CN101508592A - 多孔Si3N4陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

多孔Si3N4陶瓷的制备方法，它涉及一种Si3N4陶瓷的制备方法。本发明解决了现有技术制备多孔Si3N4陶瓷气孔率低的问题。本发明的方法如下：将α－Si3N4粉末和助烧剂混合均匀；将上述混合物与聚乙烯醇水溶液制成泥浆；再把泥浆冷冻至完全结冰，然后进行低温真空脱水，冷冻前可根据需要把泥浆成型为各种形状的坯体；对干坯进行烧结，即得多孔Si3N4陶瓷。本发明方法制得的多孔Si3N4陶瓷孔径和气孔率均可调控，气孔率最高可达95％。本发明方法工艺简单、可重复性好。

Description

多孔Si3N4陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Si3N4陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷普遍具有轻质、隔热、耐热、耐蚀的特点，广泛地应用于过滤、催化、吸音、气敏及人工骨等领域。与氧化物基多孔陶瓷相比，多孔Si3N4陶瓷强度高、介电常数低且稳定，在军事电子工业方面作为一种新型的“结构-功能”一体化材料有应用前景，引起了广泛的研究。
制备多孔Si3N4陶瓷的方法有非全致密烧结留孔法和模板法等。
非全致密烧结留孔法制备多孔Si3N4陶瓷通常以α-Si3N4粉末为原料，同时使用一定量的添加剂，包括Al2O3、Y2O3及稀土氧化物等，在氮气氛中1650-2200℃烧结。添加剂与Si3N4原料中混有的SiO2杂质在高温下生成一定量的液相，一方面实现Si3N4的α→β转变和β-Si3N4棒晶的生长，另一方面将β-Si3N4棒晶牢固地结合，提高多孔Si3N4陶瓷力学强度。由于Si3N4陶瓷的致密化程度与液相量密切相关，通过调节添加剂用量和烧结工艺，可达到控制气孔率的目的，但气孔率一般在30％左右，超过60％则烧结困难。
模板法通常是用Si3N4原料包覆有机物，然后去除有机物烧结而保留孔洞。有机造孔剂主要有天然纤维、高分子聚合物和有机酸，如淀粉、糊精、锯末、尿素、萘、氨基酸衍生物、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲脂、聚苯乙烯、聚乙烯缩丁醛等。模板留下的孔洞还为氮气流通提供了通道，所以可采用便宜的Si粉取代Si3N4原料，经过高温氮化制备含有一定气孔率的产品。但目前公开的技术所制备的Si3N4陶瓷气孔率难以进一步提高。
发明内容
本发明为了解决现有技术制备多孔Si3N4陶瓷气孔率低的问题，而提供一种多孔Si3N4陶瓷的制备方法。
多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、按质量百分比将30～99.5％的α-Si3N4粉末和0.5％～70％助烧剂混合均匀；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙烯醇溶液中，球磨混合1～12h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-170℃～-5℃冷冻1～72h，然后在相同温度、真空度小于5Pa条件下静置1～10天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.1～100Mpa的氮气中，以升温速率为5～200℃/min升温到1500～2200℃，保温1～72h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；其中步骤一中的助烧剂为BaO·xAl2O3·ySiO2，0.5<x<4，0.5<y<4；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的30～95％；步骤二中采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球进行球磨，球料比为2～5:1。
本发明方法将α-Si3N4和助烧剂原料用聚乙烯醇水溶液混合成泥浆并冰冻，低温真空除水，然后再经高温烧结。冰晶的生长将陶瓷颗粒推挤到各冰晶的边界，起到模板造孔的作用。位于冰晶边界的陶瓷颗粒能够充分接触，有利于烧结。低温真空干燥依靠冰的升华，无液态水出现，因此冰晶逐渐地转变为干坯的孔隙而不发生坍缩，因此坯体干燥前后几乎无收缩变形。坯体中的陶瓷颗粒先后被冰晶及聚乙烯醇粘接，因此有较高的强度。
在BaO-Al2O3-SiO2(又称BAS)三元相图中，BAS的最低共晶温度为1120℃，比Al2O3、Y2O3及稀土氧化物添加剂的共晶温度低300℃。低粘度的熔体能够更好地润湿Si3N4颗粒，促进Si3N4的α→β转变和β-Si3N4棒晶的生长，因而改善多孔Si3N4陶瓷的显微结构与性能。
本发明方法利用冰冻造孔法制备以BAS为助烧剂的多孔Si3N4陶瓷，通过改变助烧剂用量及泥浆的载固量，可控制多孔陶瓷的最终气孔率等于或小于(但不能大于)泥浆中聚乙烯醇水溶液的体积含量，实现气孔率在5～95％之间连续可调。材料的显微结构为β-Si3N4棒晶与BAS第二相结合成的三维网络。本发明的有益效果还包括：工艺简单、可重复性好，孔径大小和气孔率均可调控。制得的多孔Si3N4陶瓷弯曲强度在50～780MPa范围，随气孔率和显微结构的不同而变化。本发明制得的多孔Si3N4陶瓷的气孔直径为2～7μm。其具有优良的耐高温、耐腐蚀能力、良好的通透性及很低的介电常数。在隔热、吸附催化及透毫米雷达波轻质材料技术领域具有应用前景。
附图说明
