CN113061322B - 一种CNT@Co/环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CNT@Co/环氧树脂复合材料及其制备方法,其是:首先将ZIF‑67晶体通过泡沫模板法制成ZIF‑67气凝胶;再通过加碳源煅烧,使ZIF‑67气凝胶转化为封装钴的碳纳米管气凝胶CNT@Co;最后经真空辅助渗透环氧树脂并高温固化后,得到CNT@Co/环氧树脂复合材料。本发明的方法可以在低含量填料填充下显著提高环氧树脂复合材料的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂复合材料技术领域,具体涉及一种CNT@Co/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
电子器件的使用寿命与其工作温度呈指数关系,有研究表明,工作温度提升10-15℃时,电子设备的使用寿命就会减少2倍。传统的导热材料,如金属、陶瓷等存在耐腐蚀性差、抗冲击性差等缺点。而高分子材料具有优异耐腐蚀性、可加工性以及优异机械性能。目前提高高分子材料热导率的主要途径是掺入高热导率填料,并使导热填料在基体中形成高效的导热网络或通路。对于环氧树脂和碳纳米管复合材料,现有技术中,由于碳纳米管难分散、易团聚、界面相容性差,因此提高碳纳米管/环氧树脂复合材料热导率主要通过以下几种方法:第一,将较高质量分数碳纳米管与环氧树脂简单共混后固化成型,通过提高填料含量,在基体中建立导热通路。第二,通过对碳纳米管表面改性降低填料与环氧基体界面热阻,一定程度上增强其分散性,再共混成型。
但对于以上方法,由于碳纳米管与环氧树脂间存在的界面热阻难以有效降低,碳管在基体中难以充分分散,以及表面改性可能对填料自身结构造成破坏,引入缺陷等原因,实际操作中填充阈值往往较高,而高填充量也会带来复合材料机械性能的下降并提高成本。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题,本发明提供一种CNT@Co/环氧树脂复合材料及其制备方法,旨在以ZIF-67晶体构建多孔气凝胶,加碳源煅烧后得到CNT@Co气凝胶,进而在环氧树脂基体中构建3维导热通路,以在低含量填料填充下提高环氧树脂复合材料导热性能。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明公开了一种CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备方法,其特点在于:首先将ZIF-67晶体通过泡沫模板法制成ZIF-67气凝胶;再通过加碳源煅烧,使ZIF-67气凝胶转化为封装钴的碳纳米管气凝胶(CNT@Co);最后经真空辅助渗透环氧树脂并高温固化后,得到CNT@Co/环氧树脂复合材料。具体包括如下步骤:
步骤1、ZIF-67气凝胶的制备
将烷基糖苷、去离子水和热凝胶混合并搅拌均匀后,加入ZIF-67晶体,常温搅拌分散均匀,再在85℃以1500rpm的转速搅拌2-5min,得ZIF-67水凝胶,冻干24-30h,得ZIF-67气凝胶;
步骤2、CNT@Co气凝胶的制备
将步骤1所得ZIF-67气凝胶于氩气气氛下,以双氰胺作为碳源,首先升温至400℃并保温煅烧2h,再升温至900℃并保温煅烧6h,得到CNT@Co气凝胶;
步骤3、CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备
将环氧树脂、催化剂和固化剂混合均匀后,滴加在步骤2所得CNT@Co气凝胶的表面,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,即得CNT@Co/环氧树脂复合材料。
作为优选,步骤1中,烷基糖苷、去离子水、热凝胶和ZIF-67晶体的用量比为0.04g:4g:0.08g:0.1~0.3g。
作为优选,步骤2中,ZIF-67气凝胶与双氰胺的质量比为1:2~3。
作为优选,步骤3中,所述催化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
作为优选,步骤3中,所述固化剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
作为优选,步骤3中,环氧树脂、催化剂和固化剂的体积比为20:20:1。
作为优选,步骤1中,所述ZIF-67晶体的尺寸为50nm。
本发明还公开了按照上述制备方法所获得的CNT@Co/环氧树脂复合材料。
本发明的有益效果体现在:
本发明利用ZIF-67构建三维CNT@Co气凝胶,可以在低含量填料填充下显著提高环氧树脂复合材料的导热性能
附图说明
图1为本发明实施例1所得ZIF-67气凝胶的数码照片图;
图2为本发明实施例1所得ZIF-67气凝胶的SEM图,其中(a)、(b)对应不同放大倍数;
图3为本发明实施例1所得CNT@Co气凝胶的SEM图;
