CN112030135B - 一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效复合吸波材料ZIF‑67@CNTs制备方法,属于复合材料技术领域。首先合成ZIF‑67,将其充分烘干之后,加入一定量的三聚氰胺,通过研磨,混合均匀,得到混合粉末。再经过高温碳化处理,ZIF‑67中的Co高温下被还原进一步催化在十二面体骨架表面生长碳纳米管,制备刺猬状的钴碳复合吸波材料(ZIF‑67@CNTs)。本发明利用两步法制得ZIF‑67@CNTs,具有优异的吸波性能,有效吸收带宽覆盖整个X波段。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,涉及一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法。
背景技术
随着信息技术的发展,各种电子设备不断更新换代,人类即将进入5G时代,然而随之产生大量的电磁辐射对人类身心健康造成了严重的威胁。另一方面,随着现代信息化战争的需求,对高速飞行器电磁波吸收隐身技术的要求也日益提高,新型高效的电磁波复合吸收材料成为国防军事领域的热点研究对象,尤其是X波段(8-12GHz)电磁波全覆盖高效吸收仍然是一个很棘手的问题。传统吸收材料主要是金属粒子,然而金属粒子密度大,耐腐蚀性差,限制了其在高性能飞行器中的应用。
因此我们设计并合成了一种新型的电磁波吸收材料ZIF-67@CNTs,测试结果表明,制备出的ZIF-67@CNTs吸波性能优异,能够实现X波段全覆盖吸收。该制备方法工艺简单,绿色环保,具有普适性,适合大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的方法来制备一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,通过调节ZIF-67与三聚氰胺的添加量,调节材料中磁性钴粒子与碳的含量,进而实现对复合材料电磁参数的调控,改善吸波性能。包括如下步骤:
1)首先静置法制备出粉末状ZIF-67,作为中间体1;
将聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O加入甲醇中,超声搅拌10-60min,记为溶液1;将2-甲基咪唑DMI加入甲醇中,超声搅拌10-60min,记为溶液2;将溶液2逐滴滴加溶液1中得到混合溶液,室温下机械搅拌4-8h后,室温静置12-48h,最后用乙醇和水的混合溶液洗涤,真空干燥得到ZIF-67。
所述溶液1中,聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:1-4,其中,聚乙烯基吡咯烷酮PVP的浓度为0.01-0.02g/ml甲醇。
所述溶液2中,2-甲基咪唑DMI的浓度为0.02g-0.06/ml甲醇。
所述混合溶液中,Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比控制在0.2-1.5,二者质量比优选为3:4。
2)将中间体1ZIF-67与三聚氰胺,充分研磨混合均匀,得到粉末中间体2。
所述的ZIF-67与三聚氰胺质量比控制在1:1-10,最优比为1:5。
3)将中间体2置于管式炉中,氩气氛围下,高温煅烧,在ZIF表面生长碳纳米管得到目标产物ZIF-67@CNTs,目标产物能够实现对X波段电磁波全覆盖吸收。
所述煅烧温度为600-900℃,煅烧时间为1-6h。
本发明的有益效果是:本发明,从合成过程来看,以ZIF-67为模板以及催化剂,三聚氰胺为碳源,通过高温煅烧,在ZIF表面生长碳纳米管制备出ZIF-67@CNTs,同时三聚氰胺挥发以有利于降低材料密度。扫描电镜和X射线衍射均表明本方法成功制备出得ZIF-67@CNTs,网络矢量分析仪的前期测试以及用matlab后期模拟均可以很好地证明ZIF-67@CNTs具有良好的吸波性能,说明了此方法的可行性。这种由ZIF-67催化制备的ZIF-67@CNTs,实现了对X波段电磁波全覆盖吸收,能够应用于军事隐身领域。
附图说明
图1为实施例1ZIF-67@CNTs的扫描电镜图:
图2为实施例1ZIF-67@CNTs的X射线衍射谱图:
图3为实施例1ZIF-67@CNTs的拉曼光谱
图4为实施例1ZIF-67@CNTs的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs-1制备方法
(一)ZIF-67的制备;
将0.6g PVP、1.8g(CoNO3)2·6H2O、40mL甲醇超声搅拌60min记为溶液1(PVP:0.015g/ml甲醇;PVP:(CoNO3)2·6H2O=1:3);2.4g DMI溶于40ml甲醇中(DMI:0.06g/ml甲醇),超声搅拌60min记为溶液2,将40ml溶液2逐滴滴加溶液1中,机械搅拌4h后,室温静置48h,乙醇/水溶液洗涤,真空干燥得到中间体ZIF-67。
(二)ZIF-67/C3N6H6的制备;
将1.0g ZIF-67在真空烘箱中,60℃真空干燥12h,再加入1.0g C3N6H6,充分研磨,混合均与后,得到的粉末产物即为ZIF-67/C3N6H6。
(三)ZIF-67@CNTs-1的制备
将ZIF-67-C3N6H6粉末在管式炉中,氩气氛围下,700℃煅烧2h,即可得到类似刺猬状的复合吸波材料ZIF-67@CNTs-1。
(四)检测结果
图1为ZIF-67@CNTs的扫描电镜图的扫描电镜图。由图可以看出,ZIF-67表面有大量的CNTs生成,中间的ZIF-67骨架有一些皱缩,形成类似刺猬的结构。
图2为ZIF-67@CNTs的X射线衍射谱图。由图2可以看出,ZIF-67@CNTs的组分是石墨碳与金属钴。26.4°的衍射峰属于石墨碳的衍射峰,44.1°,51.5°,75.8°属于钴的衍射峰。说明ZIF-67@CNTs的成分是钴与石墨碳。
图3为ZIF-67@CNTs的拉曼光谱,最终的产物ZIF-67@CNTs有石墨类碳存在。
图4为ZIF-67@CNTs的反射损耗曲线。图中可以看出复合吸波粒子在11.88GHz的频率下反射损耗为-61.4dB,带宽5.78GHz(7.885-13.665GHz),覆盖整个X波段,厚度为2.4mm。
