CN102145994A - 一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶，其组分包括氧化铝和添加剂氧化钇，其中氧化钇质量百分比为5～26.0wt％，其余为氧化铝。本发明还涉及上述耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，该方法以无机铝盐为前驱体，YCl3为添加剂，无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，环氧化物为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶方法制备得到溶胶，再经超临界干燥制备出透明块状氧化铝气凝胶。本发明制得的块状氧化铝气凝胶具有比表面积大、耐高温性能好的特点，且其密度在0.05g/cm3-0.1g/cm3可调。本发明通过加入添加剂来抑制氧化铝气凝胶在高温使用时发生烧结和相转变，并维持高比表面积。

Description

一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝气凝胶，具体涉及一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种超轻的以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质，固体相和孔隙结构均为纳米量级。其孔洞尺寸和胶体颗粒尺寸分别在1～100nm和2～60nm范围内，孔隙率可达80～99.8％，比表面积可到1000m2/g以上，密度低达3kg/m3，是典型的纳米材料。由于其独特的纳米网络结构，气凝胶在保温、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容等方面具有广阔的应用前景。目前研究和应用比较广泛的是氧化硅体系的气凝胶材料，但是由于氧化硅气凝胶高温热稳定性差，长期使用温度不应高于650℃，因而难以在高温领域方面应用。因此，寻求耐高温的气凝胶是未来研究的主要方向。在众多气凝胶中，氧化铝气凝胶不仅热导率低(30℃、1atm热导率仅为29mW/m·K，800℃、1atm热导率仅为98mW/m·K)，而且高温稳定性好(长期使用温度高达950℃)。因此，氧化铝气凝胶在高温催化、高温隔热等领域是更理想的材料。但要利用其特异性能在航空航天、催化等高温领域进行实际应用时，还必须对其进行进一步的改善，因为随着温度的升高Al2O3的微晶或颗粒发生烧结，烧结过程中还伴随有相转变的发生，氧化铝气凝胶比表面积随烧结和相转变的发生而相应减少，尤其在温度大于1000℃时表面积剧减。找出有效可行的方法来提高氧化铝的热稳定性，阻止高温烧结和相变并维持其高比表面积尤为重要。
目前，添加剂的引入是改善氧化铝热稳定性的重要手段之一。在Al2O3结构中引入某些阳离子对氧化铝的烧结和相转变具有显著的影响。许多文献表明，在氧化铝中添加碱金属、稀有金属和二氧化硅均可不同程度抑制氧化铝的烧结和向α相的转变，能有效提高氧化铝的热稳定性。这些方法存在的问题之一是，它所采用的盐类是醇盐，与无机盐相比价格昂贵，不利于大规模生产(与无机盐相比不仅价格昂贵而且制备工艺复杂，影响因素多，不利于大规模生产。)因此，迫切需要研究和开发出工艺简单，成本低廉而品质较高的高温下稳定的大比表面积的氧化铝气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉且品质较高的耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶及其制备方法。
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶，该氧化铝气凝胶组分包括氧化铝和添加剂氧化钇，其中氧化钇质量百分比为5～26.0wt％，其余为氧化铝。
本发明所述的耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，该方法以无机铝盐为前驱体，YCl3为添加剂，无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，环氧化物为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶方法制备得到溶胶，再经超临界干燥制备出透明块状氧化铝气凝胶。
如上所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：以无机铝盐为先驱体，加入添加剂YCl3、水和无水乙醇形成混合液，其中无机铝盐、YCl3、水和无水乙醇的摩尔比为1∶(0.015～0.08)∶(2～4.5)∶(1.5～3.5)；将上述混合液降温至5℃～15℃，搅拌直至形成澄清透明溶液后，加入环氧化物凝胶网络诱导剂，其中环氧化物凝胶网络诱导剂与无机铝盐的摩尔比为(1.5～3)∶1，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶；
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置1～5小时后形成凝胶，加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为1～5天，期间浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换2～5次；
