CN112875698A - 一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法。以面粉作为碳源，酵母菌作为造孔剂，采用一步热解和高温活化工艺，制备出具有优异吸波性能的分层多孔碳颗粒。该方法具体包括以下步骤：面粉、酵母菌和水的混合物恒定温度下发酵造孔；发酵产物干燥；干燥产物惰性气氛中热解；热解产物破碎并筛选出孔隙发达的颗粒；颗粒和KOH按照一定质量比混合；混合产物惰性气氛中高温煅烧。本发明分层多孔碳颗粒微波吸收剂具有孔径不同的分层多孔结构，比表面积大，介电常数大，对电磁波损耗强。本发明采用的原材料易获得，制备方法环境友好，工艺简单，制备成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法。
背景技术
理想的微波吸收剂应具有吸收频带宽、质量轻、厚度薄、掺杂量低，以及耐环境腐蚀能力强等特点。磁性金属微波吸收剂虽然具有吸收频带宽这一优点，但是其质量大、掺杂量高，以及不耐环境腐蚀，这些缺点大大限制了它的应用。相比于磁性金属吸收剂，多孔碳吸收剂具有质量轻、掺杂量低，以及耐环境腐蚀能力强等优点，因此具有更大发展前景。
制备多孔碳的方法有很多，如模板法、发泡法、一步热解法和活化法等。但是单一方法很难获得拥有不同孔径的碳材料，多种方法结合使用是制备分层多孔碳的一种有效策略。可作为碳材料的前驱体分布广泛，如：中间相沥青，树脂，蔗糖，以及木材，其中以可再生的生物质材料更加具有发展前景。面粉的理论含碳量高达40wt.％，是一种理想的可再生的碳源；利用酵母菌替代传统发泡过程中添加的化学试剂作为发泡剂，是一种环境友好的制备方案；以KOH作为活化剂，高温下同多孔碳的活化反应能产生孔径更小的孔。
发明内容
本发明的目的是提供一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法。利用可再生的面粉作为碳源，酵母菌作为造孔剂，用KOH高温下活化热解产物制备出分层多孔碳微波吸收剂，该方法制备工艺简单，生产成本低，且可持续发展。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将干酵母菌粉、面粉和水按照质量比W干酵母菌粉：W面粉：W水＝1：(200～400)：(100～200)混合均匀后，恒温发酵0.5～2h；
2)将步骤1)中发酵后产物在100～120℃下干燥，干燥后的产物置于惰性气氛中热解；
3)将步骤2)中得到的热解产物破碎，并筛选出孔隙发达颗粒；
4)将步骤3)中所得颗粒同KOH按照质量比W颗粒：WKOH＝1：(0.5～3)均匀混合；
5)将步骤4)中所得混合物在惰性气氛保护下高温活化；
6)将步骤5)所得颗粒用稀盐酸和去离子水清洗直至pH＝7。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤1)中，干酵母菌粉需要先分散在20～50℃的去离子水中活化0.5～2h。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤1)中，优选的，W干酵母菌粉：W面粉：W水＝1：200：100。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤1)中，发酵温度为20～50℃。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤2)中，热解工艺为：升温速率为2～10℃/min，热解温度为300～600℃，热解时间为2～5h。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤3)中，热解产物破碎后筛选出颗粒粒度为100～500μm，筛选后颗粒孔隙率为30％～80％。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤4)中，优选的，W颗粒：WKOH＝1:1。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤5)中，高温活化工艺为：升温速率为5～10℃/min，活化温度为600～1000℃，活化时间为2～5h。
