CN111943254B - 均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了均匀分散的氧化锌‑多层石墨烯复合材料及其制备方法。该均匀分散的氧化锌‑多层石墨烯复合材料，所述的复合材料由多层石墨烯和包覆颗粒组成，所述的包覆颗粒为纳米氧化锌颗粒。其包括如下步骤：将硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮溶解于醇类有机溶剂中，混合均匀得到溶液；高温搅拌过程中，滴加乙醇与乙二醇的混合物，得到溶胶凝胶体系；干燥，惰性氛围下煅烧热处理，即可得到黑色粉末状材料。本发明方法制得的复合材料工艺简单，且氧化锌颗粒大小、分散密度以及多层石墨烯厚度可调节，作为非磁性金属材料也具有良好的电磁吸波性能，在不同厚度下都具有良好的吸收强度和吸收频宽。

Description

均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料及其制备方法和应用，属于吸波材料技术领域。
技术背景
随着科技进步，电磁波给人类在通信、工业和日常生活中带来巨大方便的同时，也带来了电子设备之间的相互干扰以及对人体健康的危害等严重问题。电磁波吸收材料通过将电磁波能量转化为热能，为解决这一问题提供了一种颇为有效的途径。微波吸收是指吸波材料能有效吸收入射电磁波，将电磁能量转化为热能或其他形式能量消耗掉，吸波剂的电磁损耗能力直接决定了吸波材料的性能，“轻、薄、宽、强”已经成为高性能吸波剂的评价标准，开发高性能电磁屏蔽和吸收材料显得极其重要。
氧化锌是一种宽禁带直接带隙半导体材料，它具有半导体和压电双重属性，纳米结构的氧化锌材料更是因其在电子、光学等方面的优异表现而受到广泛关注，特殊结构的氧化锌通常具有不错的的吸波性能，例如四针状纳米氧化锌。非特殊结构的氧化锌通常吸波性能较差，无法实现高效率的电磁波吸收。制备纳米氧化锌的方法通常采用水热法，制备出的纳米氧化锌颗粒粒径均匀，但缺点就是水热法产量极低，对实验条件要求苛刻，高温高压条件是产量的瓶颈限制，无法同一批次大量生产。溶液凝胶法，方法简便，实验条件温和，可以一次性大量生产，且能够保持氧化锌均匀分散程度与粒径大小，相较于水热法，更具有批量生产的优势条件。
石墨烯具有优异导电性、大比表面积、高导热性以及超轻重量的特点，一经发现便迅速吸引了电磁波屏蔽和吸收材料研究人员的关注，在ISO发起的第一个二维材料的相关行业标准也明确定义了相关名称：(1)石墨烯：单层碳原子结构；(2)双层石墨烯：两层规则堆叠的石墨烯层；(3)少层石墨烯：3～10层规则堆叠的石墨烯层；(4)石墨烯纳米片：厚度在1～3nm，宽度在100nm到100μm之间的石墨烯堆叠片。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。石墨烯及其复合材料是有极其具有研究价值的电磁波吸收材料，得益于与其他材料结合后产生的协同效应，使得复合材料部分缺点被弥补，电磁吸波性能进一步提高。
目前关于氧化锌-碳复合材料的吸波剂有一定数量的报道。例如，天津大学的郑翼课题组制备了氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料，研究发现该材料吸波性能良好，并且结构稳定、分散性能良好。(郑冀，陈巍，李松林，宋鑫钊.氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料及其制备方法[P].CN102504759A，2012-06-20.)Liang等人制备了ZnO/NPC为核、高度石墨化Co/NPC为壳的选择性纳米多孔碳材料，该复合材料填充量50wt％的样品在1.9mm的厚度下最大反射损耗(RL)为-28.8dB，有效吸收带13.8-18GHz。(Xiaohui Liang，Bin Quan，Guangbin Ji，Wei Liu，Yan Cheng，Baoshan Zhang and Youwei Du，Novel nanoporouscarbon derived from metal-organic frameworks with tunable electromagneticwave absorption capabilities.Inorg.Chem.Front.，2016，3，1516-1526)。钟广义等人提供了一种高固含量宽频石墨烯吸波涂料的制备方法，，通过分散剂和环氧稀释增韧剂的应用，可以加入更多的吸波剂等粉料，固含量最高可达95％，制成涂料的施工性能良好。(钟广义，赵绍洪.一种高固含量石墨烯吸波涂料及其制备方法[P].CN108976986A 2018-12-11)。北京科技大学的张跃课题组制备了一种石墨烯/四针氧化锌晶须复合吸波材料，通过还原氧化石墨烯与四针状氧化锌复合分散处理，制的材料小于-10dB的频段为7.3GHz(9.5～16.8GHz)。(张跃，章龙，廖庆亮，张光杰，章潇慧，丁一.一种石墨烯/四针氧化锌晶须复合吸波材料及制备方法[P].CN104099062A 2014-10-15)。综上所述，氧化锌-碳复合材料电磁波吸收性能有较大的发掘空间，但是通常存在几个突出的问题：(1)具有特殊结构的四针状氧化锌吸波性能尚可，非特殊结构的氧化锌为非磁性金属材料，且其复合材料吸波性能通常较差；(2)一般碳材料无法在不同的厚度(如1-5mm)都拥有较宽的频段吸收和较好的吸波特性；(3)制备工艺复杂，多种原料成本较为高昂，不利于规模化的批量生产。
发明内容