(3)干燥：以超临界乙醇或超临界二氧化碳为干燥介质，对步骤(2)所得的氧化铝溶胶进行干燥，干燥时间为1～3小时，得到透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。
如上所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其所述的无机铝盐采用氯化铝或氢氧化铝。
如上所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其所述的环氧化物凝胶网络诱导剂采用环氧丙烷或甲基环氧丙烷。
本发明的效果在于：本发明以无机铝盐(如氯化铝或氢氧化铝)为前驱物，YCl3为添加剂，无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，环氧化物(如环氧丙烷或甲基环氧丙烷)为凝胶网络诱导剂，经过溶胶-凝胶和超临界干燥制备的块状氧化铝气凝胶具有比表面积大、耐高温性能好的特点，且其密度在0.05g/cm3-0.1g/cm3可调。通过加入添加剂来抑制氧化铝气凝胶在高温使用时发生烧结和相转变，并维持高比表面积。添加氧化钇的氧化铝气凝胶在500℃氮气气氛中处理2h，成块性完好，无裂纹出现，其比表面积大于540m2/g，平均孔径6.51nm；在1000℃氮气气氛中处理2h，其比表面积达380m2/g，平均孔径5.98nm；在1200℃氩气气氛中处理2h，其比表面积仍达146m2/g，平均孔径9.96nm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：称取3.1g AlCl3·6H2O为氧化铝气凝胶前躯体，0.06g YCl3·6H2O为添加剂，放置在100ml烧杯中，加入无水乙醇1ml(0.017mol)和去离子水0.5ml(0.028mol)，在5℃充分搅拌使铝盐溶解，待形成无色透明溶液后，滴入1.32ml(0.02mol)的环氧丙烷，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶。
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置2小时后形成凝胶，然后加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为5天，在这5天内对浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇进行3次更换。
(3)干燥：将步骤(2)所得的氧化铝溶胶放入高压釜中以超临界乙醇为干燥介质进行干燥，干燥2小时，得透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。所得氧化铝气凝胶中氧化钇含量为6.25wt.％，其余为氧化铝。
所得氧化铝气凝胶密度为0.049g/cm3，比表面积为536m2/g，平均孔径为9.38nm。
实施例2
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：称取3.1g AlCl3·6H2O为氧化铝气凝胶前躯体，0.32g YCl3·6H2O为添加剂，放置在100ml烧杯中，加入无水乙醇2.62ml(0.046mol)和水1.1ml(0.059mol)，在15℃充分搅拌使铝盐溶解，待形成无色透明溶液后，滴入2.65ml(0.04mol)的环氧丙烷，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶。
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置2小时后形成凝胶，然后加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为2天，期间浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换2次。
(3)干燥：将步骤(2)所得的氧化铝溶胶放入高压釜中以超临界二氧化碳为干燥介质进行干燥，干燥时间为1小时，得到透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。所得氧化铝气凝胶中氧化钇含量为26wt％，其余为氧化铝。
所得氧化铝气凝胶密度为0.053g/cm3，比表面积为433m2/g，平均孔径为8.04nm。
实施例3
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：称取3.1g AlCl3·6H2O为氧化铝气凝胶前躯体，0.0925g YCl3·6H2O为添加剂放置在100ml烧杯中，加入无水乙醇1ml(0.017mol)和去离子水1ml(0.056mol)，在10℃充分搅拌使铝盐溶解，待形成无色透明溶液后，滴入2ml(0.03mol)的环氧丙烷，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶。
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置1小时后形成凝胶，然后加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为4天，期间浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换5次。
(3)干燥：将步骤(2)所得的氧化铝溶胶放入高压釜中以超临界二氧化碳为干燥介质进行干燥，干燥时间3小时，得透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。所得氧化铝气凝胶中氧化钇含量为9.4wt％，，其余为氧化铝。
