CN113860312B - 一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法 - Google Patents

一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法，包括以下步骤：1)木材原料在酸性条件下进行脱木质素、半纤维素处理，随后通过冷冻干燥制备各向异性的木基气凝胶。该木基气凝胶用作碳化硅生成反应中的碳源和模板；2)将一氧化硅粉末铺于烧舟底部，将步骤1制备的木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖；3)将步骤2的烧舟放于高温箱式炉中，在高温和惰性气体的环境下，制备得到各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料。

Description

一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶制备领域，尤其涉及一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法。
背景技术
作为世界上最轻的固体材料之一，气凝胶因其超高孔隙率和超低密度被誉为“21世纪的奇迹材料”。气凝胶特殊的多孔结构，使得它具有极低的导热系数，因此气凝胶在保温隔热领域有巨大的应用场景。
目前的气凝胶的种类很多，包括最早研究的二氧化硅气凝胶和近年来得到广泛研究的有机聚合物气凝胶等。但是上述的气凝胶都存在高温结构破坏、失效等问题，这些问题严重限制了气凝胶在高温领域的应用和发展。而目前航空航天和高温冶炼等领域急需耐高温、耐烧蚀的轻质隔热材料，因此发展耐高温气凝胶具有重大意义。目前耐高温气凝胶的研究不多，主要集中在碳化物气凝胶和氧化物气凝胶。
其中，碳化硅气凝胶具有低热膨胀系数、耐高温、高耐磨性和化学性能稳定等优点，被越来越多的研究者关注。CN112607740A公开了一种碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其主要是利用二氧化硅溶胶和碳纤维之间的碳热还原反应制备碳化硅。中国专利CN112537964A和CN111484018A均采用聚碳硅烷高温裂解反应制备碳化硅气凝胶，但是在制备过程大量使用有机溶剂，对环境会造成污染。而中国专利108328617A则在管式炉中利用CVD的方法制备了碳化硅纳米线气凝胶，但是这种方法制备出的气凝胶尺度较小，也不便调控气凝胶的宏观尺寸。同时上述方法制备出的气凝胶结构都是各向同性的，其在作为隔热材料使用时，无法避免因局部温度过高带来的隔热失效问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法。该方法的制备过程较为简单。制备得到各向异性的碳化硅气凝胶具有优异的耐高温性能和隔热性能，可以直接应用于航空航天等高温隔热领域。
本发明提供了一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性条件中，将木材浸泡在85～90℃的含有氧化漂白剂的水溶液中，每6～8小时更换一次氧化漂白剂的水溶液，直至木材完全变为白色，得到白色木材。随后用90～95℃的氢氧化钠的水溶液浸泡白色木材，进一步去除白色木材中残留的木质素，然后用90～95℃去离子水蒸煮除去残留的试剂，得到去木质素木材；将去木质素木材进行冷冻干燥，得到各向异性的木基气凝胶。优选地所述的木材是轻木、松木和泡桐木中的一种。优选地所述酸性条件为反应前或者反应过程中通过添加盐酸和乙酸中的一种，使水溶液的pH为4～4.5。优选地所述氧化漂白剂为乙酸和亚氯酸钠中的一种或两种。优选地所述氧化漂白剂的含量是1.5～4.5wt％。优选地所述氢氧化钠的含量为5～10wt％。优选地所述冷冻干燥的冷冻温度为-60℃～-40℃，干燥温度为20～30℃。
(2)将一氧化硅粉末铺于烧舟底部，将步骤(1)制备的木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖；所述一氧化硅粉末与木基气凝胶的质量比为1:0.2～0.4。优选地所述烧舟为氧化铝烧舟和石墨烧舟中的一种。
(3)将步骤(2)中的烧舟放于高温箱式炉中，在高温和惰性气体保护的环境下，制备得到各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料；所述的高温环境为温度1400～1600℃。优选地所述的惰性气体为氩气、氮气或者氩氢混合气。优选地所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气或者氩氢混合气。
例如，所述一氧化硅粉末与木基气凝胶的质量比为1:0.2、1；0.25、1:0.3、1：0.35或者1：0.4。