图1是BAS含量对具体实施方式二十一制得产物的气孔孔径大小的影响规律；图中-口-表示助烧剂的用量为5％的制得产物气孔孔径大小的影响规律，-O-表示助烧剂的用量为10％的制得产物气孔孔径大小的影响规律，图-△-表示助烧剂的用量为20％的制得产物气孔孔径大小的影响规律，-▽-表示助烧剂的用量为30％的制得产物气孔孔径大小的影响规律；图2是具体实施方式二十二制得产物的抗弯强度与气孔率的关系；图3是具体实施方式二十三制得产物的扫描电镜图；图4是具体实施方式二十四制得产物的扫描电镜图；图5是具体实施方式二十五制得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、按质量百分比将30～99.5％的α-Si3N4粉末和0.5％～70％助烧剂混合均匀；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙烯醇溶液中，球磨混合1～12h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-170℃～-5℃冷冻1～72h，然后在相同温度、真空度小于5Pa条件下静置1～10天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.1～100Mpa的氮气中，以升温速率为5～200℃/min升温到1500～2200℃，保温1～72h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；其中步骤一中的助烧剂为BaO·xAl2O3·ySiO2，0.5<x<4，0.5<y<4；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的30～95％；步骤二中采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球进行球磨，球料比为2～5:1。
本实施方式步骤一中聚乙烯醇水溶液的制备是将聚乙烯醇溶解到煮沸的蒸馏水中配置而成。
本实施方式步骤一中助烧剂的制备有两种方法；一种采用溶胶-凝胶法合成BaO·xAl2O3·ySiO2非晶态粉末，合成方法可参考文献[Materials Chemistry andPhysics 71 2001 47-52；西北工业大学博士后研究工作报告叶枫1997年]，其粒径为0.1～50μm，最佳粒径为0.1～5μm；另一种采用BaCO3粉末、Al2O3粉末、SiO2粉末直接与α-Si3N4粉末混合，在烧结过程中的900～1500℃范围内，各氧化物间反应而生成BaO·xAl2O3·ySiO2，最好各粉末纯度大于99.5％、粒径小于5μm。
α-Si3N4粉末纯度一般在99.5％以上为最好，粒径为0.1μm～10μm，最好为0.1μm～2μm，氧含量最好不超过3.5％(重量比)。而计算原料用量时，应该考虑Si3N4粉末中的含氧量，并在其它原料用量中予以扣除或补偿。
本实施方式步骤三在冷冻前可根据需要把泥浆成型为各种形状的坯体。
本实施方式利用冰冻造孔法制备以BAS为助烧剂的多孔Si3N4陶瓷，通过改变助烧剂用量及泥浆的载固量，可控制多孔陶瓷的最终气孔率等于或小于(但不能大于)泥浆中聚乙烯醇水溶液的体积含量，实现气孔率在5～95％之间连续可调。材料的显微结构为β-Si3N4棒晶与BAS第二相结合成的三维网络。制得的多孔Si3N4陶瓷弯曲强度在50～780MPa范围，随气孔率和显微结构的不同而变化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量百分比将70～95％的α-Si3N4粉末和5％～30％的助烧剂混合均匀。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中助烧剂的粒径为0.1～50μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中助烧剂的粒径为0.1～5μm。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是步骤一中α-Si3N4粉末的粒径为0.1～10μm。其它与具体实施方式一、二或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中助烧剂的粒径为0.1～2μm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是步骤一中混合方式为湿混或干混；其中湿混按以下步骤进行：以乙醇或异丙醇为介质将α-Si3N4粉末和助烧剂的混合物球磨混合2～36h，再在80℃下烘干除去乙醇或异丙醇；干混按以下步骤进行：将α-Si3N4粉末和助烧剂的混合物球磨混合2～36h；湿混和干混中采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5:1。其它与具体实施方式一、二、四或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中聚乙烯醇溶液质量浓度为2％～4％。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二、四、六或八不同的是步骤三中冷冻温度为-150～-10℃。其它与具体实施方式一、二、四、六或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一、二、四、六或八不同的是步骤三中冷冻温度为-100℃。其它与具体实施方式一、二、四、六或八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一、二、四、六或八不同的是步骤三中冷冻温度为-170℃。