CN107142080A - 一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂，还公开了上述比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，包括如下步骤：将钴盐和镍盐溶解于海藻酸钠水溶液中，搅拌24h，离心洗涤和干燥得到前驱物；将前驱物在氮气中煅烧，钴镍离子被还原成金属的同时按照投料比形成不同比例的合金晶粒，同时断开的碳键重新排布在合金晶粒周围，在一定温度条件下，形成CoNi纳米合金颗粒均匀嵌入的多孔碳复合结构。本发明制备方法具有制备工艺简单，成本低，产量大以及合成设备简单的优点，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂，还涉及上述比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
电子通讯的迅猛发展和电子设备的大量使用，在给人们的生产生活带来极大便利的同时，产生电磁波也会反过来对电子设备造成干扰，甚至也会对人的身体健康产生严重的影响。军事领域中，雷达监听雷达探测的发展，更加需要有效的电磁波吸收。因此，研究和制备高效的电磁波吸收材料具有非常重要的意义。根据阻抗匹配条件，理想的电磁吸波剂应该具有高的磁导率和适中的介电。另外，多孔结构能够有效的反射电磁波，进而更多地损耗掉电磁波。鉴于此，制备有合金负载的多孔碳是一种获得高效电磁吸波剂的有效手段。然而，通常的合金制备方法需要很多额外的条件。如水热合成方法很容易受到表面活性剂和反应条件的影响，高压法需要高于常压的压力条件，存在危险性。多孔材料的制备通常采用复杂的模版-去模版途径，不利于大规模的生产。
近年来，关于特殊结构的磁性/碳材料复合物已经有大量的研究。兰州大学李发伸通过水热法合成FeCo纳米片，再与葡萄糖反应得到FeCo/C复合物，该材料在2.1mm的厚度下，最大反射损耗达到-48.2dB。南京航空航天大学何建平将羰基铁球进行预处理，后与GO反应最终得到SCI-RGO复合物，其最大反射值可以达到-52.46dB。然而这些方法都存在着复杂的多步处理过程，不利于大规模的工业化生产。基于以上考虑，设计简易的途径来实现纳米合金颗粒负载多孔碳结构是很有必要的。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂，还提供了上述比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，通过该制备方法得到的多孔结构的合金/碳复合材料具有优异的电磁吸波性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂，所述吸收剂为CoXNiY纳米合金颗粒镶嵌在多孔纳米碳网结构里。
上述比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，交联耦合制备凝胶前驱物：将所需量的钴盐和镍盐分别溶解于水中，再配置一定量的质量分数为2.0wt％的海藻酸钠溶胶，将溶解好的钴盐和镍盐缓慢倒入海藻酸钠溶胶中，室温下连续搅拌反应24h，搅拌结束后，将所得产物进行清洗干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的前驱物置于氮气气氛中煅烧，得到所需产物。
其中，步骤1中，所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍。
其中，所述硝酸钴的加入量为3～6mmol，所述硝酸镍的加入量为6～9mmol。
其中，步骤1中，所述海藻酸钠溶胶的体积为20mL。
其中，步骤1中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
其中，步骤2中，所述煅烧温度为600℃，煅烧时间为6h。
其中，步骤2中，所述煅烧的升温速率为1℃/min
本发明制备方法的原理：海藻酸钠可以和多种金属离子耦合形成有金属离子节点的有机物链，在高温煅烧下，Co2+金属离子和Ni2+金属离子被还原的同时按照投料比形成CoNi合金，另外断键后的碳链重新分布在合金周围，最终形成多孔的纳米CoNi合金颗粒嵌入碳网结构的复合材料，并且合金的比例可以通过其加入量来改变。
有益效果：本发明制备方法工艺简单、低成本，简易条件下即可制备出多孔磁/碳复合吸波剂，适用于工业化大量生产；且制备得到的多孔结构的合金/碳复合材料具有优异的电磁吸波性能。
附图说明
图1为本发明比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的TEM照片；
图2为本发明实施例1、2、3分别制备得到的CoxNiy/C的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1、2、3分别制备得到的CoxNiy/C的拉曼光谱图；
图4为本发明实施例1制备得到的Co1Ni1/C的TEM照片；
图5为本发明实施例2制备得到的Co1Ni2/C的TEM照片；
图6为本发明实施例3制备得到的Co1Ni3/C的TEM照片；
图7为本发明实施例1制备得到的Co1Ni1/C的反射损耗图谱；
图8为本发明实施例2制备得到的Co1Ni2/C的反射损耗图谱；
图9为本发明实施例3制备得到的Co1Ni3/C的反射损耗图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取6mmol硝酸钴和6mmol硝酸镍分别溶解在100mL去离子水中，再配置20mL质量分数为2.0wt％的海藻酸钠溶胶，分别将溶解好的硝酸钴和硝酸镍溶液缓慢倒入海藻酸钠溶胶中，室温下连续搅拌24h，搅拌结束后，将反应后的初始产物用水和无水乙醇各清洗三次，清洗后置于真空干燥箱中60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的初始产物在氮气氛围中高温煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为6h，得到的产物标记为Co1Ni1/C。