优选地，所述步骤(1)中冷冻干燥的冷冻时间为12～24小时；冷冻干燥的干燥时间为24～48小时；冷冻干燥的干燥压力为10～20Pa。
优选地，所述步骤(3)具体为：对高温箱式炉进行至少3次抽真空和充惰性气体的洗气处理，将炉内氧气除去。然后在5～10℃/min的升温速率下，高温箱式炉升温至1400～1600℃，然后保温2～4小时。随后通过自然降温降至室温，得到碳化硅气凝胶。所述的高纯氩中氩气的体积分数为99.99％。高纯氮气中氮气的体积分数为99.99％。氩氢混合气中氢气的体积分数为5％。
本发明与传统的碳化硅气凝胶制备方法相比，具有以下增益效果。
1、本发明制备方法简单，同时具有良好的可重复性。在该制备方法中，利用较为易得的木材作为生物质碳源，相比于其他发明方法中采用碳纤维等碳源，具有成本低、可大规模推广等优点。同时该方法采用一氧化硅粉末作为硅源，相比于其他发明方法中涉及到的聚硅碳烷、聚硅氧烷等有机前驱体，该发明方法具有制备方法简单、安全和环境友好等优点。
2、本发明制备得到的各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料具有独特的层状结构和微纳米分级结构。由于木材本身具有宏观层状结构和更小尺度上的蜂窝状结构，本发明中利用冷冻干燥得到的木基气凝胶也具有独特的层状结构和蜂窝状结构。在高温烧结过程中，木基气凝胶的层状结构进一步演变为具有45～80μm厚度的碳化硅气凝胶层状结构。同时由于木基气凝胶作为碳源参与反应，更小尺度上的木基气凝胶的蜂窝状结构演变成了直径为15～35nm的、相互交错的碳化硅纳米线结构。这种层状结构和微纳米分级结构使得本发明得到的碳化硅气凝胶具有显著的各向异性的特征。相比于其他发明中各向同性的碳化硅气凝胶结构而言，这种层状结构和分级结构能够更加有效的降低垂直于层状结构方向上的固体导热和气体对流传热，进而使得本发明得到的碳化硅气凝胶的隔热效果大大提高。
3、本发明制备得到的各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料具有优异的隔热性能，在室温下径向导热系数可以低至0.019Wm-1K-1。即使在1000℃时，径向导热系数仍低于0.1Wm-1K-1。这种优异的隔热性能得益于碳化硅气凝胶的层状结构。具体来说，层状结构能够有效地分割空间，限制了气体对流传热和固体导热。同时，层状结构也使得碳化硅气凝胶内部层与层之间可压缩、恢复，因此本发明得到的碳化硅气凝胶具有优异的弹性。相比于其他发明得到的脆性的碳化硅气凝胶而言，弹性的碳化硅气凝胶更有利于碳化硅气凝胶的运输、安装和长期使用。
附图说明
图1为本发明提供的各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备过程示意图；
图2为实施例1制备的碳化硅气凝胶的实物图；
图3为实施例1制备的碳化硅气凝胶的扫描电镜(SEM)图；
图4为实施例1制备的碳化硅气凝胶的X射线衍射(XRD)图；
图5为实施例1制备的碳化硅气凝胶的透射电镜(TEM)图；
图6为实施例2制备的碳化硅气凝胶的耐酒精灯火焰烧蚀图；
图7为实施例2制备的碳化硅气凝胶的耐丁烷喷灯火焰烧蚀图；
图8为实施例3制备的碳化硅气凝胶的疲劳测试图；
图9为实施例3制备的碳化硅气凝胶在高温下的弹性恢复的过程图；
图10为实施例3制备的碳化硅气凝胶在热板上受热的红外热像图；
图11为实施例3制备的碳化硅气凝胶气凝胶的导热系数随温度变化图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种耐高温的各向异性的碳化硅气凝胶地制备方法进行详细地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一份实施例，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
下列实施例中，所用的测试方法及设备如下：
(1)扫描电镜(SEM)图，所用设备为冷场扫描电镜SU8220；
(2)X射线衍射(XRD)图，所用设备为样品水平大功率衍射仪，(TTR-III)；
(3)透射电镜(TEM)图，所用设备为高分辨透射电镜，(JEM-2100F)；
(4)耐酒精灯火焰烧蚀图，所用设备为普通酒精灯；
(5)碳化硅气凝胶的疲劳测试图，所用设备为通用试验机(Instron E3000K8953)；实验方法：在60mm/min的加载卸载速率下，将样品压缩到自身厚度的30％，然后再卸载压力，样品回弹。如此反复压缩、回弹400圈；
(6)碳化硅气凝胶在高温下的弹性恢复的过程图，实验方法为：碳化硅在丁烷喷枪火焰中被镊子压缩、回弹；
(7)碳化硅气凝胶在热板上受热的红外热像图，所用设备为红外热像仪(FLIRA655sc)；
(8)碳化硅气凝胶气凝胶的导热系数随温度变化图，所用设备为激光导热系数仪器(LFA467/HFM446S)。
实施例1
