CN104556968A - 氧化铝-氧化硅-氧化锆三元复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔热的氧化铝-氧化硅-氧化锆三元复合气凝胶的制备方法，以无机铝盐，硅盐，无机锆盐为前驱体，醇溶剂和水为反应溶剂，环氧化物为凝胶促进剂，经过超临界流体干燥工艺制备得到了具有优良性能的块状三元气凝胶。所得的三元气凝胶样品，密度较低，弹性较好，性能稳定，与不同的单元氧化铝，氧化硅，氧化锆气凝胶相比，能承受更高的温度，品质更稳定。优良的高温稳定性扩展了气凝胶的适用范围，使其可以应用于隔热领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热氧化铝-氧化硅-氧化锆三元复合气凝胶的制备方法，具体设计一种具有优良隔热性能的三元凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。这种具有海绵状开孔结构的材料比表面积极大，并且可在纳米量级的微观尺度上控制材料的结构，从而使其具有许多独特的性能。气凝胶独特的结构特性使得气凝胶在热学、电学、声学、光学等方面具有奇异的性能。
气凝胶的孔径小于空气分子的平均自由程，因而在气凝胶孔内没有空气对流，气凝胶具有极高的孔隙率，固体所占体积比很低，使得气凝胶成为目前世界上热导率最低的固体材料。气凝胶的独特结构及低热导率、低密度的特性决定其最重要的应用之一是作为超级隔热材料。
目前研究和应用比较广泛的是氧化硅体系的气凝胶材料,但是氧化硅气凝胶高温热稳定性不足, 最高使用温度一般不超过800℃，因而难以在更高使用温度环境下应用。因此,寻求耐更高温度的气凝胶材料仍然是国际上的研究热点之一。在众多的气凝胶中，Al2O3气凝胶不仅具有一般气凝胶的各种性质，而且还具有一些其它特性，主要体现在Al2O3气凝胶的微观结构由无定形态和多晶形态共同组成，具有较好的耐高温和热稳定性，但是在1000℃时氧化铝会发生α- Al2O3相变会导致体积收缩，破坏其纳米孔结构为了克服氧化铝气凝胶的高温烧结以及相变引起的比表面积下降、孔结构塌陷破坏等一系列问题，诸多学者开展了对氧化铝气凝胶热稳定性的改性研究，主要采用的方法有：改进制备工艺、添加助剂以及结合新的物质。ZrO2气凝胶具有高比表面积，但经过600~800℃的热处理后，比表面积都降低至100m2/g以下，说明ZrO2气凝胶耐温性较差。目前，许多研究者致力于制备掺杂改性的ZrO2气凝胶，希望提高其热稳定性。由此可以看出，单元气凝胶在1000℃以上高温都不能很好地达到隔热的标准，因此，现在制备复合凝胶已经成为现在研究的热点。
T．Horiuchi等在80℃的热水中首先加人一定量异丙醇铝，搅拌使其水解，加入硝酸制备出Al2O3溶胶，然后在四乙氧基硅烷中加入硝酸使其水解后，与溶胶混合，最后再加入尿素使混合溶胶凝胶，通过超临界干燥制备出气凝胶。经热处理后，1200℃时其比表面积为150 m2/g。但是该方法工艺流程复杂，操作繁琐，不利于实现工业化，而且这种方法阻挡红外的能力较差，不能耐很高的温度[Horiuchi T，Osaki T，Sugiyama T，et a1. Journal of Non—Crystalline Solids，2001，291：187-198]。因此，迫切需求一种制备工艺简单，成本低廉且耐高温的复合气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉且品质较高的耐高温高比表面积的块状的氧化铝-氧化锆-氧化硅三元气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本专利通过将氧化铝溶胶与氧化硅、氧化锆混合溶胶按比例混合，形成了具有纳米多孔网络结构的氧化铝-氧化硅-氧化锆复合气凝胶，从而得到了耐高温、低热导系数的氧化铝氧化硅氧化锆复合气凝胶隔热材料。
具体操作步骤如下：
氧化铝溶胶的配制
以铝盐为先躯体，加入醇溶剂、去离子水，铝盐、醇溶剂、去离子水的摩尔比为1：10~20：30~50；并在0~40℃恒温搅拌24h以上，形成澄清透明的溶胶；
所述铝盐是无水氧氯化铝、六水三氯化铝、硝酸铝；
所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、或正丁醇；
氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
以硅盐和锆盐为先躯体，加入醇溶剂、去离子水，硅盐、锆盐、醇溶剂、去离子水的摩尔比为1：0.1~1：1~10：5~15，搅拌24h~36h后，静置一段时间，得到氧化硅与氧化锆溶胶；
所述硅盐是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃；
所述锆盐是八水氧氯化锆、二硝酸氧化锆
所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、或正丁醇；
氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶按一定比例混合，并加入凝胶网络诱导剂，搅拌若干分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
所述凝胶网络诱导剂是甲基环氧丙烷或环氧丙烷
老化
将所得三元凝胶通过加入醇溶剂进行老化，所述醇溶剂是无水乙醇、异丙醇或仲丁醇。老化时间大于12小时；