所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，步骤6)中，稀盐酸的浓度为5～20wt.％。
本发明的设计思想是：吸波材料的设计过程中，入射电磁波的损耗能力同阻抗匹配是相互矛盾的，具有高损耗的材料往往会对电磁波具有强反射，多孔材料在一定程度上缓解了这种矛盾。多孔碳作为一种已投入工业化生产的多孔材料，在制备过程中存在原材料不可再生、制备方法环境不友好，以及孔径分布较窄等缺点，本发明在满足具有高吸波性能的同时，创新性地解决了生产中存在的问题，以面粉作为前驱体解决了原材料不可再生的问题，以微生物酵母菌作为发泡剂很好解决了制备过程中环境不友好的问题，而最终采用的KOH活化法赋予了多孔碳尺寸更小的刻蚀孔和介孔，进一步提高了颗粒的孔隙率和比表面积，在优化阻抗匹配特性的同时，提高了材料对入射电磁波的界面极化损耗能力。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明以面粉作为碳源，采用微生物酵母菌发酵造孔和高温活化工艺，制备出具有优异吸波性能的多孔碳材料。该多孔碳材料具有分层的多孔结构，比表面积大，介电常数大，对电磁波损耗强。
2、本发明制得的多孔碳吸收剂相比于传统的吸收剂具有比重轻，比表面积大，介电常数大等优点，且原材料易获得，制备方法环境友好，工艺简单，制备成本低，适合规模化大批量生产。
附图说明
图1(a)-图1(b)为实施例2发明材料的SEM形貌图。其中，图1(b)为图1(a)的局部放大图，fermenting pores为发酵孔，etching pores为刻蚀孔。
图2为实施例2发明材料的TEM形貌图，mesopores为介孔。
图3为实施例2发明材料的电磁参数(20wt.％掺杂量)；图中，横坐标f代表频率(GHz)，纵坐标ε′为复介电常数实部，ε″为复介电常数虚部，μ′为复磁导率实部，μ″为复磁导率虚部。
图4(a)-图4(b)为实施例2发明材料反射率图(20wt％掺杂量)；其中，图4(a)为发明材料不同厚度的三维反射率曲面图，图4(b)为发明材料特定厚度的反射率曲线图。图中，RL代表反射率(dB)，Frequency代表频率(GHz)，Thickness代表样品厚度(mm)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明以酵母菌作为造孔剂的多孔碳微波吸收剂的制备方法，具体包括以下步骤：面粉、酵母菌和水按一定比例均匀混合，恒定温度下发酵，干燥；干燥产物在惰性气氛中热解；热解产物破碎，筛选出孔隙发达的颗粒；颗粒同KOH按照一定质量比均匀混合；混合物在惰性气氛中高温活化，冷却至室温后收集产物；用稀盐酸和去离子水多次清洗产物，直至pH＝7，干燥后收集产物。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中，以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：干酵母菌粉活化。用烧杯量取50ml去离子水，放在30℃水浴锅中加热备用；称取0.3g的干酵母粉，并将其倒入上述去离子水中，玻璃棒搅拌直至干酵母粉完全分散在水中；在水浴锅中30℃保持0.5h，以充分激发酵母菌的活性；
步骤2：制备热解原材料。称取100g面粉放入大号烧杯中，将上述50ml分散有酵母菌的水溶液倒入面粉中并搅拌均匀。将含有酵母菌的湿面粉放在烧杯中，用保鲜膜封口，在干燥箱中40℃恒温发酵1h，将发酵产物在干燥箱中120℃干燥12h；
步骤3：原材料的热解。将步骤2中获得的干燥产物放入坩埚中，在氩气保护下，以2℃/min的速率升温到400℃，保温2h，随炉冷却至室温后获得热解多孔碳；将热解后的产物用研钵碎化，筛选出100目的颗粒备用，筛选后颗粒孔隙率为60％；
步骤4：热解颗粒同KOH均匀混合。将1g的KOH溶解于60ml的去离子水中，再将2g的热解多孔碳颗粒完全浸没在KOH水溶液中，干燥箱中120℃干燥12h将溶液蒸发干燥。
