CN103304252A - 一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法 - Google Patents

一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法 Download PDF

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一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，本发明涉及复合材料的制备方法。本发明要解决多孔Si3N4微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO2气凝胶强度太低难以直接应用的问题。方法：一、制备浆料；二、制备多孔陶瓷生坯；三、制备多孔Si3N4；四、制备SiO2溶胶；五、得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。本发明制备的复合材料抗压强度为5～50MPa，常温下的导热系数为0.03～0.08w/(m·K)，介电常数1.40～1.80，介电损耗正切角0.1～3×10-2，密度0.38～0.8g/cm3，平均孔径8～30nm。本发明用于制备SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。

Description

一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器的飞行马赫数不断提高，处于飞行器气动力和气动热最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高，因此对透波材料也提出了更高的要求。Si3N4陶瓷材料具有耐高温、低介电、抗热震、抗氧化等优异性能,从而成为理想高温透波材料。多孔Si3N4陶瓷是一类新兴的结构——功能一体化材料，特殊的结构和固有的性质使多孔陶瓷具备独特的物理和化学性能，尤其是在高温、高压、强腐蚀等苛刻条件下，多孔陶瓷材料更具有无可替代的优越性。然而恶劣的使用环境对透波材料提出了防热隔热、承载、抗核(抗冲击)、透波等多方面高性能要求。单一的透波材料难以满足使用需求。因此集隔热-透波功能一体化的材料成为研究的重点。
SiO2气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率、低介电常数及高孔隙率等特性，具有优异的隔热和低介电性能，但其机械强度太低，从而限制了其应用。SiO2气凝胶隔热复合材料与常规透波材料比较，具有透波性能好、隔热性能优越、耐高温性能良好，化学性能稳定、密度低、质量轻等诸多优势。因此，在高马赫航空航天飞行器透波隔热领域具有广阔的应用潜力。
将SiO2气凝胶与多孔Si3N4进行复合制备复合材料，既可以发挥Si3N4陶瓷材料具有耐高温、低介电、抗热震、抗氧化等优异性能，又具有SiO2气凝胶隔热性能。因此，本发明提供一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，解决多孔Si3N4微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO2气凝胶强度太低难以直接应用的问题，使所制备的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料兼具隔热透波性能。
发明内容
本发明要解决多孔Si3N4微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO2气凝胶强度太低难以直接应用的问题，而提供的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法。
一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；
二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为-20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；
三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10-3Pa～10-2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；
四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24～72h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:（0.5×10-3～2×10-3），正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:（2～5）:（0.5～2）；
五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置8～12h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为50～70℃，保持24～48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为60～80℃，保持12～48h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
本发明的有益效果是：
1．使用溶胶-凝胶工艺便于制备孔径可控的多孔材料，对于颗粒尺寸为纳米级的SiO2材料更容易形成的孔隙绝大部分为几纳米或几十纳米级孔，获得的复合材料有利于应用于隔热领域。
2．以纳米级孔的SiO2气凝胶填充微米级孔的Si3N4骨架，所得的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料平均孔径为50nm以下，具有较好的隔热性能，而且复合材料的强度可由多孔Si3N4骨架的孔隙率调节，可根据需要制备复杂形状的复合材料，利于大批量成产。
3．所制备的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料介电常数<2，介电损耗较低，常温下的导热系数最低值可达0.043w/m·K，具有良好的隔热透波性能，可应用于航空航天领域。
本发明用于制备SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
附图说明
图1为实施例一步骤三制备的多孔Si3N4的XRD谱图，其中“▽”代表Si3N4；图2为步骤五制备的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的XRD谱图，其中“▽”代表Si3N4；图3为多孔Si3N4的SEM图；图4为SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的SEM图；图5为局部放大的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；
二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为-20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；
三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10-3Pa～10-2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；
四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24～72h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:（0.5×10-3～2×10-3），正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:（2～5）:（0.5～2）；
五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置8～12h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为50～70℃，保持24～48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为60～80℃，保持12～48h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中分散剂为柠檬酸铵或四甲基氢氧化铵，粘结剂为聚乙烯醇或明胶，消泡剂为正丁醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中Si3N4粉体、分散剂、粘结剂和消泡剂的质量比为1:（0.001～0.03）:（0.005～0.03）:（0.001～0.01）。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中控制温度为-10℃，冷冻干燥2～3天。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中再控制升温速率为8℃/min，升温至1500℃并保温3小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五所述无水乙醇/水混合液中无水乙醇与水的体积比为7:3。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五所述异丙醇/正己烷混合液中异丙醇与正己烷的体积比为1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五所述正己烷/三甲基氯硅烷混合液中正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为1:（0.1～0.03）。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为7:3。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为1:4；
