入高压釜内，加入适量乙醇作为超临界干燥介质，预充2MPa的氮气，再以50℃/h的升温速度加热到260℃，保温2h后，再以2MPa/h的速度缓慢释放压力直至为零，最后再充入氮气10~30min以除去釜内残留的乙醇，待温度缓慢降至室温，得到复合气凝胶。
实施例3：
（1）微重力环境下，硅溶胶的制备：将溶胶制备装置放置在水浮容器微重力模拟系统中，将正硅酸甲酯、乙醇、去离子水、醋酸混合搅拌；
（2）微重力环境下，铝溶胶的制备：在水浮容器微重力模拟系统中，将异丙醇铝、乙醇、去离子水、醋酸混合搅拌，得到铝溶胶；
（3）微重力环境下，锆溶胶的制备：在水浮容器微重力模拟系统中，将锆酸四丁酯、乙醇、去离子水、醋酸混合搅拌，得到锆溶胶，其中正硅酸甲酯、异丙醇铝、锆酸四丁酯、去离子水、乙醇、醋酸的摩尔比为1：1：1：3：3：0.05；
（4）微重力环境下，凝胶的制备：在抛物线飞行微重力模拟系统中，将步骤（1）~（3）的溶胶混合搅拌，之后加入摩尔比为2×10-2的氨水，搅拌，将其浇铸至模具中，凝胶；
（5）常压干燥：重力环境中，在鼓风干燥箱中，对步骤（2）得到的湿凝胶进行60℃、80℃、120℃热处理，分别处理1h，得到复合气凝胶。
实施例4：
（1）微重力环境下，硅溶胶的制备：将溶胶制备装置放置在悬吊式微重力模拟系统中，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌；
（2）微重力环境下，铝溶胶的制备：在悬吊式微重力模拟系统中，将仲丁醇铝、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到铝溶胶；
（3）微重力环境下，锆溶胶的制备：在悬吊式微重力模拟系统中，将锆酸四丁酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到锆溶胶，其中正硅酸乙酯、仲丁醇铝、锆酸四丁酯、去离子水、乙醇、盐酸的摩尔比为1：0.1：1：0.5：0.5：0.025；
（4）微重力环境下，凝胶的制备：在悬吊式微重力模拟系统中，将步骤（1）~（3）的溶胶混合搅拌，并加入摩尔比为0.3的氨水，搅拌，将其浇铸至模具中，凝胶；
（5）冷冻干燥：重力环境中，对湿凝胶进行冷冻处理，然后快速加热，使得凝胶中的结晶的溶剂升华，得到复合气凝胶。
实施例5：
（1）硅溶胶的制备：将溶胶制备装置放置在气悬浮微重力模拟系统中，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，
（2）微重力环境下，铝溶胶的制备：在气悬浮微重力模拟系统中，将仲丁醇铝、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到铝溶胶；
（3）微重力环境下，锆溶胶的制备：在气悬浮微重力模拟系统中，将锆酸四丁酯、乙醇、去离子水、盐酸混合搅拌，得到锆溶胶，其中正硅酸乙酯、三氯化铝、锆酸四丁酯、去离子水、乙醇、盐酸的摩尔比为1：0.1：1：0.5：0.5：0.025；
（4）微重力环境下，凝胶的制备：在气悬浮微重力模拟系统中，将步骤（1）~（3）的溶胶混合搅拌，并加入摩尔比为0.1的氨水，搅拌，将其浇铸至模具中，凝胶；
重力环境下，超临界干燥：将凝胶放入高压釜内，加入适量乙醇作为超临界干燥介质，预充2MPa的氮气，再以50℃/h的升温速度加热到260℃，保温2h后，再以2MPa/h的速度缓慢释放压力直至为零，最后再充入氮气10~30min以除去釜内残留的乙醇，待温度缓慢降至室温，得到复合气凝胶。

Claims (11)

1.一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硅溶胶制备步骤，在微重力环境中，将有机硅烷、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得硅溶胶；
（2）铝溶胶制备步骤，在微重力环境中，将铝源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得铝溶胶；
（3）锆溶胶制备步骤，在微重力环境中，将锆源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得锆溶胶；
（4）微重力混合凝胶步骤，在微重力环境中，将步骤（1）、（2）、（3）的溶胶混合搅拌，加入碱催化剂，凝胶，得到复合凝胶体；
（5）干燥步骤，将步骤（4）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；
所述有机硅烷、铝源、锆源、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.1~10：0.1~10：0.05～5：0.5～8：0.0025～0.5：0.0025～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。
3.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。
4.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述铝源为仲丁醇铝或异丙醇铝或三氯化铝。
7.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述锆源为锆酸四丁酯或异丙醇锆。
8.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、草酸、硝酸、氢氟酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）之后和步骤（5）之前还包括老化步骤和/或溶剂置换步骤和/或改性步骤；或所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）为在非微重力环境中进行。
11.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。
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