步骤5：热解颗粒的活化。将步骤4中获得的混合有KOH的热解多孔碳颗粒放入坩埚中，在氩气保护下高温煅烧，以5℃/min的速率升温到700℃并保温2h，随炉冷却至室温后收集活化产物。
步骤6：活化产物的清洗。将步骤5中获得的产物用浓度为10wt.％的稀盐酸清洗后，再用去离子水清洗数遍，直至清洗液的pH＝7为止，最后将清洗后获得的产物干燥箱中120℃干燥10h，将最终获得样品标记为C-0.5。
实施例2
本实施例中，以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：干酵母菌粉活化。用烧杯量取50ml去离子水，放在35℃水浴锅中加热备用；称取0.3g的干酵母粉，并将其倒入上述去离子水中，玻璃棒搅拌直至干酵母粉完全分散在水中；在水浴锅中35℃保持0.5h，以充分激发酵母菌的活性；
步骤2：制备热解原材料。称取100g面粉放入大号烧杯中，将上述50ml分散有酵母菌的水溶液倒入面粉中并搅拌均匀。将含有酵母菌的湿面粉放在烧杯中，用保鲜膜封口，在干燥箱中35℃恒温发酵1.5h，将发酵产物在干燥箱中120℃干燥12h；
步骤3：原材料的热解。将步骤2中获得的干燥产物放入坩埚中，在氩气保护下，以3℃/min的速率升温到350℃，保温3h，随炉冷却至室温后获得热解多孔碳；将热解后的产物用研钵碎化，筛选出100目的颗粒备用，筛选后颗粒孔隙率为70％；
步骤4：热解颗粒同KOH均匀混合。将2g的KOH溶解于60ml的去离子水中，再将2g的热解多孔碳颗粒完全浸没在KOH水溶液中，干燥箱中120℃干燥12h将溶液蒸发干燥。
步骤5：热解颗粒的活化。将步骤4中获得的混合有KOH的热解多孔碳颗粒放入坩埚中，在氩气保护下高温煅烧，以7℃/min的速率升温到800℃并保温3h，随炉冷却至室温后收集活化产物。
步骤6：活化产物的清洗。将步骤5中获得的产物用浓度为15wt.％的稀盐酸清洗后，再用去离子水清洗数遍，直至清洗液的pH＝7为止，最后将清洗后获得的产物干燥箱中120℃干燥10h，将最终获得样品标记为C-1。
实施例3
本实施例中，以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：干酵母菌粉活化。用烧杯量取50ml去离子水，放在40℃水浴锅中加热备用；称取0.3g的干酵母粉，并将其倒入上述去离子水中，玻璃棒搅拌直至干酵母粉完全分散在水中；在水浴锅中40℃保持20min，以充分激发酵母菌的活性；
步骤2：制备热解原材料。称取100g面粉放入大号烧杯中，将上述50ml分散有酵母菌的水溶液倒入面粉中并搅拌均匀。将含有酵母菌的湿面粉放在烧杯中，用保鲜膜封口，在干燥箱中30℃恒温发酵1h，将发酵产物在干燥箱中120℃干燥12h；
步骤3：原材料的热解。将步骤2中获得的干燥产物放入坩埚中，在氩气保护下，以5℃/min的速率升温到500℃，保温2h，随炉冷却至室温后获得热解多孔碳；将热解后的产物用研钵碎化，筛选出100目的颗粒备用，筛选后颗粒孔隙率为60％；
步骤4：热解颗粒同KOH均匀混合。将4g的KOH溶解于60ml的去离子水中，再将2g的热解多孔碳颗粒完全浸没在KOH水溶液中，干燥箱中120℃干燥12h，将溶液蒸发干燥。
步骤5：热解颗粒的活化。将步骤4中获得的混合有KOH的热解多孔碳颗粒放入坩埚中，在氩气保护下高温煅烧，以10℃/min的速率升温到900℃并保温4h，随炉冷却至室温后收集活化产物。
步骤6：活化产物的清洗。将步骤5中获得的产物用浓度为20wt.％的稀盐酸清洗后，再用去离子水清洗数遍，直至清洗液的pH＝7为止，最后将清洗后获得的产物干燥箱中120℃干燥10h，将最终获得的样品标记为C-2。
如图1(a)-图1(b)所示，从样品C-1的SEM照片可以看出，样品的粒径约260～320μm，具有丰富的发酵孔，孔径约为5～40μm，且发酵孔壁上分布着大量比发酵孔孔径小得多的刻蚀孔。
如图2所示，从样品C-1的透射照片可以看出，样品内部还存在着孔径约为40nm的介孔。