超临街流体干燥处理
以二氧化碳或乙醇为干燥介质进行超临界干燥得到块状三元凝胶。
本发明的效果在于：本发明以无机铝盐（如氯化铝或氢氧化铝等）为前驱物，在以有机硅（正硅酸乙酯、正硅酸甲酯）和无机锆（八水氧氯化锆、二硝酸氧化锆等）为添加剂，醇溶剂（甲醇或异丙醇等）和水的混合溶液为溶剂，环氧化物（甲基环氧丙烷或环氧丙烷）为凝胶网络诱导剂，经过溶胶-凝胶和临界干燥制备的块状三元气凝胶具有比表面积大、耐高温性能好的特点，且其密度在0.02g/cm3-0.1g/cm3可调。通过加入添加剂氧化硅、氧化锆来抑制氧化铝凝胶在高温使用时发生烧结和相转变，并维持高比表面积。添加剂氧化锆又可以在高温下起到遮光剂的作用。所得的三元气凝胶在600℃的热处理后，成块性完好，无裂纹出现，线收缩率在0.1以下，在1000℃的热处理2小时后，凝胶表面无明显收缩，线收缩率在0.1以下。
附图说明
附图1为三元复合气凝胶的宏观图。
附图2为三元复合气凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释本发明保护范围的限制。
实施例 1
（1）氧化铝溶胶的配制
称取1.8g无水氯化铝为氧化铝气凝胶的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入无水甲醇5ml和去离子水5ml，在15℃下充分搅拌是铝盐溶解，直到形成无色透明溶液。
（2）氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
称取8ml正硅酸乙酯为氧化硅气凝胶的前驱体和0.4g氯氧化锆为氧化锆的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入5ml无水甲醇和5ml去离子水，在15℃下充分搅拌直到形成无色透明溶液。
（3）氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶混合，并加入6ml甲基环氧丙烷，搅拌60分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
（4）老化
将所得三元凝胶在15℃老化36个小时，再通过加入无水乙醇溶剂进行置换，置换时间为3天，每天对乙醇进行一次更换
（5）超临街流体干燥处理
将所得的凝胶放入高压釜中以乙醇为超临界干燥介质进行干燥，保温2个小时，得到透明的块状三元气凝胶
所得的三元气凝胶的密度为0.079g/cm3，线收缩率为13%，比表面积为603m2/g。
实施例 2
（1）氧化铝溶胶的配制
称取1.8g无水氯化铝为氧化铝气凝胶的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入无水甲醇10ml和去离子水8ml，在15℃下充分搅拌是铝盐溶解，直到形成无色透明溶液。
（2）氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
称取0.4ml正硅酸甲酯为氧化硅气凝胶的前驱体和0.54g硝酸氧化锆为氧化锆的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入10ml无水甲醇和5ml去离子水，在15℃下充分搅拌直到形成无色透明溶液。
（3）氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶混合，并加入8ml甲基环氧丙烷，搅拌70分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
（4）老化
将所得三元凝胶在15℃老化24个小时，再通过加入无水乙醇溶剂进行置换，置换时间为3天，每天对乙醇进行一次更换
（5）超临街流体干燥处理
将所得的凝胶放入高压釜中以乙醇为超临界干燥介质进行干燥，保温2个小时，得到透明的块状三元气凝胶
所得的三元气凝胶的密度为0.069g/cm3，线收缩率为10%，比表面积为531m2/g。
实施例 3
（1）氧化铝溶胶的配制
称取2.5g六水合氯化铝为氧化铝气凝胶的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入无水甲醇10ml和去离子水4ml，在15℃下充分搅拌是铝盐溶解，直到形成无色透明溶液。
（2）氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
称取0.8ml正硅酸甲酯为氧化硅气凝胶的前驱体和0.63g硝酸氧化锆为氧化锆的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入10ml无水甲醇和7ml去离子水，在15℃下充分搅拌直到形成无色透明溶液。
（3）氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶混合，并加入9ml甲基环氧丙烷，搅拌80分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
（4）老化
将所得三元凝胶在15℃老化36个小时，再通过加入无水乙醇溶剂进行置换，置换时间为5天，每天对乙醇进行一次更换
（5）超临街流体干燥处理
将所得的凝胶放入高压釜中以乙醇为超临界干燥介质进行干燥，保温2个小时，得到透明的块状三元气凝胶
所得的三元气凝胶的密度为0.059g/cm3，线收缩率为7%，比表面积为503m2/g。
