CN114262215A - 一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。本发明将Si(OC2H5)4溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，凝胶C干燥得到干凝胶，干凝胶研磨成凝胶粉后置于温度为1000～1200℃下热处理2～3h，得到Sc2Si2O7粉末；Sc2Si2O7粉末压制成型后高温焙烧得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；聚碳硅烷溶解于正己烷中形成溶液D，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍30～60min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于无氧条件下固化处理，然后置于无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；重复进行多次浸渍、固化和裂解得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷。本发明复相陶瓷的电磁波吸收性能的可控性调节。
Description
技术领域
本发明涉及一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
电磁技术的快速发展促进了无线通讯设备、电脑、微波炉、电视及高压输电设备等的广泛使用，也使人们生活在电磁辐射中，引发了多种环境问题。自然界中的电磁波很少被消耗，大部分电磁波存在于人们的身边，不仅干扰敏感电子设备的运行，而且电磁辐射会对生物系统造成危害。当前，使用电磁波吸收材料是解决电磁辐射和干扰问题最直接手段，因此，发展结构功能一体化的电磁材料已成为研究的热点。
电磁波吸收材料应满足以下要求：首先材料的特性阻抗应尽可能接近自由空间阻抗，其次可以尽可能地衰减入射电磁波。为满足上述要求，非磁性电磁波吸收材料的相对复介电常数应达到适中的值。然而传统的陶瓷基体具有相对较高的介电常数实部，远高于自由空间，大量的电磁波会在材料表面反射，
因此，迫切需要开发一种具有较低介电常数的新型材料作为电磁波吸收材料的基体。
发明内容
本发明针对传统的陶瓷基体具有相对较高的介电常数实部，大量的电磁波会在材料表面反射，不能使电磁波尽可能进入材料内部被吸收的问题，提供一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，采用聚合物浸渍裂解法(PIP)将PCS引入多孔的Sc2Si2O7陶瓷中,通过控制循环次数来控制吸波剂的含量，从而实现介电性能的调控，进一步实现复相陶瓷的电磁波吸收性能的可控性调节，且操作过程简便，易于实施，适合于规模化工业生产应用。
本发明使用溶胶-凝胶法制备Sc2Si2O7粉末，Sc2Si2O7粉末压制成型后高温焙烧得到多孔Sc2Si2O7陶瓷，然后将浸渍聚碳硅烷PCS的Sc2Si2O7陶瓷经过固化和裂解获得纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷。
一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Si(OC2H5)4溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，凝胶C干燥得到干凝胶，干凝胶研磨成凝胶粉后置于温度为1000～1200℃下热处理2～3h得到Sc2Si2O7粉末；
(2)Sc2Si2O7粉末压制成型后高温焙烧得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；
(3)聚碳硅烷溶解于正己烷中形成溶液D，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍30～60min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于无氧条件下固化处理，然后置于无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；
(4)重复进行多次步骤(3)得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷。
所述步骤(1)凝胶C中Si元素与Sc的摩尔比为1:1，凝胶C依次置于温度为70～100℃下干燥2～3h和温度为120～150℃下干燥2～3h；
所述步骤(2)高温焙烧温度为1300～1500℃，焙烧时间为2～3h；
所述步骤(3)固化处理温度为100～150℃；
所述步骤(3)裂解反应的温度为1200～1500℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用具有较低介电常数的多孔Sc2Si2O7陶瓷作为电磁波吸收材料的基体，通过聚碳硅烷(PCS)的前驱体渗透热解(PIP)在多孔Sc2Si2O7陶瓷中原位形成纳米尺寸的SiC和碳颗粒作为电磁波吸收剂，通过控制前驱体渗透热解(PIP)循环次数来控制吸波剂的含量，制备出可调介电常数和电磁波吸收特性的SiC/Sc2Si2O7复合相陶瓷；随着PIP循环次数的增加，孔隙逐渐填充，微观结构变得致密；
(2)本发明Sc2Si2O7陶瓷具有良好的相稳定性和耐水蒸汽腐蚀性能，可用于制备高达1500℃的温度下使用的环境屏障涂层；
(3)本发明方法操作过程简便，易于实施，适合于规模化工业生产应用。
附图说明
图1为实施例3纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的SEM图；
图2为实施例3纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的SEM-BSE图，(a)PIP-0，(b)PIP-1，(c)PIP-2，(d)PIP-3；
图3为实施例3纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的拉曼光谱；
图4为实施例3纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Si(OC2H5)4搅拌溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，其中凝胶C中Si元素与Sc的摩尔比为1:1，凝胶C置于温度为70℃下干燥10h，再置于温度为120℃下干燥10h得到干凝胶，干凝胶放入玛瑙球磨罐中研磨2h形成凝胶粉后置于温度为1000℃下热处理2h得到Sc2Si2O7粉末；
(2)在8Mpa压力下，Sc2Si2O7粉末压制成型(冷压成尺寸为35×15×4mm3的立方体)后并在温度为1300℃、空气氛围下高温焙烧2h得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；
(3)聚碳硅烷溶解于正己烷中形成溶液D，溶液D中聚碳硅烷的质量浓度为25％，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍30min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于温度为100℃、无氧条件下固化处理2h，然后置于温度为1200℃、无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；
(4)重复进行1次步骤(3)的浸渍、固化和裂解得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷；
