CN102897764B - 一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于块状碳化物介孔材料的制备工艺领域，涉及一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法。所述的碳化硅气凝胶是一种孔径分布在10~100nm，BET比表面积为130~330m2/g，表观密度为0.200~0.300g/cm3，形态为灰绿色的块体材料。其制备方法是苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇采用一锅法，经过溶胶-凝胶、老化和常压干燥得到RF-SiO2复合气凝胶，RF-SiO2复合气凝胶在氩气保护下进行碳热还原反应，然后在空气中煅烧即得到块状碳化硅气凝胶材料。本发明具有原料简单、廉价，工艺简捷、易于操控，容易实现规模生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于块状碳化物介孔材料的制备工艺领域，具体涉及一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积、低密度、高孔隙率、低热导率，是目前发现的最轻、隔热效果最好的固体材料。在隔热领域，目前研究最多的是SiO2气凝胶和炭气凝胶。SiO2气凝胶及其复合材料的正常使用温度在600~800°C，800°C以上孔结构明显减少，材料趋于致密，1000°C以上孔结构完全消失。炭气凝胶虽然在惰性气氛中有良好的耐高温性能，但在空气气氛下使用温度一般不超过400°C。随着科技的发展，对隔热材料的要求越来越高，很多场合下需要材料在大气环境中达到1000°C以上甚至更高的耐温性，SiO2气凝胶和炭气凝胶以无法满足应用的需求，需要开发一种可以耐更高温度的气凝胶材料。我们所申请的中国专利CN102343285A和CN102351506A报道了一种炭-硅复合气凝胶材料的制备方法，得到的炭-硅复合气凝胶材料在空气气氛中可以耐1000°C高温，但是无法满足更高的温度要求，而且该含碳材料在高温热流下不具有耐烧蚀特性。碳化硅（SiC）作为一种高熔点（2800°C）的材料，具有良好的高温和化学稳定性、抗热振性、低热膨胀系数、高硬度等特性，是一种潜在耐高温气凝胶材料基体。多孔SiC可以通过C-SiO2复合物在高温下的碳热还原制备。然而，这些方法得到的大多是晶须或者纳米颗粒，大大限制了材料的应用，如我们所申请的中国专利CN102674355A和CN102674354A报道的一种介孔SiC材料的制备方法，该方法虽然简单实用，但是其得到的产物是SiC纳米粉。这是因为在碳热还原过程中，气相SiO中间体颗粒的聚集和形成破坏了前驱体初始的块状和多孔结构，所以块状碳化硅气凝胶材料较难制备，保持前驱体材料的结构不被破坏而得到块状碳化硅气凝胶材料是一项重要的关键技术。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种块状碳化硅气凝胶材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，该方法用料和工艺简单，可以制备出块状碳化硅气凝胶材料。
本发明目的技术方案为：
一种块状碳化硅气凝胶材料，其特征在于其形态为灰绿色块体，成分为纯碳化硅，表观密度为0.200~0.300g/cm3，孔径分布在10~100nm，比表面积为130~330m2/g。
一种制备上述的碳化硅气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：
（1）将苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇按摩尔比为1:2:（2~3）:（4~6）:（14~25）混合均匀，密封后置于20~25℃（室温）下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的湿凝胶在40~70°C烘箱中老化4~24小时，将密封的湿凝胶取出后继续置于烘箱中常压干燥12~24小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1~2°C/min的升温速率升温到1500~1600°C，保温5~15小时后将温度降至500~600°C，然后将氩气替换为空气，保温2~4小时后冷却得到块状碳化硅气凝胶材料。
优选步骤（1）中所述的苯二酚为对苯二酚或邻苯二酚中的一种。
优选步骤（1）中所述的硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯的混合物，其中正硅酸四乙酯摩尔数占混合物摩尔数的20%~80%。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备碳化硅气凝胶材料具有如下特点：