二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为8℃条件下保温100分钟，然后控制温度为-10℃、压力为1Pa，冷冻干燥2天，得到多孔陶瓷生坯；
三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10-2Pa、升温速率为1℃/min，加热到600℃并保温2小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气，再控制升温速率为8℃/min，升温至1500℃并保温2小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；
四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:1×10-3，正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:3:0.6；
五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置10h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为60℃，保持24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为60℃，保持48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为60℃，保持12h，再放入正己烷中，控制温度为60℃，保持12h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为60℃，保持24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为70℃，保持24h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
其中，步骤一中Si3N4粉体、分散剂、粘结剂和消泡剂的质量比为1:0.005:0.01:0.001，步骤五所述无水乙醇/水混合液中无水乙醇与水的体积比为7:3，所述异丙醇/正己烷混合液中异丙醇与正己烷的体积比为1:1，所述正己烷/三甲基氯硅烷混合液中正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为10:1，所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为7:3。
本实施例所得的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料密度为0.595g/cm3，孔隙率为75.4%，比表面积为184.8m2/g，平均孔径为12.1nm，常温下的导热系数为0.057w/(m·K)，介电常数为1.45，介电损耗正切角为1.6×10-2。
本实施例步骤三制备的多孔Si3N4的XRD谱图如图1所示，其中“▽”代表Si3N4；步骤五制备的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的XRD谱图如图2所示，其中“▽”代表Si3N4；多孔Si3N4的SEM图如图3所示；SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的SEM图如图4所示；局部放大的SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的SEM图如图5所示。
实施例二：
本实施例一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为1:5；
二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为8℃条件下保温100分钟，然后控制温度为-10℃、压力为1Pa，冷冻干燥2天，得到多孔陶瓷生坯；
三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10-2Pa、升温速率为1℃/min，加热到600℃并保温2小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气，再控制升温速率为8℃/min，升温至1500℃并保温2小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；
四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:1×10-3，正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:3:0.6；
五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置10h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为60℃，保持24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为60℃，保持48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为60℃，保持12h，再放入正己烷中，控制温度为60℃，保持12h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为60℃，保持24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为70℃，保持24h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
其中，步骤一中Si3N4粉体、分散剂、粘结剂和消泡剂的质量比为1:0.005:0.01:0.001，步骤五所述无水乙醇/水混合液中无水乙醇与水的体积比为7:3，所述异丙醇/正己烷混合液中异丙醇与正己烷的体积比为1:1，所述正己烷/三甲基氯硅烷混合液中正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为10:1，所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为7:3。
所得的多孔SiO2-Si3N4复合材料密度0.48g/cm3，孔隙率约为80%，比表面积182.6m2/g，平均孔径为7.5nm，常温下的导热系数为0.043w/(m·K)，介电常数1.48，介电损耗正切角1.8×10-2。

Claims (9)

1.一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；
二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为-20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；
三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10-3Pa～10-2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；
四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24～72h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:（0.5×10-3～2×10-3），正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:（2～5）:（0.5～2）；
五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置8～12h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为50～70℃，保持24～48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为60～80℃，保持12～48h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中分散剂为柠檬酸铵或四甲基氢氧化铵，粘结剂为聚乙烯醇或明胶，消泡剂为正丁醇。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中Si3N4粉体、分散剂、粘结剂和消泡剂的质量比为1:（0.001～0.03）:（0.005～0.03）:（0.001～0.01）。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制温度为-10℃，冷冻干燥2～3天。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中再控制升温速率为8℃/min，升温至1500℃并保温3小时。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤五所述无水乙醇/水混合液中无水乙醇与水的体积比为7:3。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤五所述异丙醇/正己烷混合液中异丙醇与正己烷的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤五所述正己烷/三甲基氯硅烷混合液中正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为1:（0.1～0.03）。
9.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于步骤五所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为7:3。
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