如图3所示，从样品C-1同石蜡按照质量比为2:8掺杂后测得的电磁参数图可以看出，样品介电常数实部在13～9范围中随频率的升高呈波动性降低，而虚部则随频率的升高在4～2.5范围内成波动性降低，说明样品具有较好的介电损耗；磁导率的实部近似为1，虚部近似为0，说明样品没有磁损耗。
如图4(a)-图4(b)所示，将图三中电磁参数的原始数据通过传输线理论计算得到的结果做出的反射率曲面图，从图4(a)-图4(b)可以看出，样品C-1表现出优异的微波吸收性能，在频率为8.2GHz，匹配厚度为4mm时，最小反射率值可达到-42.93dB，厚度为3mm时，样品在10.2～15.0GHz频率范围内反射率值能达到-10dB以下，对入射电磁波的吸收能达到90％。
实施例结果表明，本发明分层多孔碳颗粒微波吸收剂通过用酵母菌发酵面粉惰性气氛中热解后高温下活化制备而成。通过这种方法制备出来的分层多孔碳颗粒孔径分布广泛，孔隙率高。由于多孔碳颗粒的孔隙率高，同空气之间的阻抗匹配特性好，因此可以使更多的电磁波入射进材料，而不是简单的在材料表面被反射。丰富的孔结构还能对入射进入材料的电磁波进行多重反射和衍射，从而延长了入射电磁波在材料中的传输路径。最终由于多孔碳具有一定电导率，且比表面积很大，导电损耗和表面极化损耗吸收了大量的入射电磁波。因此，本发明在较低厚度下也具有良好的吸波性能，是一种理想的微波吸收剂。
Claims (9)
1.一种以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)将干酵母菌粉、面粉和水按照质量比W干酵母菌粉：W面粉：W水＝1：(200～400)：(100～200)混合均匀后，恒温发酵0.5～2h；
2)将步骤1)中发酵后产物在100～120℃下干燥，干燥后的产物置于惰性气氛中热解；
3)将步骤2)中得到的热解产物破碎，并筛选出孔隙发达颗粒；
4)将步骤3)中所得颗粒同KOH按照质量比W颗粒：WKOH＝1：(0.5～3)均匀混合；
5)将步骤4)中所得混合物在惰性气氛保护下高温活化；
6)将步骤5)所得颗粒用稀盐酸和去离子水清洗直至pH＝7。
2.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，干酵母菌粉需要先分散在20～50℃的去离子水中活化0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，优选的，W干酵母菌粉：W面粉：W水＝1：200：100。
4.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，发酵温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热解工艺为：升温速率为2～10℃/min，热解温度为300～600℃，热解时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，热解产物破碎后筛选出颗粒粒度为100～500μm，筛选后颗粒孔隙率为30％～80％。
7.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，优选的，W颗粒：WKOH＝1:1。
8.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中，高温活化工艺为：升温速率为5～10℃/min，活化温度为600～1000℃，活化时间为2～5h。
9.根据权利要求1所述的以面粉作为前驱体的分层多孔碳颗粒微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤6)中，稀盐酸的浓度为5～20wt.％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114230363A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-25 | 中国科学院金属研究所 | 一种电磁参数可调的多孔炭颗粒微波吸收剂的制备方法 |
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