对干燥后所得的氧化铝气凝胶进行热处理，在氮气气氛、500℃温度下处理2小时，升温速率为5℃/min。所得氧化铝气凝胶成块性完好，无裂纹出现。其密度为0.051g/cm3，BET比表面积为543m2/g，平均孔径为6.51nm。
实施例4
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：称取3.1g AlCl3·6H2O为氧化铝气凝胶前躯体，0.0925g YCl3·6H2O为添加剂，放置在100ml烧杯中，加入无水乙醇1ml(0.017mol)和去离子水2ml(0.11mol)，充分搅拌使铝盐溶解，待形成无色透明溶液后，滴入2ml(0.03mol)的环氧丙烷，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶；
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置3小时后形成凝胶，然后加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为1天，期间浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换2次。
(3)干燥：将步骤(2)所得的氧化铝溶胶放入高压釜中以超临界乙醇为干燥介质进行干燥，干燥时间3小时，得透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。所得氧化铝气凝胶中氧化钇含量为9.4wt.％，，其余为氧化铝。
对干燥后所得的氧化铝气凝胶进行热处理，在氮气气氛、1000℃温度下处理2小时，升温速率为5℃/min。所得氧化铝气凝胶比表面积仍达380m2/g，平均孔径为5.98nm。
实施例5
本发明所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：称取3.1g AlCl3·6H2O为氧化铝气凝胶前躯体，0.0925g YCl3·6H2O为添加剂，放置在100ml烧杯中，加入无水乙醇1ml(0.017mol)和去离子水2ml(0.11mol)，充分搅拌使铝盐溶解。待形成无色透明溶液后，滴入1ml(0.015mol)的环氧丙烷，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶；
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置5小时后形成凝胶，然后加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间5天，每天浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换1次。
(3)干燥：放入高压釜中以超临界乙醇为干燥介质，对步骤(2)所得的氧化铝溶胶进行干燥，干燥时间2小时，得透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。所得氧化铝气凝胶中氧化钇含量为9.4wt.％，，其余为氧化铝。
对干燥后所得的氧化铝气凝胶进行热处理，在氮气气氛、1200℃温度下处理2小时，升温速率为5℃/min。所得气凝胶比表面积为146m2/g，平均孔径为9.96nm。

Claims (5)

1.一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶，其特征在于：该氧化铝气凝胶组分包括氧化铝和添加剂氧化钇，其中氧化钇质量百分比为5～26wt％，其余为氧化铝。
2.一种权利要求1所述的耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法以无机铝盐为前驱体，YCl3为添加剂，无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，环氧化物为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶方法制备得到溶胶，再经超临界干燥制备出透明块状氧化铝气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
(1)氧化铝溶胶配制：以无机铝盐为先驱体，加入添加剂YCl3、水和无水乙醇形成混合液，其中无机铝盐、YCl3、水和无水乙醇的摩尔比为1∶(0.015～0.08)∶(2～4.5)∶(1.5～3.5)；将上述混合液降温至5℃～15℃，搅拌直至形成澄清透明溶液后，加入环氧化物凝胶网络诱导剂，其中环氧化物凝胶网络诱导剂与无机铝盐的摩尔比为(1.5～3)∶1，搅拌分散均匀，得到氧化铝溶胶；
(2)老化和置换：将步骤(1)所得氧化铝溶胶在室温下静置1～5小时后形成凝胶，加入无水乙醇进行老化和置换，无水乙醇用量浸满氧化铝溶胶即可，老化和置换时间为1～5天，期间浸渍氧化铝溶胶的无水乙醇更换2～5次；
(3)干燥：以超临界乙醇或超临界二氧化碳为干燥介质，对步骤(2)所得的氧化铝溶胶进行干燥，干燥时间为1～3小时，得到透明、乳白色块状氧化铝气凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的无机铝盐采用氯化铝或氢氧化铝。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的环氧化物凝胶网络诱导剂采用环氧丙烷或甲基环氧丙烷。
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