我们提供了一种均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，该方法制得的复合材料工艺简单，且氧化锌颗粒大小、分散密度以及多层石墨烯厚度可调节，作为非磁性金属材料也具有良好的电磁吸波性能，在不同厚度下都具有良好的吸收强度和吸收频宽。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将无水硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮溶解于醇类有机溶剂中，混合均匀得到溶液；
步骤(2)将步骤(1)配制好的溶液，在高温下搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加乙醇与乙二醇的混合物，得到溶胶凝胶体系；
步骤(3)将步骤(2)中所得溶胶凝胶体系转移入瓷舟干燥，惰性气体下煅烧热处理，即可得到黑色粉末状材料。
其中，得到的复合材料面积不大于4平方微米，所述的氧化锌粒径为10～200nm，较佳地为20～50nm，多层石墨烯的层数为2～10，较佳地为3～7。
其中，步骤(1)中，无水硝酸锌的加入量为0.1～0.5g，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为1.5～3.5g，所述的醇类有机溶剂为甲醇、乙二醇和异丙醇中的一种，加入量为15～45mL。
其中，步骤(2)中，在水浴锅中55～70℃下搅拌至混合均匀，加入乙醇与乙二醇的混合物V乙醇+V乙二醇＝25mL，继续在55～70℃下搅拌至溶胶凝胶体系。
其中，步骤(3)中，煅烧温度为650～950℃，保温时间6～10h，升温速率3.5～5.5℃/min，惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或多种。
有益效果：溶液凝胶法是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相中发生水解、缩合化学反应，稳定后的溶胶经陈化过程形成三维空间网络结构的凝胶，失去溶剂后形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。本发明方法通过溶液凝胶法和简单热解烧结，制得的均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料，合成工艺简单，且氧化锌颗粒大小、分散密度以及多层石墨烯层数可调节，作为非磁性金属材料也具有良好的电磁吸波性能，在不同厚度下都具有良好的吸收强度和吸收频宽。
附图说明
图一为本发明实施例1，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶1，制得产物的XRD图谱；
图二为本发明实施例1，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶1，制得均匀分散的氧化锌-石墨烯叠层复合材料的TEM照片；
图三为本发明实施例2，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶2，制得均匀分散的氧化锌-石墨烯叠层复合材料的TEM照片；
图四为本发明实施例1，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶1，制得的均匀分散的氧化锌-石墨烯叠层复合材料的反射损耗图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
本发明均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.3g硝酸锌和2.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL乙二醇中，混合均匀得到溶液；
步骤2：将步骤1配制好的溶液，在65℃的水浴锅中搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加25mL乙醇与乙二醇的混合物，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶1，得到溶胶凝胶体系；
步骤3：将步骤2中所得溶胶凝胶体系转移入100mm×40mm×20mm的瓷舟干燥，氮气气氛下煅烧热处理，煅烧温度为800℃，保温时间7h，升温速率4℃/min，自然冷却降温即可得到黑色粉末。
本实施例制得的复合材料面积为3平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为20～50nm，较佳地为25～30nm，多层石墨烯层数为3～8；
实施例2：
本发明均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.3g硝酸锌和2.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL乙二醇中，混合均匀得到溶液
步骤2：将步骤1配制好的溶液，在65℃的水浴锅中搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加25mL乙醇与乙二醇的混合物，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶2，得到溶胶凝胶体系；
步骤3：将步骤2中所得溶胶凝胶体系转移入100mm×40mm×20mm的瓷舟干燥，氮气气氛下煅烧热处理，煅烧温度为800℃，保温时间7h，升温速率4℃/min，即可得到黑色粉末。
本实施例得到的复合材料面积为4平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为50～200nm，较佳地为100～150nm，多层石墨烯数量为2～5；
实施例3：