其它与具体实施方式一、二、四、六或八相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二、四、六或八不同的是步骤三中冷冻温度为-5℃。其它与具体实施方式一、二、四、六或八相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中升温速率为30～150℃/min。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中升温速率为100℃/min。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中升温速率为5℃/min。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中升温速率为200℃/min。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中球磨时间为2～10h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中球磨时间为1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中球磨时间为12h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中球磨时间为5h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、按质量百分比将30～99.5％的α-Si3N4粉末和0.5％～70％助烧剂混合均匀；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为4％聚乙烯醇溶液中，球磨混合10h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-30℃冷冻8h，然后在相同温度下真空小于5Pa中静置5天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.5Mpa的氮气中，以升温速率为30℃/min升温到1800℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的80％；步骤二中球磨混合采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5∶1。
BAS含量对本实施方式制得产物的气孔孔径大小的影响规律如图1所示，从图1可以看出气孔的平均直径随助烧剂含量的增加而减小。
具体实施方式二十二：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、将80g的α-Si3N4粉末和20g的BaO·Al2O3·SiO2，以无水乙醇和氮化硅陶瓷球为介质，球磨8小时，80℃烘干；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为4％聚乙烯醇溶液中，球磨混合10h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-40℃冷冻8h，然后在相同温度下真空小于5Pa中静置5天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1∶1，然后在压力为0.5Mpa的氮气中，以升温速率为30℃/min升温到1800℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的30～95％；步骤二中球磨混合采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2:1～5:1。
抗弯强度与气孔率的关系如图2所示，从图2可以看出抗弯强度与气孔率成反比。
本实施方式制得产物气孔率为5～95％。
具体实施方式二十三：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、将80g的α-Si3N4粉末和20g的BaO·Al2O3·SiO2，以无水乙醇和氮化硅陶瓷球为介质，球磨8小时，80℃烘干；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为4％聚乙烯醇溶液中，球磨混合10h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-40℃冷冻8h，然后在相同温度下真空小于5Pa中静置5天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.5Mpa的氮气中，以升温速率为30℃/min升温到1700℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的90％；步骤二中球磨混合采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5:1。
本实施方式制得产物的扫描电镜图如图3所示，从图3可以看出多孔氮化硅陶瓷的气孔壁烧结致密，其显微结构特征为β-Si3N4棒晶被BAS粘接，形成空间网络结构。
本实施方式制得产物气孔率为90％。
