CN109761212A - 一种竹节状碳管吸波剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹节状碳管吸波剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将所需量的乙酸钴和乙酸镍溶于一定量的乙醇中，得到混合液A；步骤2，称取所需量的二氰二胺溶于一定量的乙醇中，得到混合液B；步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于一定温度下干燥，得到前驱体颗粒；步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在稀有气体氛围下进行煅烧处理，得到竹节状碳管吸波剂。本发明制备方法以钴镍为催化剂一步制备竹节状碳管吸波剂，制得的产物不仅保持了碳管的一维状结构，而且展现出了特殊的类似于竹节的形状，经测试，该竹节状碳管吸波剂具有比拟传统碳管的吸波性能，而方法对于传统制备碳管的方法来说，具有十分明显的优势，即工艺简单、产量大、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹节状碳管吸波剂的制备方法，该方法以钴镍为催化剂一步制备竹节状碳管吸波剂，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
随着电子电器化的快速发展，与之带来的电磁辐射不仅干扰精密电子仪器的运转，更对人类的健康产生严重伤害，因此发展高效电磁波吸收材料具有重要意义。相较于传统吸波材料，新型吸波材料对电磁吸收性能提出了更高的要求，要求具有“轻质、宽频、薄厚度、强吸收、热稳定”等优势。碳管作为一种典型的碳材料，具有独特的一维结构和优异的机械强度，具备潜力成为优异的吸波剂。
当前的众多研究者也对碳管做了相关的研究，如Yang等人利用共沉淀法将碳管与石墨烯和四氧化三铁复合作为吸波材料，在2-18GHz实现了良好的电磁吸收(Wang L.N.，Jia X.L.，Li Y.F.，et al；Synthesis and microwave absorption property offlexiblemagnetic film based on graphene oxide/carbon nanotubes and Fe3O4nanoparticles，J.Mater.Chem.A，2014，2，14940-14946)。Huang等人则通过水热法合成了多壁碳管和石墨烯泡沫，并且通过调整碳管的含量可以调控泡沫的复介电常数和导电性，实现在C频带和X频带的有效吸收(Chen H.H.，Huang Z.Y.，Huang Y.，et al；Synergistically assembled MWCNT/graphene foam with highlyefficient microwaveabsorption in both C and X bands，Carbon，2017，124，506-514)。Liu等人用磁性纳米钴梨子修饰碳管，在20wt％的填充度下，此吸波剂可以在4.1GHz，厚度4mm时，实现-36.5dB的吸收，有效吸收频带在3.6-4.6GHz之间。(Wu N.N.，Lv H.L.，Liu J.R.，et al，Improvedelectromagnetic wave absorption of Conanoparticlesdecorated carbon nanotubesderivedfrom synergistic magnetic and dielectric losses.Phys.Chem.Chem.Phys，2016，18，31542-31550)。虽然上述研究在碳管作为吸波剂方面做出了卓有成效的研究，但仍存在不容忽视的缺点，如碳管成本高，分散性差，样品产率低等，制约了碳管的进一步发展。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种竹节状碳管吸波剂的制备方法，该制备方法以钴镍为催化剂一步制备竹节状碳管吸波剂，制得的产物不仅保持了碳管的一维状结构，而且展现出了特殊的类似于竹节的形状，经测试，该竹节状碳管吸波剂具有比拟传统碳管的吸波性能，而方法对于传统碳管来说，具有十分明显的优势，即工艺简单、产量大、生产成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种竹节状碳管吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将所需量的乙酸钴和乙酸镍溶于一定量的乙醇中，得到混合液A；
步骤2，称取所需量的二氰二胺溶于一定量的乙醇中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于一定温度下干燥，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在稀有气体氛围下进行煅烧处理，得到竹节状碳管吸波剂。
其中，步骤1中，乙酸钴和乙酸镍的加入摩尔比为1∶1。
其中，步骤1和步骤2中，所需乙醇的体积为25mL。
其中，步骤2中，二氰二胺的加入量为16mmol。
其中，步骤3中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12h。
其中，步骤4中，煅烧处理中，从干燥温度升至煅烧温度的升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2～4h。
本发明方法的原理：通过借助特殊配体二氰二胺，在高温碳化过程中，过渡金属钴镍对分解生成的碳催化使其生长为竹节状碳管。
有益效果：相较于传统碳管制备成本高，制备复杂，产量小，对设备要求高等缺陷，本发明制备方法具有成本低，工艺简单和产量大的优势，适于工业化大规模生产碳管。
附图说明
图1为本发明实施例1-5所制得的竹节状碳管和钴镍合金的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例3所得样品的能谱图；
图3为本发明实施例1～5所得样品的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例3所得样品的透射电镜图片；
图5为本发明实施例3所得样品在不同厚度下的电磁吸收曲线；
图6为本发明实施例1～5所制得的竹节状碳管吸波剂在2.5mm下的电磁吸收曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
本发明竹节状碳管吸波剂的制备方法：分别称取一定量的乙酸钴和乙酸镍溶于25mL乙醇中；再称取一定量的二氰二胺溶于25mL乙醇中；待两溶液都澄清后混合在一起搅拌30min；然后将此溶液置于恒温鼓风干燥箱中于80-100℃下干燥12h，将沉积在烧杯壁的颗粒(前驱体颗粒)收集研磨均匀后，在氩气氛围，升温速率5-10℃/min条件下，800℃煅烧2-4h得到竹节状碳管吸波材料。
实施例1
一种碳管吸波剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取4mmol的乙酸钴溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液A；