实施例2一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs-2制备方法
(一)ZIF-67的制备;
将0.6g PVP、0.6g(CoNO3)2·6H2O、60mL甲醇超声搅拌10min记为溶液1(PVP:0.01g/ml甲醇;PVP:(CoNO3)2·6H2O=1:1);3.0g DMI溶于150ml甲醇中(DMI:0.02g/ml甲醇),超声搅拌10min记为溶液2,将150ml溶液2逐滴滴加溶液1中,机械搅拌8h后,室温静置12h,乙醇/水溶液洗涤,真空干燥得到中间体ZIF-67。
(二)ZIF-67-C3N6H6的制备
将1.0g ZIF-67在真空烘箱中,60℃真空干燥12h,再加入5.0g C3N6H6,充分研磨,混合均与后,得到的粉末产物即为ZIF-67/C3N6H6。
(三)ZIF-67-CNTs-2的制备:
将ZIF-67-C3N6H6粉末在管式炉中,氩气氛围下,600℃煅烧4h,即可得到类似刺猬状的复合吸波材料ZIF-67@CNTs-2。
实施例3一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs-3制备方法
(一)ZIF-67的制备;
将0.6g PVP、1.5g(CoNO3)2·6H2O、30mL甲醇超声搅拌30min记为溶液1(PVP:0.02g/ml甲醇;PVP:(CoNO3)2·6H2O=1:4);1.0g DMI溶于50ml甲醇中(DMI:0.02g/ml甲醇),超声搅拌30min记为溶液2,将50ml溶液2逐滴滴加溶液1中,机械搅拌6h后,室温静置24h,乙醇/水溶液洗涤,真空干燥得到中间体ZIF-67。
(二)ZIF-67-C3N6H6的制备
将1.0g ZIF-67在真空烘箱中,60℃真空干燥12h,再加入3.0g C3N6H6,充分研磨,混合均与后,得到的粉末产物即为ZIF-67/C3N6H6。。
(三)ZIF-67-CNTs-3的制备
将ZIF-67-C3N6H6在管式炉中,氩气氛围下,900℃煅烧1h,即可得到类似刺猬状的复合吸波材料ZIF-67@CNTs-3。
实施例4一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs-4制备方法
(一)ZIF-67的制备;
将0.4g PVP、0.8g(CoNO3)2·6H2O、40mL甲醇超声搅拌20min记为溶液1(PVP:0.01g/ml甲醇;PVP:(CoNO3)2·6H2O=1:2);0.8g DMI溶于20ml甲醇中,超声搅拌40min记为溶液2(DMI:0.04g/ml甲醇),将20ml溶液2逐滴滴加溶液1中,机械搅拌4h后,室温静置48h,乙醇/水溶液洗涤,真空干燥得到中间体ZIF-67。
(二)ZIF-67-C3N6H6的制备;
将1.0g ZIF-67在真空烘箱中,60℃真空干燥12h,再加入10.0g C3N6H6,充分研磨,混合均与后,得到的粉末产物即为ZIF-67/C3N6H6。
(三)ZIF-67-CNTs-4的制备:
将ZIF-67-C3N6H6在管式炉中,氩气氛围下,800℃煅烧3h,即可得到类似刺猬状的复合吸波材料ZIF-67@CNTs-4。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,所述制备方法通过调节ZIF-67与三聚氰胺的添加量,调节材料中磁性钴粒子与碳的含量,进而实现对复合材料电磁参数的调控,改善吸波性能;包括如下步骤:
1)首先静置法制备出粉末状ZIF-67,作为中间体1;
将聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O加入甲醇中,超声搅拌后得到溶液1,溶液1中聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:1-4,其中,聚乙烯基吡咯烷酮PVP的浓度为0.01-0.02g/ml;
将2-甲基咪唑DMI加入甲醇中,超声搅拌后得到溶液2,溶液2中2-甲基咪唑DMI的浓度为0.02g-0.06/ml;
将溶液2逐滴滴加溶液1中得到混合溶液,所述混合溶液中,Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比控制在0.2-1.5;室温下机械搅拌4-8h后,静置、洗涤、真空干燥得到ZIF-67;
2)将中间体1ZIF-67与三聚氰胺,充分研磨混合均匀,得到粉末中间体2;所述的ZIF-67与三聚氰胺质量比控制在1:1-10;
3)将中间体2置于管式炉中,氩气氛围下,高温煅烧,在ZIF表面生长碳纳米管得到目标产物ZIF-67@CNTs,目标产物能够实现对X波段电磁波全覆盖吸收;所述煅烧温度为600-900℃,煅烧时间为1-6h。
2.根据权利要求1所述的一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,步骤1)得到溶液1的超声搅拌时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,步骤1)得到溶液2的超声搅拌时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,步骤1)所述混合溶液中,Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比为3:4。
5.根据权利要求1所述的一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,步骤1)所述静置时间为12-48h。
6.根据权利要求1所述的一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法,其特征在于,步骤2)所述的ZIF-67与三聚氰胺质量比为1:5。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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