取亚氯酸钠2g、乙酸0.5ml、以及去离子水100ml于烧杯中，混合搅拌均匀得到PH＝4的氧化漂白剂溶液。将边长为2cm的轻木木块浸泡在上述的90℃氧化漂白剂中，每8小时更换一次氧化漂白剂，直至木材完全变为白色。随后用95℃的5wt％氢氧化钠的水溶液浸泡白色木材，浸泡8小时，进一步去除白色木材中残留的木质素，然后用95℃去离子水蒸煮4小时除去残留的试剂，得到去木质素木材；将去木质素木材在-60℃下冷冻24小时，然后真空干燥36小时，真空干燥的压力为20Pa，真空干燥的温度为25℃，得到各向异性的木基气凝胶；将1g一氧化硅粉末铺于烧舟底部，0.4g木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖。然后将烧舟放于高温箱式炉中。对高温箱式炉进行至少3次抽真空和充惰性气体的洗气处理，将炉内氧气除去。然后在氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，然后保温4小时，随后自然降温至室温，得到各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料。整个制备过程的示意图如图1所示。
如图2所示，实施例1所得的各向异性的碳化硅气凝胶密度仅为0.03g/cm3,可以站立在蒲公英之上。实施例1所得的各向异性的碳化硅气凝胶的径向导热系数仅有0.027Wm- 1K-1,显示出优异的隔热性能。SEM结果(图3)表明本方法制备的碳化硅气凝胶具有明显的层状结构，每层的厚度在45～80μm。这种层状结构有效地分割了空间，减少了固体导热和气体对流，极大地提高了碳化硅气凝胶地隔热性能。同时在更大的放大倍数2万倍下，可以观察到碳化硅纳米线结构。碳化硅纳米线的直径为15～35nm，纳米线之间互相交错，构成纳米级的微孔、介孔结构能够有效的限制分子的热运动，进而减少导热。XRD(图4)被用来进一步分析碳化硅气凝胶的物相结构，其结果证实了碳化硅气凝胶的主要构成是3C-SiC，且3C-SiC主要由111晶面构成。TEM(图5)展示了直径为33nm的单根碳化硅纳米线，进一步证明了碳化硅纳米线结构的成功合成。
实施例2
取亚氯酸钠2g、乙酸0.5ml、以及去离子水100ml于烧杯中，混合搅拌均匀得到PH＝4的氧化漂白剂溶液。将边长为2cm的轻木木块浸泡在上述的90℃氧化漂白剂中，每8小时更换一次氧化漂白剂，直至木材完全变为白色。随后用95℃的5wt％氢氧化钠的水溶液浸泡白色木材8小时，进一步去除白色木材中残留的木质素，然后用95℃去离子水蒸煮4小时除去残留的试剂，得到去木质素木材；将去木质素木材在-60℃下冷冻24小时，然后真空干燥36小时，真空干燥的压力为20Pa，真空干燥的温度为25℃，得到各向异性的木基气凝胶；将1g一氧化硅粉末铺于烧舟底部，0.3g木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖。然后将烧舟放于高温箱式炉中。对高温箱式炉进行至少3次抽真空和充惰性气体的洗气处理，将炉内氧气除去。然后在氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，然后保温4小时，随后自然降温至室温，得到各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料。
实施例2得到的碳化硅气凝胶的导热系数为0.021Wm-1K-1,相较于实施例1有所降低，这主要是因为实施例2制备过程中一氧化硅粉末与木基气凝胶的质量比有所提高。碳源得到了充分的反应，使得碳的残留量减少，从而导热系数进一步降低。为了证实本方法制备得到的碳化硅气凝胶具有优异的耐高温、耐烧蚀性能，实施例2得到的碳化硅气凝胶分别放置于酒精灯火焰和丁烷喷枪火焰中灼烧(图6、图7)。从图7中可以看出，实施例2得到的碳化硅气凝胶在1300℃的丁烷喷枪火焰中是不燃的，且其外观和整体结构也基本保持不变。这表明本方法制备得到的碳化硅气凝胶具有优异的耐高温和耐烧蚀能力，可以作为耐高温、耐火材料使用。
实施例3：
取亚氯酸钠2g、乙酸0.5ml、以及去离子水100ml于烧杯中，混合搅拌均匀得到PH＝4的氧化漂白剂溶液。将边长为2cm的轻木木块浸泡在上述的90℃氧化漂白剂中，每8小时更换一次氧化漂白剂，直至木材完全变为白色。随后用95℃的5wt％氢氧化钠的水溶液浸泡白色木材8小时，进一步去除白色木材中残留的木质素，然后用95℃去离子水蒸煮4小时除去残留的试剂，得到去木质素木材；将去木质素木材在-60℃下冷冻24小时，然后真空干燥36小时，真空干燥的压力为20Pa，真空干燥的温度为25℃，得到各向异性的木基气凝胶；将1g一氧化硅粉末铺于烧舟底部，0.2g木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖。然后将烧舟放于高温箱式炉中。对高温箱式炉进行至少3次抽真空和充惰性气体的洗气处理，将炉内氧气除去。然后在氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，然后保温4小时，随后自然降温至室温，得到各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料。