（1）工艺简单。本发明方法在何处过程中采用一锅法，在溶胶-凝胶过程中采用一步溶胶-凝胶法，干燥过程采用常压干燥而非超临界干燥，并且省去了溶剂置换过程，大大简化了工艺过程，降低了生产成本，增加了工艺的可操作性和可控性。
（2）设备简单，原料易得，成本低廉，容易实现规模化生产。
（3）相对于碳化硅粉末和晶须，块状碳化硅气凝胶材料应用范围更广，如作为隔热材料。另外，本发明制备的碳化硅材料还可用于高温催化、高温电子材料、抗辐射电子材料高频大功率器件等领域。
附图说明
图1是实例1制得的碳化硅气凝胶材料的实物照片。
图2是实例1制得的碳化硅气凝胶材料的SEM照片。
图3是实例1制得的碳化硅气凝胶材料的TEM照片。
图4是实例2制得的碳化硅气凝胶材料的XRD图谱。
图5是实例2制得的碳化硅气凝胶材料的HRTEM照片。
图6是实例2制得的碳化硅气凝胶材料的29Si核磁共振图谱。
图7是实例3制得的碳化硅气凝胶材料的氮气吸脱附曲线。
图8是实例3制得的碳化硅气凝胶材料的孔径分布曲线。
具体实施方式
实例1
把邻苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:0.4:1.6:4:17混合均匀，密封后置于室温20℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶在40°C烘箱老化24小时，将湿凝胶取出后继续置于40°C烘箱中常压干燥24小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶，将RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1°C/min的升温速率升温到1500°C，保温10小时后将温度降至500°C，然后将氩气替换为空气，保温4小时后冷至室温得到块状碳化硅气凝胶材料。碳化硅气凝胶材料的表观密度为0.215g/cm3，BET比表面积为291m2/g，孔径分布在10~70nm。
参见附图，图1中给出了本发明实例1制得的碳化硅气凝胶材料的实物照片。
参见附图，图2为实例1制得的碳化硅气凝胶材料的SEM照片。SEM测试采用德国卡尔蔡司公司LEO-1530VP场发射扫描电子显微镜。从SEM照片上可以看出，本发明所制备的块状碳化硅材料具有气凝胶材料的典型介孔结构特征。
参见附图，图3为实例1制得的碳化硅气凝胶材料的TEM照片。TEM分析采用日本电子公司JEM-2010型透射电子显微镜。从TEM照片可以看出SiC颗粒大多分布在10~20nm，具有典型的介孔结构。
实例2
把邻苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:2.4:0.6:6:14混合均匀，密封后置于25℃室温下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶在50°C烘箱老化18小时，将湿凝胶取出后继续置于50°C烘箱中常压干燥18小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶，将RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1°C/min的升温速率升温到1550°C，保温10小时后将温度降至600°C，然后将氩气替换为空气，保温2小时后冷至室温得到块状碳化硅气凝胶材料。碳化硅气凝胶材料的表观密度为0.221g/cm3，BET比表面积为130m2/g，孔径分布在30~100nm。
参见附图，图4为实例2制得的碳化硅气凝胶材料的XRD图谱。XRD分析在美国热电集团ARL公司的ARLX'TRA型X线衍射仪上进行；采用CuKα衍射，λ＝0.15406nm，扫描速率5(°)/min。通过检索可知，衍射峰的位置与标准PDF卡片No.29-1131中的衍射峰一致，所制备的碳化硅气凝胶为6H（六方）晶型碳化硅，相应的晶面在图中被标出。样品的XRD图谱中除了碳化硅的衍射峰外，没有检测到二氧化硅和炭等物质的衍射峰。
参见附图，图5为实例2制得的碳化硅气凝胶材料的HRTEM照片。从样品的HRTEM照片可以看出，制备的碳化硅气凝胶具有0.235nm的晶面间距，与PDF卡片No.29-1131中（103）晶面的晶面间距一致，这也表明制备的碳化硅气凝胶为6H晶型。
参见附图，图6为实例2制得的碳化硅气凝胶材料的29Si核磁共振图谱。NMR采用瑞士Bruker公司核磁共振谱仪进行测试。碳化硅气凝胶的NMR谱图中仅仅在δ=-17.3ppm处存在一个SiC共振峰，没有SiO2的共振峰出现。
XRD、HRTEM和NMR的分析结果都表明制备了纯碳化硅气凝胶样品，没有残留的二氧化硅和炭。
实例3