本实施例纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷呈现多孔性质及颗粒状骨骼结构，SiC呈纳米晶相、涡轮相和非晶态相均匀地分布在Sc2Si2O7基体中，在外部交变电磁场下，复相陶瓷中残余缺陷和纳米异质界面将产生极化损耗，增强电磁波吸收性能。
实施例2：一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Si(OC2H5)4搅拌溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，其中凝胶C中Si元素与Sc的摩尔比为1:1，凝胶C置于温度为80℃下干燥11h，再置于温度为130℃下干燥11h得到干凝胶，干凝胶放入玛瑙球磨罐中研磨2h形成凝胶粉后置于温度为1100℃下热处理2h得到Sc2Si2O7粉末；
(2)在9Mpa压力下，Sc2Si2O7粉末压制成型(冷压成尺寸为35×15×4mm3的立方体)后并在温度为1400℃、空气氛围下高温焙烧2h得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；
(3)聚碳硅烷溶解于正己烷中形成溶液D，溶液D中聚碳硅烷的质量浓度为25％，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍45min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于温度为125℃、无氧条件下固化处理2h，然后置于温度为1300℃、无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；
(4)重复进行2次步骤(3)的浸渍、固化和裂解得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷；
本实施例纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷呈现多孔性质及颗粒状骨骼结构，SiC呈纳米晶相、涡轮相和非晶态相均匀地分布在Sc2Si2O7基体中，在外部交变电磁场下，复相陶瓷中残余缺陷和纳米异质界面将产生极化损耗，增强电磁波吸收性能。
实施例3：一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Si(OC2H5)4搅拌溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，其中凝胶C中Si元素与Sc的摩尔比为1:1，凝胶C置于温度为100℃下干燥12h，再置于温度为150℃下干燥12h得到干凝胶，干凝胶放入玛瑙球磨罐中研磨2h形成凝胶粉后置于温度为1200℃下热处理3h得到Sc2Si2O7粉末；
(2)在10Mpa压力下，Sc2Si2O7粉末压制成型后(冷压成尺寸为35×15×4mm3的立方体)并在温度为1500℃、空气氛围下高温焙烧3h得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；
本实施例多孔Sc2Si2O7陶瓷的SEM图见图1，从图中可以观察到陶瓷呈现多孔性质及颗粒状骨骼结构；
(3)聚碳硅烷溶解于正已烷中形成溶液D，溶液D中聚碳硅烷的质量浓度为25％，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍60min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于温度为150℃、无氧条件下固化处理3h，然后置于温度为1500℃、无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；
(4)分别重复进行0～2次步骤(3)的浸渍、固化和裂解得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷；
不同PIP次数的SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的截面形貌图见图2，(a)为多孔的Sc2Si2O7陶瓷截面照片，从图中可知基体存在较多孔且不致密，(b)-(d)分别为1、2和3次PIP的复相陶瓷截面照片，Sc2Si2O7陶瓷中的大的孔隙逐渐被SiC填充，陶瓷逐渐变得致密；从图(d)可知，SiC呈弥散相填充于陶瓷基体中形成连续致密结构，仅有极少的孔隙未被填充；纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷主要由SiC、自由碳、Sc2Si2O7陶瓷基体和少量孔隙组成；
不同PIP次数的拉曼光谱图见图3，经过1350℃热处理后的不同PIP次数试样都出现了缺陷D峰和石墨结构G峰。随着PIP次数的增加，D峰和G峰的峰强度逐渐尖锐，在926cm-1处出现了纳米SiC纵向光学声子模式的特征峰。PIP-1试样的ID/IG为1.03，PIP-3试样的ID/IG增加到了1.12，表明在复相陶瓷中诱导形成大量的缺陷。
3次PIP的SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷的TEM图见图4，可以观察到纳米晶相、涡轮相和非晶态相均匀地分布在Sc2Si2O7基体中；在外部交变电磁场下，复相陶瓷中残余缺陷和纳米异质界面将产生极化损耗，增强电磁波吸收性能。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将Si(OC2H5)4溶解于乙醇中得到溶液A，Sc(NO3)3·6H2O搅拌溶解于去离子水中得到溶液B；室温下，溶液A和溶液B搅拌混合得到凝胶C，凝胶C干燥得到干凝胶，干凝胶研磨成凝胶粉后置于温度为1000～1200℃下热处理2～3h得到Sc2Si2O7粉末；
(2)Sc2Si2O7粉末压制成型后高温焙烧得到多孔Sc2Si2O7陶瓷；
(3)聚碳硅烷溶解于正己烷中形成溶液D，在真空条件下，多孔Sc2Si2O7陶瓷在溶液D中浸渍30～60min，浸渍后的多孔Sc2Si2O7陶瓷置于无氧条件下固化处理，然后置于无氧条件下裂解反应使聚碳硅烷裂解为纳米SiC和游离碳；
(4)重复进行多次步骤(3)得到纳米SiC/Sc2Si2O7复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)凝胶C中Si元素与Sc的摩尔比为1:1，凝胶C依次置于温度为70～100℃下干燥2～3h和温度为120～150℃下干燥2～3h。
3.根据权利要求1所述以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)高温焙烧温度为1300～1500℃，焙烧时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)固化处理温度为100～150℃。
5.根据权利要求1所述以Sc2Si2O7为基体的SiC基微波吸收陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)裂解反应的温度为1200～1500℃。
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| CN116178039A (zh) * | 2023-01-05 | 2023-05-30 | 成都大学 | 一种吸波复相陶瓷及其制备方法 |
| CN116178039B (zh) * | 2023-01-05 | 2023-11-14 | 成都大学 | 一种吸波复相陶瓷及其制备方法 |
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