实施例3所得的各向异性的碳化硅气凝胶的导热系数仅为0.019Wm-1K-1，相较于实施例1、实施例2，导热系数明显降低。这主要是因为实施例3制备过程中一氧化硅粉末与木基气凝胶的质量比最高，硅源最充足，使得碳源充分反应，从而导热系数进一步降低。从图8可知，实施例3所得碳化硅气凝胶可以在丁烷喷枪火焰中完成压缩和回弹动作，具有优异的弹性。耐疲劳测试表明本方法制备的碳化硅气凝胶在30％的形变下，可以完成400次的加卸载循环测试(图9)。以上力学测试结果表明本方法制备的碳化硅气凝胶具有优异的弹性和耐疲劳性。此外，将实施例3所得碳化硅气凝胶分别沿着轴向(平行于气凝胶的层状结构)和径向方向(垂直于气凝胶的层状结构)放置于1200℃的铁板上，红外热像仪观测并记录了碳化硅气凝胶的温度分布。红外图像的结果表明，待碳化硅样品的温度稳定后，径向放置的碳化硅样品的上表面温度仅为133℃，而轴向放置的样品上表面温度为229.9℃(图10)。这表明径向上的隔热效果显著优于轴向，因此本方法制备的碳化硅气凝胶具有显著的各向异性的隔热性能。为了进一步分析碳化硅气凝胶各向异性的隔热性能，该碳化硅气凝胶在轴向和径向上的导热系数被测得并绘制在图11中。如图11所示，在室温下，本方法制备的碳化硅气凝胶的轴向导热系数为0.063Wm-1K-1，是径向导热系数的3.3倍。同时可以从图11看出，随着温度升高，轴向和径向导热系数均呈现上升趋势，但是在1000℃的高温下，径向碳化硅气凝胶的导热系数仅为0.086Wm-1K-1，远远低于碳化硅固有晶体的导热系数(490Wm-1K-1)。上述结果表明本方法制备的碳化硅气凝胶具有各向异性、优异的隔热性能。其各向异性的隔热性能可以避免材料在局部高温时发生隔热失效的问题。因此本发明所制备的各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料可以作为先进的隔热材料使用。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在酸性条件中，将木材浸泡在85～90℃的含有氧化漂白剂的水溶液中，每6～8小时更换一次氧化漂白剂的水溶液，直至木材完全变为白色，得到白色木材；随后用90～95℃的氢氧化钠的水溶液浸泡白色木材，进一步去除白色木材中残留的木质素，然后用90～95℃去离子水蒸煮除去残留的试剂，得到去木质素木材；将去木质素木材进行冷冻干燥，得到各向异性的木基气凝胶；
(2)将一氧化硅粉末铺于烧舟底部，将步骤(1)制备的木基气凝胶放置于一氧化硅粉末上方，并盖上烧舟盖；所述一氧化硅粉末与木基气凝胶的质量比为1:0.2～0.4；(3)将步骤(2)中的烧舟放于高温箱式炉中，在高温和惰性气体保护的环境下，制备各向异性的耐高温碳化硅气凝胶隔热材料；所述的高温环境为温度1400～1600℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的木材是轻木、松木和泡桐木中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性条件为反应前或者反应过程中通过添加盐酸和乙酸中的一种，使水溶液的pH为4～4.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化漂白剂为亚氯酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化漂白剂的含量是1.5～4.5wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠的含量为5～10wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的冷冻温度为-60℃～-40℃，干燥温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的惰性气体为氩气或者氮气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)冷冻干燥的冷冻时间为12～24小时；冷冻干燥的干燥时间为24～48小时；冷冻干燥的干燥压力为10～20Pa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：对高温箱式炉进行至少3次抽真空和充惰性气体的洗气处理，将炉内氧气除去；然后在5～10℃/min的升温速率下，高温箱式炉升温至1400～1600℃，然后保温2～4小时；随后通过自然降温，高温箱式炉降至室温，得到碳化硅气凝胶。
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