图4为本发明实施例1所得CNT@Co/环氧树脂复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下列实施例及对比例所得样品的导热性能采用激光导热仪(LFA467 LT,Netzsch,德国)测得。
实施例1
本实施例按如下步骤制备CNT@Co/环氧树脂复合材料:
步骤1、50nm ZIF-67晶体合成
称取1.176g Co(NO3)2·6H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到100mL甲醇中,搅拌至溶解;称取1.325g 2-甲基咪唑(2-MeIm)溶于100mL甲醇中,再加入0.08mL三乙胺(TEA),静置1h。将2-甲基咪唑溶液倒入六水合硝酸钴溶液中,搅拌10min,静置24h。离心后去除上清液,洗涤3次,干燥,获得尺寸为50nm的ZIF-67晶体。
步骤2、ZIF-67气凝胶的制备
将0.04g烷基糖苷、4g去离子水和0.08g热凝胶混合并搅拌均匀后,加入0.1g ZIF-67晶体,常温搅拌分散均匀,再在85℃以1500rpm的转速搅拌2min,得ZIF-67水凝胶,冻干24h,得ZIF-67气凝胶。
步骤3、CNT@Co气凝胶的制备
将步骤2所得ZIF-67气凝胶于氩气气氛下,以占ZIF-67气凝胶质量2倍的双氰胺作为碳源,控制升温速率为5℃/min,首先升温至400℃并保温煅烧2h,再升温至900℃并保温煅烧6h,得到CNT@Co气凝胶。
步骤4、CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备
将环氧树脂、催化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐和固化剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按体积比20:20:1混合均匀后,过量滴加在步骤2所得CNT@Co气凝胶的表面,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,去除未渗透到气凝胶内部的环氧树脂,即得CNT@Co/环氧树脂复合材料。
实施例2
本实施例按如下步骤制备CNT@Co/环氧树脂复合材料:
步骤1、50nm ZIF-67晶体合成
称取1.176g Co(NO3)2·6H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到100mL甲醇中,搅拌至溶解;称取1.325g 2-甲基咪唑(2-MeIm)溶于100mL甲醇中,再加入0.08mL三乙胺(TEA),静置1h。将2-甲基咪唑溶液倒入六水合硝酸钴溶液中,搅拌10min,静置24h。离心后去除上清液,洗涤3次,干燥,获得尺寸为50nm的ZIF-67晶体。
步骤2、ZIF-67气凝胶的制备
将0.04g烷基糖苷、4g去离子水和0.08g热凝胶混合并搅拌均匀后,加入0.2g ZIF-67晶体,常温搅拌分散均匀,再在85℃以1500rpm的转速搅拌2min,得ZIF-67水凝胶,冻干24h,得ZIF-67气凝胶。
步骤3、CNT@Co气凝胶的制备
将步骤2所得ZIF-67气凝胶于氩气气氛下,以占ZIF-67气凝胶质量2倍的双氰胺作为碳源,控制升温速率为5℃/min,首先升温至400℃并保温煅烧2h,再升温至900℃并保温煅烧6h,得到CNT@Co气凝胶。
步骤4、CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备
将环氧树脂、催化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐和固化剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按体积比20:20:1混合均匀后,过量滴加在步骤2所得CNT@Co气凝胶的表面,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,去除未渗透到气凝胶内部的环氧树脂,即得CNT@Co/环氧树脂复合材料。
实施例3
本实施例按如下步骤制备CNT@Co/环氧树脂复合材料:
步骤1、50nm ZIF-67晶体合成
称取1.176g Co(NO3)2·6H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到100mL甲醇中,搅拌至溶解;称取1.325g 2-甲基咪唑(2-MeIm)溶于100mL甲醇中,再加入0.08mL三乙胺(TEA),静置1h。将2-甲基咪唑溶液倒入六水合硝酸钴溶液中,搅拌10min,静置24h。离心后去除上清液,洗涤3次,干燥,获得尺寸为50nm的ZIF-67晶体。
步骤2、ZIF-67气凝胶的制备
将0.04g烷基糖苷、4g去离子水和0.08g热凝胶混合并搅拌均匀后,加入0.3g ZIF-67晶体,常温搅拌分散均匀,再在85℃以1500rpm的转速搅拌2min,得ZIF-67水凝胶,冻干24h,得ZIF-67气凝胶。