把邻苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:1.5:1.5:6:25混合均匀，密封后置于20°C室温下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶在60°C烘箱老化12小时，将湿凝胶取出后继续置于60°C烘箱中常压干燥12小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶，将RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1°C/min的升温速率升温到1600°C，保温5小时后将温度降至600°C，然后将氩气替换为空气，保温2小时后冷至室温得到块状碳化硅气凝胶材料。碳化硅气凝胶材料的表观密度为0.205g/cm3，BET比表面积为330m2/g，孔径分布在10~100nm。
参见附图，图7为实例3制得的碳化硅气凝胶材料的氮气吸脱附曲线。氮气吸附-脱附测试用美国Micromeritics公司2020型比表面积分析仪进行表征。碳化硅气凝胶材料的吸脱附等温线为具有H1型滞留回环的IV型等温线，表明所制备的材料为典型介孔材料。
参见附图，图8是实例3制得的碳化硅气凝胶材料的BJH孔径分布曲线，孔径分布在10~100nm。孔径分布曲线由氮气脱附曲线的数据通过BJH模型拟合得到。
实例4
把对苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:1:1.5:5:25混合均匀，密封后置于20°C室温下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶在70°C烘箱老化8小时，将湿凝胶取出后继续置于70°C烘箱中常压干燥12小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶，将RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以2°C/min的升温速率升温到1500°C，保温15小时后将温度降至500C，然后将氩气替换为空气，保温4小时后冷至室温得到块状碳化硅气凝胶材料。碳化硅气凝胶材料的表观密度为0.200g/cm3，BET比表面积为326m2/g，孔径分布在20~50nm。
实例5
把对苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:1.5:1:5:20混合均匀，密封后置于25℃室温下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶在70°C烘箱老化4小时，将湿凝胶取出后继续置于70°C烘箱中常压干燥12小时得到块状RF-SiO2复合气凝胶，将RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以2°C/min的升温速率升温到1600°C，保温5小时后将温度降至550°C，然后将氩气替换为空气，保温3小时后冷至室温得到块状碳化硅气凝胶材料。碳化硅气凝胶材料的表观密度为0.297g/cm3，BET比表面积为161m2/g，孔径分布在20~90nm。
Claims (3)
1.一种块状碳化硅气凝胶材料，其特征在于其形态为灰绿色块体，成分为纯碳化硅，表观密度为0.200～0.300g/cm3，孔径分布在10～100nm，比表面积为130～330m2/g，由以下方法制得，其具体步骤如下：
（1）将苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇按摩尔比为1:2:（2～3）:（4～6）:（14～25）混合均匀，密封后置于20～25℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的湿凝胶在40～70℃烘箱中老化4～24小时，将密封的湿凝胶取出后继续置于40～70℃烘箱中干燥12～24小时，得到块状RF-SiO2复合气凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的RF-SiO2复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1～2℃/min的升温速率升温到1500～1600℃，保温5～15小时后将温度降至500～600℃，然后将氩气替换为空气，保温2～4小时后冷却，得到块状碳化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的块状碳化硅气凝胶材料，其特征在于步骤（1）中所述的苯二酚为对苯二酚或邻苯二酚中的一种。
3.根据权利要求1所述的块状碳化硅气凝胶材料，其特征在于步骤（1）中所述的硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯的混合物，其中正硅酸四乙酯的摩尔分数为20%～80%。
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