CN112480465B - 一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及高分子复合材料 - Google Patents

一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及高分子复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及高分子复合材料。制备方法包括：凝胶多糖水分散液，加入表面活性剂和导热填料低速搅拌混合至均匀，随后高速搅拌发泡，并将发泡液置于70℃‑85℃环境下热处理继续搅拌发炮；待发泡液冷却至室温得到水凝胶，干燥。通过表面活性剂发泡法结合凝胶多糖在高温下不可逆凝胶化特性制备填料三维网络，后将高分子通过真空辅助浸渍的方法注入该网络中从而制备高导热复合材料。本发明利用发泡法制备导热填料三维网络，有利于产品导热性能的提高，且该方法条件温和，简单，易于大规模生产。

Description

一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及 高分子复合材料
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，进一步地说，是涉及一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及高分子复合材料。
背景技术
近年来，随着电子器件朝着轻、薄、短、小方向发展，但其各种组件(如CPU、GPU等)的功率却越来越大，其工作温度也相对之前大幅度提高，但是高温会对电子组件的稳定性、可靠性和寿命产生有害影响。过高的温度会危及电路连接点，增加阻值，并造成热应力损伤，热失效导致的电子器件故障占总故障的55％。统计显示电子元件工作温度每提升10-15℃，使用寿命将降低一半。因此，确保电子元器件所产生的热量能够及时移除，己经成为电子产品系统设计与组装的一个重要考虑因素，特别是对于集成程度和组装密度都较高的便携式电子产品(如笔记本电脑和手机等)，散热甚至成为了整个产品的主要技术瓶颈。
在热源与散热端之间由于存在微米尺度的粗糙度，其中充满了空气(0.03W/mK)，即使施加了很大的封装压力，也无法实现热源与散热端之间的无缝接触，在一般封装条件下，热源与散热端的实际接触面积只有接合面积的10％，严重阻碍了热传导，使界面热阻抗增加，最终造成散热效能低下。目前主要是用一种柔软易形变的材料填充于热源与热沉界面间，充当热传递的桥梁，称之为热界面材料(Thermal Interface Material，TIM)。
近年来，随着人们对复合材料导热机理的研究不断深入，发现在聚合物基体中构造三维导热通路能够有效提高热传递，开发了诸如冰模板法、3D热压法等制备内部含有三维填料网络结构的导热复合材料。但这些方法往往操作复杂难以工业化生产，且制备的材料往往发生取向造成材料只在某一方向上具有较高的热导率。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法、骨架材料及高分子复合材料。通过表面活性剂发泡法结合凝胶多糖在高温下不可逆凝胶化特性制备填料三维网络，后将高分子通过真空辅助浸渍的方法注入该网络中从而制备高导热复合材料。
本发明的目的之是提供一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法。
包括：
凝胶多糖水分散液，加入表面活性剂和导热填料低速搅拌混合至均匀，随后高速搅拌发泡，并将发泡液置于70℃-85℃环境下热处理继续搅拌发炮；待发泡液冷却至室温得到水凝胶，干燥。
其中，
凝胶多糖水分散液的浓度为1wt％-5wt％。
凝胶多糖水分散液与表面活性剂的重量比为100：(0.5-5)；优选100：(0.5-2)；
凝胶多糖水分散液与导热填料的重量比为100：(10-500)；优选100：(20-400)；
所述低速搅拌的转速小于600转/分；
所述高速搅拌的转速为800转/分以上。
热处理时间为2min-20min；
本发明中的导热填料可选择现有技术中所有的导热填料，优选为六方氮化硼，立方氮化硼，石墨烯纳米片，石墨，碳纤维，碳纳米管，氧化铝，氧化锌，金属银，金属铜，碳化硅，氧化铍，氮化铝，氮化碳，金刚石，氧化镁，MXene中的一种或组合。
表面活性剂可选择现有技术中所有的表面活性剂，包括所有离子型与非离子型表面活性剂，优选为如十二烷基苯磺酸钠、各种烷基糖苷、十二烷基溴化铵、油酸钾皂、烷基酚聚氧乙烯醚(OP、NP、TX)系列乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)系列乳化剂、(平平加)系列乳化剂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(吐温系列)乳化剂、失水山梨醇脂肪酸酯(斯盘系列)乳化剂、椰子油二乙醇酰胺(6501)乳化剂等等中的一种或组合。
本发明的之二是提供一种所述的制备方法得到的热空气干燥凝胶导热骨架材料。
本发明的目的之三是提供一种高分子复合材料。
所述高分子复合材料是由包括以下步骤的方法制备的：
将热空气干燥凝胶导热骨架材料浸没在液体高分子或高分子溶液中，真空脱气固化后制得所述高分子复合材料；
高分子为液体硅橡胶，液体环氧树脂，液体聚氨酯中的一种或组合；
真空脱气时间优选为0.5h-12h。
本发明的基本原理是利用表面活性剂在填料的水分散液中进行搅拌发泡，由于添加了凝胶多糖使得导热填料发泡液能够长时间稳定。表面活性剂同时能够增强疏水性导热填料在水中的分散性。由于凝胶多糖的水分散液在80℃左右时处理几分钟后会发生不可逆凝胶化，我们利用此性质将所得到的发泡液在80℃左右下热处理(或者直接在80℃左右下发泡)使发泡液迅速凝胶化，随后，将水凝胶直接置于鼓风烘箱中干燥得到干燥的导热填料气凝胶，由于内部存在大量均匀分布的泡孔，使得其凝胶内部形成了完美的导热填料网络。
本发明采用的技术方案如下：
配置一定浓度的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入一定量表面活性剂以及一定质量的导热填料。低速搅拌(小于600转/分)混合至均匀，随后提高转速开始发泡。将发泡液置于70℃-85℃环境下热处理，此时可以继续搅拌发泡。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即可。烘干后所得的气凝胶可根据实际情况进行热处理或者在惰性气体中煅烧，热处理温度和煅烧温度可根据实际情况任意选择。
本发明中的搅拌不限使用设备，如可以采用专用的发泡机搅拌，也可采用普通搅拌桨搅拌。发泡时的搅拌速度根据实际情况而定，能够保证稳定发泡即可，发泡倍率一般为1.5倍-5倍发泡。