具体实施方式二十四：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、将80g的α-Si3N4粉末和20g的BaO·Al2O3·SiO2，以无水乙醇和氮化硅陶瓷球为介质，球磨8小时，80℃烘干；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为4％聚乙烯醇溶液中，球磨混合10h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-30℃冷冻8h，然后在相同温度下真空小于5Pa中静置1～7天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.5Mpa的氮气中，以升温速率为30℃/min升温到1800℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的90％；步骤二中球磨混合采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5:1。
本实施方式制得产物的扫描电镜图如图4所示，从图4可以看出通过提高烧结温度，多孔氮化硅陶瓷显微结构中的β-Si3N4棒晶，长度和长径比增加。
本实施方式制得产物气孔率为90％。
具体实施方式二十五：本实施方式多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、将80g的α-Si3N4粉末和20g的BaO·Al2O3·SiO2，以无水乙醇和氮化硅陶瓷球为介质，球磨8小时，80℃烘干；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为4％聚乙烯醇溶液中，球磨混合1～12h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-30℃冷冻8h，然后在相同温度下真空小于5Pa中静置5天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.5Mpa的氮气中，以升温速率为30℃/min升温到1900℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的80％；步骤二中球磨混合采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5:1。
本实施方式制得产物的扫描电镜图如图5所示，从图5可以看出通过改变配方和提高烧结温度，多孔氮化硅陶瓷显微结构中β-Si3N4棒晶的长度和长径比明显增加。
本实施方式制得产物气孔率为80％。

Claims (10)

1、多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于多孔Si3N4陶瓷的制备方法按以下步骤实现：一、按质量百分比将30～99.5％的α-Si3N4粉末和0.5％～70％助烧剂混合均匀；二、将步骤一制得的混合物加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙烯醇溶液中，球磨混合1～12h制成泥浆；三、将步骤二制得的泥浆在-170℃～-5℃冷冻1～72h，然后在相同温度、真空度小于5Pa条件下静置1～10天，得坯体；四、将步骤三制得的坯体用Si3N4与BN的混合粉末掩埋，Si3N4与BN的重量比为1:1，然后在压力为0.1～100Mpa的氮气中，以升温速率为5～200℃/min升温到1500～2200℃，保温1～72h，随炉冷却至室温，即得多孔Si3N4陶瓷；其中步骤一中的助烧剂为BaO·xAl2O3·ySiO2，0.5<x<4，0.5<y<4；步骤二中聚乙烯醇溶液的体积占泥浆总体积的30～95％；步骤二中采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球进行球磨，球料比为2～5:1。
2、根据权利要求1所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比将70～95％的α-Si3N4粉末和5％～30％的助烧剂混合均匀。
3、根据权利要求1或2所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中助烧剂的粒径为0.1～50μm。
4、根据权利要求3所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中助烧剂的粒径为0.1～5μm。
5、根据权利要求1、2或4所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中α-Si3N4粉末的粒径为0.1～10μm。
6、根据权利要求5所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中助烧剂的粒径为0.1～2μm。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中混合方式为湿混或干混；其中湿混按以下步骤进行：以乙醇或异丙醇为介质将α-Si3N4粉末和助烧剂的混合物球磨混合2～36h，再在80℃下烘干除去乙醇或异丙醇；干混按以下步骤进行：将α-Si3N4粉末和助烧剂的混合物球磨混合2～36h；湿混和干混中采用氧化锆陶瓷球、氧化铝陶瓷球或氮化硅陶瓷球球磨，球料比为2～5:1。
8、根据权利要求7所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中聚乙烯醇溶液质量浓度为2％～4％。
9、根据权利要求1、2、4、6或8所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中冷冻温度为-150℃～-10℃。
10、根据权利要求9所述的多孔Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中升温速率为30～150℃/min。
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