实施例 4
（1）氧化铝溶胶的配制
称取1.5g硝酸铝为氧化铝气凝胶的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入无水甲醇8ml和去离子水8ml，在15℃下充分搅拌是铝盐溶解，直到形成无色透明溶液。
（2）氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
称取0.5ml正硅酸甲酯为氧化硅气凝胶的前驱体和0.4g硝酸氧化锆为氧化锆的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入6ml无水甲醇和8ml去离子水，在15℃下充分搅拌直到形成无色透明溶液。
（3）氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶混合，并加入7ml甲基环氧丙烷，搅拌60分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
（4）老化
将所得三元凝胶在15℃老化36个小时，再通过加入无水乙醇溶剂进行置换，置换时间为6天，每天对乙醇进行一次更换
（5）超临街流体干燥处理
将所得的凝胶放入高压釜中以乙醇为超临界干燥介质进行干燥，保温2个小时，得到透明的块状三元气凝胶
气凝胶的热处理
将所得的气凝胶放入炭化炉中，以氮气为保护气，升温速率为5℃/min，加热到1000℃
所得的三元气凝胶的密度为0.08g/cm3，线收缩率为15%，比表面积为353m2/g。
实施例 5
（1）氧化铝溶胶的配制
称取1.8g硝酸铝为氧化铝气凝胶的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入无水甲醇10ml和去离子水10ml，在15℃下充分搅拌是铝盐溶解，直到形成无色透明溶液。
（2）氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
称取0.8ml正硅酸甲酯为氧化硅气凝胶的前驱体和0.4g硝酸氧化锆为氧化锆的前驱体，放置在100ml烧杯中，加入10ml无水甲醇和8ml去离子水，在15℃下充分搅拌直到形成无色透明溶液。
（3）氧化铝、氧化硅、氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶混合，并加入10ml环氧丙烷，搅拌80分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
（4）老化
将所得三元凝胶在15℃老化36个小时，再通过加入无水乙醇溶剂进行置换，置换时间为2天，每天对乙醇进行一次更换
（5）超临街流体干燥处理
将所得的凝胶放入高压釜中以乙醇为超临界干燥介质进行干燥，保温2个小时，得到透明的块状三元气凝胶
（6）气凝胶的热处理
将所得的气凝胶放入马弗炉中，在氧气的条件下以5℃/min加热到1000℃
所得的三元气凝胶的密度为0.09g/cm3，线收缩率为16%。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种隔热的三元复合气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
氧化铝溶胶的配制
以铝盐为先躯体，加入醇溶剂、去离子水，铝盐、醇溶剂、去离子水的摩尔比为1：10~20：30~50；并在0~40℃恒温搅拌24h以上，形成澄清透明的溶胶；
所述铝盐是无水氧氯化铝、六水三氯化铝、硝酸铝；
所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、或正丁醇；
氧化硅与氧化锆混合凝胶的制备
以硅盐和锆盐为先躯体，加入醇溶剂、去离子水，硅盐、锆盐、醇溶剂、去离子水的摩尔比为1：0.1~1：1~10：5~15，搅拌24h后，静置一段时间，得到氧化硅与氧化锆溶胶；
所述硅盐是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃；
所述锆盐是八水氧氯化锆、二硝酸氧化锆
所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、或正丁醇；
氧化铝-氧化硅-氧化锆三元凝胶的制备
将制备好的氧化铝溶胶和氧化硅、氧化锆溶胶按一定比例混合，并加入凝胶网络诱导剂，搅拌15~30分钟，得到三元溶胶，静置得到凝胶；
所述凝胶网络诱导剂是甲基环氧丙烷或环氧丙烷
老化
将所得三元凝胶通过加入醇溶剂进行老化，所述醇溶剂是无水乙醇、异丙醇或仲丁醇。
2.老化时间大于24小时；
超临街流体干燥处理
以二氧化碳或乙醇为干燥介质进行超临界干燥得到块状三元凝胶。
3.如权利要求1所述的隔热的氧化铝、氧化硅、氧化锆三元复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述的凝胶为掺杂有遮光剂的复合凝胶。
4.所述铝盐是无水氧氯化铝、六水三氯化铝、硝酸铝；所述硅盐是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃；所述锆盐是八水氧氯化锆、二硝酸氧化锆；所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、或正丁醇。
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