实施例2
本发明比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取4mmol硝酸钴和8mmol硝酸镍分别溶解在100mL去离子水中，再配置20mL质量分数为2.0wt％的海藻酸钠溶胶，分别将溶解好的硝酸钴和硝酸镍溶液缓慢倒入海藻酸钠溶胶中，室温下连续搅拌24h，搅拌结束后，将反应后的初始产物用水和无水乙醇各清洗三次，清洗后置于真空干燥箱中60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的初始产物在氮气氛围中高温煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为6h，得到的产物标记为Co1Ni2/C。
实施例3
本发明比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取3mmol硝酸钴和9mmol硝酸镍分别溶解在100mL去离子水中，再配置20mL质量分数为2.0wt％的海藻酸钠溶胶，分别将溶解好的硝酸钴和硝酸镍溶液缓慢倒入海藻酸钠溶胶中，室温下连续搅拌24h，搅拌结束后，将反应后的初始产物用水和无水乙醇各清洗三次，清洗后置于真空干燥箱中60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的初始产物在氮气氛围中高温煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为6h，得到的产物标记为Co1Ni3/C。
图2为实施例1、2、3分别制备得到的CoxNiy/C的X射线衍射图谱，从图2可以看到，实施例1、2、3制得的终产物具有相似的衍射峰，在30°～90°之间有三个明显的衍射峰，对应于CoNi合金的(111)，(200)和(220)晶面。
图3为实施例1、2、3分别制备得到的CoxNiy/C的拉曼光谱图，从图3可以看到，实施例1、2、3所得到的碳都具有一定的石墨化，其中实施例3碳的石墨化程度最高。
图4、图5、图6分别为实施例1、2、3得到的CoxNiy/C的TEM照片，从图4～6可以看出，当硝酸钴和硝酸镍的加入量比例从1∶1到1∶2再到1∶3时，得到的合金/碳复合物基本上保持了相同的相貌，合金颗粒嵌入在多孔碳基质中，有少部分合金颗粒发生了团聚。
图7为实施例1得到的Co1Ni1/C的反射损耗图谱，从图7可以看到，产物Co1Ni1/C具有卓越的电磁波吸收性能，在频率为13.95GHz，匹配厚度为2.2mm时，最佳反射损耗值可达到-43.09dB，有效吸收频宽为6.78GHz(10.81-17.59GHz)。
图8为实施例2得到的Co1Ni2/C的反射损耗图谱，从图8可以看到，产物Co1Ni2/C具有卓越的电磁波吸收性能，在频率为17.36GHz，匹配厚度为1.4mm时，最佳反射损耗值可达到-49.08dB，有效吸收频宽为3.08GHz(14.92-18.00GHz)。
图9为实施例3得到的Co1Ni3/C的反射损耗图谱，从图9可以看到，产物Co1Ni3/C具有卓越的电磁波吸收性能，在频率为12.88GHz，匹配厚度为1.8mm时，最佳反射损耗值可达到-29.85dB，有效吸收频宽为3.96GHz(10.48-14.44GHz)。
本发明制备比例可调节的CoNi纳米合金颗粒嵌入多孔碳的复合结构的方法是利用海藻酸钠与多价金属的耦合能力得到具有双金属节点的聚合物链溶胶，经过后续的高温处理在得到合金的同时形成部分石墨化的碳，最终得到合金与碳复合的多孔结构吸波剂。合金和部分石墨化的碳分别具有较强的磁损耗和介电损耗能力，且可以达到一个较好的阻抗匹配；另外多孔的结构可以使电磁波在材料内部进一步的反射折射从而损耗掉。
本发明制备方法中将前驱物在氮气中煅烧，钴镍离子被还原成金属的同时按照投料比形成不同比例的合金晶粒，同时断开的碳键重新排布在合金晶粒周围，在一定温度条件下，形成CoNi纳米合金颗粒均匀嵌入在多孔碳复合结构内。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂，其特征在于：所述吸收剂为CoxNiY纳米合金颗粒镶嵌在多孔纳米碳网结构里。
2.一种权利要求1所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，交联耦合制备凝胶前驱物：将所需量的钴盐和镍盐分别溶解于水中，再配置一定量的质量分数为2.0wt％的海藻酸钠溶胶，将溶解好的钴盐和镍盐缓慢倒入海藻酸钠溶胶中，室温下连续搅拌反应24h，搅拌结束后，将所得产物进行清洗干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的前驱物置于氮气气氛中煅烧，得到所需产物。
3.根据权利要求2所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍。
4.根据权利要求3所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸钴的加入量为3～6mmol，所述硝酸镍的加入量为6～9mmol。
5.根据权利要求2所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述海藻酸钠溶胶的体积为20mL。
6.根据权利要求2所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
7.根据权利要求2所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述煅烧温度为600℃，煅烧时间为6h。
8.根据权利要求2所述的比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述煅烧的升温速率为1℃/min。
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