本发明中发泡液热处理温度为70℃-85℃，热处理时间为2min-20min。
本发明所制备的一种导热填料三维骨架填充的高分子复合材料的制备方法，具体工艺为：将三维填料骨架浸没在液体高分子溶液中，置于真空环境下完全脱气后取出放入一定温度下固化。
本发明所采用的高分子为液体硅橡胶，液体环氧树脂，液体聚氨酯中的一种，液体高分子可直接用于真空浸渍，也可根据实际情况配置成各个浓度的溶液再使用，所选溶剂不限，如环己烷，乙酸乙酯等。
本发明所采用的固化温度和时间根据所固化高分子的类型确定。
本发明的有益效果
1.本发明利用发泡法制备导热填料三维网络，有利于产品导热性能的提高，且该方法条件温和，简单，易于大规模生产。
2.本发明首次将凝胶多糖用作导热骨架的凝胶剂，凝胶多糖的热不可逆凝胶化性质，使水凝胶的干燥能够在鼓风干燥箱中直接进行，大大提高了工艺的便捷性和干燥速度。
3.本发明的发泡过程在水相中进行，简单环保。
附图说明
图1为实施例1制备的三维骨架脆断表面扫描电镜示意图。
图2为实施例2制备的复合材料脆断表面扫描电镜示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明所用凝胶多糖为上海源叶生物科技有限公司产品，货号为S11046；其他原料均为普通市售药品。
对比例1
将16.8克六方氮化硼片和83.2克加了固化剂的液体硅橡胶同时加入行星搅拌机中，抽真空搅拌均匀后倒入模具中，在100℃下固化2小时得到含有16.8％wt质量分数氮化硼的硅橡胶复合材料。
对比例2
将68.3克氧化铝和31.7克加了固化剂的环氧树脂，抽真空搅拌均匀后倒入模具中，在150℃下固化1小时得到含有68.3％wt质量分数氧化铝的环氧树脂复合材料。
实施例1
配置浓度为2％wt的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入0.5克十二烷基硫酸钠以及20克的六方氮化硼。600转/分低速搅拌混合至均匀，随后提高转速至1500转开始发泡。发泡5min后将发泡液置于80℃水浴下热处理5min，同时继续搅拌发泡。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即得到三维气凝胶导热填料骨架。将得到的凝胶浸没在已经与固化剂混合均匀的液体硅橡胶中，放入真空烘箱中常温下抽真空脱气12小时，将浸渍了硅橡胶的气凝胶取出，放在100℃下硫化1小时，即得到含有16.8％wt质量分数填料的复合材料。
实施例2
配置浓度为1％wt的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入1克烷基糖苷水分散液(50％wt)以及400克的氧化铝。500转/分低速搅拌混合至均匀，随后提高转速至2000转开始发泡，并同时将发泡液置于70℃水浴下热处理及发泡20min。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即得到三维气凝胶导热填料骨架。将得到的凝胶浸没在已经与固化剂混合均匀的液体环氧树脂中，放入真空烘箱中常温下抽真空脱气0.5小时，将浸渍了环氧树脂的气凝胶取出，放在150℃下固化1小时，即得到含有68.3％wt质量分数填料的复合材料。
实施例3
配置浓度为5％wt的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入5克烷基糖苷水分散液(50％wt)以及50克的铜粉。300转/分低速搅拌混合至均匀，随后提高转速至2500转开始发泡5min，后将发泡液置于85℃水浴下热处理2min。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即得到三维气凝胶导热填料骨架。将得到的凝胶浸没在已经与固化剂混合均匀的液体硅橡胶中，放入真空烘箱中常温下抽真空脱气6小时，将浸渍了环氧树脂的气凝胶取出，在100℃下固化2小时，即得到导热硅橡胶复合材料。
实施例4
配置浓度为2％wt的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入1克曲拉通X100乳化剂以及10克的碳纳米管。200转/分低速搅拌混合至均匀，随后提高转速至1200转开始发泡5min，之后将发泡液置于80℃环境下热处理及发泡5min。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即得到三维气凝胶导热填料骨架。将得到的凝胶浸没在已经与固化剂混合均匀的液体硅橡胶中，放入真空烘箱中常温下抽真空脱气2小时，将浸渍了液体硅橡胶的气凝胶取出，放在100℃下固化1小时，即得到导热硅橡胶复合材料。
实施例5
配置浓度为2％wt的凝胶多糖(又称可得然胶)水分散液100克，加入0.5克十二烷基硫酸钠以及20克的石墨烯纳米片。600转/分低速搅拌混合至均匀，随后提高转速至1500转开始发泡。发泡5min后将发泡液置于80℃水浴下热处理5min，同时继续搅拌发泡。之后将热处理的发泡液倒入模具中。等发泡液冷却至室温即凝胶化变成水凝胶。将水凝胶置于干燥箱中干燥即得到三维气凝胶导热填料骨架。接着将三维导热骨架置于管式炉中通氮气保护并在1000℃下热处理2小时。将得到的凝胶浸没在已经与固化剂混合均匀的液体硅橡胶中，放入真空烘箱中常温下抽真空脱气12小时，将浸渍了硅橡胶的气凝胶取出，放在100℃下硫化1小时，即得到高导热复合材料。
测试结果说明
从图1可以看出氮化硼形成了完美的气凝胶网络，可以看出泡孔的大小分布均匀，约100个微米大。从图2可以看出氧化铝在环氧树脂机体内部形成了完美的导热三维网络，环氧树脂填满了气凝胶中的泡孔。
测试对比例和实施例的导热性能，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002200386840000071
从表中可以看出，对比例1和2的导热都明显低于实施例1-5，这显然是由于对比例中的填料呈现无规分布，导热填料难以搭接形成导热网络导致热导率提升幅度很小；而实施例1-5由于在复合材料内构造了完美的导热通路，所以热导率的提升明显高于对比例。对比实施例5的导热率可以发现，其导热率相比实施例1-4更高，这主要是归因于两点原因：1.石墨烯纳米片的热导率极高2.将三维填料在1000℃下热处理使凝胶多糖网络碳化更有利于石墨烯片间的热传递。
以上实施例已对本发明的具体内容进行了详细描述，但本发明不局限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换，如用不同的表面活性剂，导热填料等小料对原料配比的更改，用不同的加料顺序/实施工艺/制品成型工艺来加工本发明所述的原料比等。这些同等的变型或替换均属于在本申请要求保护的范围内。