步骤2，称取16mmol的二氰二胺溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于80℃恒温下干燥12h，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在氩气氛围下以升温速率10℃/min升温至800℃下煅烧2h。
实施例2
本发明竹节状碳管吸波剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取3.2mmol的乙酸钴和0.8mmol的乙酸镍溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液A；
步骤2，称取16mmol的二氰二胺溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于80℃恒温下干燥12h，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在氩气氛围下以升温速率10℃/min升温至800℃下煅烧2h。
实施例3
本发明竹节状碳管吸波剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取2mmol的乙酸钴和2mmol的乙酸镍溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液A；
步骤2，称取16mmol的二氰二胺溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于80℃恒温下干燥12h，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在氩气氛围下以升温速率10℃/min升温至800℃下煅烧2h。
实施例4
本发明竹节状碳管吸波剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取0.8mmol的乙酸钴和3.2mmol的乙酸镍溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液A；
步骤2，称取16mmol的二氰二胺溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于80℃恒温下干燥12h，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在氩气氛围下以升温速率10℃/min升温至800℃下煅烧2h。
实施例5
一种碳管吸波剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取4mmol的乙酸镍溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液A；
步骤2，称取16mmol的二氰二胺溶于25mL乙醇溶剂中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于80℃恒温下干燥12h，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在氩气氛围下以升温速率10℃/min升温至800℃下煅烧2h。
图1为实施例1-5中所制备得到的竹节状碳管和钴镍合金的X射线衍射图谱；从图1中可以看出实施例1-5得到样品在2θ＝44.3°，51.5°，75.8°具有明显的三个衍射峰，分别归属于钴、镍的(111)，(200)，(220)晶面，证明样品中含有钴、镍及合金，并且衍射峰的位置随着镍含量的增大逐渐右移，另外在2θ＝26°出现的峰是石墨化碳的(002)晶面衍射峰。
图2为实施例3的能谱图，从图2中可以看出样品含有钴、镍、碳三种元素，进一步证实了样品的组成成分。
图3为实施例1-5的扫描电镜图片，从图3可以看出实施例1-5所制备的样品都呈现高度分散的一维状结构，且钴镍合金颗粒镶嵌在碳管的管壁中，碳管的直径从实施例1到实施例5依次递减为182nm、102nm、80nm、73nm、52nm。
图4为实施例3的透射电镜图片，从图4中可以看出样品除了类碳管的结构外，还呈现特殊的竹节状形状(竹节状形状使产物具有良好的吸波性能)，钴镍合金颗粒位于碳管的内部。
图5为实施例3的电磁吸收性能曲线。从图5中可以看出样品在各个厚度都展现出良好的吸波性能，并且随着涂层厚度的增加吸收峰的位置向左侧移动。其中，当厚度为2.5mm时，样品展现出最佳的吸波性能，最强反射吸收可达到-21dB(99％)的吸收，有效吸收频带为3.9GHz。
图6为实施例1-5的电磁吸收性能曲线。从图6中可以看出除了纯钴以外，其它的样品都表现出了优良的电磁吸收性能。其中，在2.5mm厚度下，实施例3的性能相比于其它实施例要更加出色。
本发明制备复合吸波材料的方法是利用钴镍过渡金属一步催化结合特殊配体二氰二胺形成独特的竹节状碳管。由于当只用金属钴进行催化时，得到碳管直径较大，测得的介电常数过高，因此采用金属镍调节减小碳管的直径，以使得到的碳管具有更好的阻抗匹配特性，并通过钴镍的添加比例来调节竹节状碳管的长径比。所得产物兼具磁损耗和介电损耗，展现出了优异的轻质宽频电磁波吸收性能。本发明方法克服了传统制备碳管方法的高成本，低产量和工艺复杂等缺点，具有明显优势。
Claims (6)
1.一种竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将所需量的乙酸钴和乙酸镍溶于一定量的乙醇中，得到混合液A；
步骤2，称取所需量的二氰二胺溶于一定量的乙醇中，得到混合液B；
步骤3，将混合液A和混合液B混合均匀后于一定温度下干燥，得到前驱体颗粒；
步骤4，将步骤3的前驱体颗粒在稀有气体氛围下进行煅烧处理，得到竹节状碳管吸波剂。
2.根据权利要求1所述的竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，乙酸钴和乙酸镍的加入摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1和步骤2中，所需乙醇的体积为25mL。
4.根据权利要求1所述的竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，二氰二胺的加入量为16mmol。
5.根据权利要求1所述的竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求1所述的竹节状碳管吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，煅烧处理中，从干燥温度升至煅烧温度的升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2～4h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190517 |
|
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