步骤3、CNT@Co气凝胶的制备
将步骤2所得ZIF-67气凝胶于氩气气氛下,以占ZIF-67气凝胶质量2倍的双氰胺作为碳源,控制升温速率为5℃/min,首先升温至400℃并保温煅烧2h,再升温至900℃并保温煅烧6h,得到CNT@Co气凝胶。
步骤4、CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备
将环氧树脂、催化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐和固化剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按体积比20:20:1混合均匀后,过量滴加在步骤2所得CNT@Co气凝胶的表面,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,去除未渗透到气凝胶内部的环氧树脂,即得CNT@Co/环氧树脂复合材料。
对比例1
本对比例按如下步骤制备环氧树脂材料:
将环氧树脂、催化剂(甲基六氢邻苯二甲酸酐)、固化剂(2,4,6-(二甲氨基甲基)苯酚)按按体积比20:20:1混合均匀后,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,得环氧树脂材料。
实施例1、2、3及对比例1所得样品的导热性能如表1所示,
表1.各实施例所得样品的导热性能
对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
填料含量(wt%) | 0 | 6.53 | 10.20 | 14.74 |
热扩散系数(mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup>) | 0.135 | 0.342 | 0.471 | 0.692 |
热导率(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) | 0.231 | 0.532 | 0.695 | 1.060 |
从表1可以看出,相比对比例1,实施例1~3所得样品的热导率具有明显提升。对比可知,随着填料含量越高,复合材料热导率呈递增趋势,主要是因为填料含量越高,三维导热网络越密集,导热通路越多。
图1为实施例1所得ZIF-67气凝胶的数码照片图,图2为实施例1所得ZIF-67气凝胶的SEM图,可以看出ZIF-67气凝胶呈现多孔结构。图3为实施例1所得CNT@Co气凝胶的SEM图,可以看出气凝胶中碳纳米管相互搭接形成导热通路,可有效降低填料间接触热阻,提高复合材料导热性能。图4为实施例1所得CNT@Co/环氧树脂复合材料的SEM图,可以看出多孔骨架在复合材料中形成了三维导热通路,形成填料基体双连续通路。
以上仅为本发明的示例性实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:首先将ZIF-67晶体通过泡沫模板法制成ZIF-67气凝胶;再通过加碳源煅烧,使ZIF-67气凝胶转化为封装钴的碳纳米管气凝胶CNT@Co;最后经真空辅助渗透环氧树脂并高温固化后,得到CNT@Co/环氧树脂复合材料;具体包括如下步骤:
步骤1、ZIF-67气凝胶的制备
将烷基糖苷、去离子水和热凝胶混合并搅拌均匀后,加入ZIF-67晶体,常温搅拌分散均匀,再在85℃以1500rpm的转速搅拌2-5min,得ZIF-67水凝胶,冻干24-30h,得ZIF-67气凝胶;其中,烷基糖苷、去离子水、热凝胶和ZIF-67晶体的用量比为0.04g:4g:0.08g:0.1~0.3g;
步骤2、CNT@Co气凝胶的制备
将步骤1所得ZIF-67气凝胶于氩气气氛下,以双氰胺作为碳源,首先升温至400℃并保温煅烧2h,再升温至900℃并保温煅烧6h,得到CNT@Co气凝胶;其中,ZIF-67气凝胶与双氰胺的质量比为1:2~3;
步骤3、CNT@Co/环氧树脂复合材料的制备
将环氧树脂、催化剂和固化剂混合均匀后,滴加在步骤2所得CNT@Co气凝胶的表面,50℃真空脱气1h,再80℃固化2h,最后120℃固化1h,即得CNT@Co/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述催化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述固化剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,环氧树脂、催化剂和固化剂的体积比为20:20:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述ZIF-67晶体的尺寸为50nm。
6.一种权利要求1~5中任意一项所述制备方法所获得的CNT@Co/环氧树脂复合材料。
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