Claims (6)

1.一种热空气干燥凝胶导热骨架材料的制备方法，其特征在于所述方法包括：
凝胶多糖水分散液，加入表面活性剂和导热填料低速搅拌混合至均匀，随后高速搅拌发泡，并将发泡液置于80℃-85℃环境下热处理继续搅拌发炮；待发泡液冷却至室温得到水凝胶，干燥；
热处理时间为2min-20min；
凝胶多糖水分散液的浓度为1wt%-5 wt %；
凝胶多糖水分散液与表面活性剂的重量比为100：（0.5-5）；
凝胶多糖水分散液与导热填料的重量比为100：（10-500）；
所述低速搅拌的转速小于600转/分；
所述高速搅拌的转速为800转/分以上。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
凝胶多糖水分散液与表面活性剂的重量比为100：（0.5-2）；
凝胶多糖水分散液与导热填料的重量比为100：（20-400）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述导热填料为六方氮化硼，立方氮化硼，石墨烯纳米片，石墨，碳纤维，碳纳米管，氧化铝，氧化锌，金属银，金属铜，碳化硅，氧化铍，氮化铝，氮化碳，金刚石，氧化镁，MXene中的一种或组合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷、十二烷基溴化铵、油酸钾皂、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、平平加系列乳化剂、椰子油二乙醇酰胺中的一种或组合。
5.一种由权利要求1~4之一所述的制备方法得到的热空气干燥凝胶导热骨架材料。
6.一种由权利要求5所述的热空气干燥凝胶导热骨架材料填充的高分子复合材料，其特征在于所述高分子复合材料是由包括以下步骤的方法制备的：
将热空气干燥凝胶导热骨架材料浸没在液体高分子或高分子溶液中，真空脱气固化后制得所述高分子复合材料；
高分子为液体硅橡胶，液体环氧树脂，液体聚氨酯中的一种或组合。
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