本发明均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.2g硝酸锌和4.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL乙二醇中，混合均匀得到溶液
步骤2：将步骤1配制好的溶液，在65℃的水浴锅中搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加25mL乙醇与乙二醇的混合物，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶1，得到溶胶凝胶体系；
步骤3：将步骤2中所得溶胶凝胶体系转移入100mm×40mm×20mm的瓷舟干燥，氮气气氛下煅烧热处理，煅烧温度为800℃，保温时间7h，升温速率4℃/min，即可得到黑色粉末。
本实施例得到的复合材料面积为5平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为20～120nm，较佳地为30～60nm，多层石墨烯层数为2～4；
实施例4：
本发明均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.2g硝酸锌和4.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL乙二醇中，混合均匀得到溶液
步骤2：将步骤1配制好的溶液，在65℃的水浴锅中搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加25mL乙醇与乙二醇的混合物，原料混合比例为V乙醇∶V乙二醇＝1∶2，得到溶胶凝胶体系；
步骤3：将步骤2中所得溶胶凝胶体系转移入100mm×40mm×20mm的瓷舟干燥，氮气气氛下煅烧热处理，煅烧温度为800℃，保温时间7h，升温速率4℃/min，即可得到黑色粉末。
本实施例得到的复合材料面积为3平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为80～240nm，较佳地为90～150nm，多层石墨烯层数为3～9；
图1为本发明实施例1和实施例2制得的均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的XRD图谱，通过图1可以看出，其为典型的氧化锌和碳的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制得的均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的TEM照片，通过图2可以看出，制得的复合材料面积为3平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为20～50nm，较佳地为25～30nm，多层石墨烯层数为3～10。
图3为本发明实施例2制得的均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的TEM照片，通过图3可以看出，面积为4平方微米左右，所述的氧化锌分散均匀，粒径为50～200nm，较佳地为100～150nm，多层石墨烯层数为2～5。
图4为实施例1制得均匀分散的氧化锌-石墨烯叠层复合材料的反射损耗图谱。通过图4可以看出，例1产物表现出良好的吸波性能，在1mm-5mm不同厚度下反射损耗均能达到-13dB，有效吸收带宽至少为1.2GHz。
本发明均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料通过高温煅烧溶胶凝胶体系制备而成，制备方法简便，实验条件温和，性能提升得益于氧化锌在多层石墨烯中均匀分散所带来的独特结构，提供了新的极化中心。另外，多层石墨烯结构在损耗和多层反射中也会起到重要作用，因此本发明在不同厚度下也具有良好的吸波性能。
单层石墨烯通常是由一层碳原子排列起来的，多层石墨烯是指在10层以内的石墨烯，超过10层就不算是石墨烯了。相较于石墨烯，氧化石墨烯通常有更丰富的含氧官能团结构，功能更多样化。
现有技术中如CN104099062B-一种石墨烯四针氧化锌晶须复合吸波材料及制备方法，其采用四针氧化锌晶，而本申请中的氧化锌是单个球状以及葡萄状的形貌，同时本申请中的氧化锌，是由硝酸锌与其他药品在合成过程中，自生长形成，并非直接掺入氧化锌作为分散材料，不能算简单的物理分散。
将氧化锌均匀分布到多层石墨烯的方法，现有技术还有以水热法为主的溶剂热法，相较于本方案，优点是氧化锌颗粒粒径可以均匀保持在10纳米范围内，缺点就是产量极低，无法同一批次大量生产，本方案采用溶液凝胶法，方法简便，实验条件温和，可以一次性大量生产，且能够保持氧化锌均匀分散程度与粒径大小。

Claims (5)

1.一种均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1):将无水硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮溶解于醇类有机溶剂中，混合均匀得到溶液；
步骤(2):将步骤(1)配制好的溶液，在高温下搅拌至混合均匀，搅拌过程中，滴加乙醇与乙二醇的混合物，得到溶胶凝胶体系；
步骤(3):将步骤(2)中所得溶胶凝胶体系转移入瓷舟干燥，惰性气体下煅烧热处理，即可得到黑色粉末状材料；
调整步骤2中乙醇与乙二醇的混合比例V乙醇：V乙二醇，实现多层石墨烯层数和氧化锌粒径的调节，得到的复合材料面积不大于4平方微米，所述的氧化锌粒径为10～200nm，多层石墨烯的层数为2～10。
2.如权利要求1所述均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化锌粒径为20～50nm，多层石墨烯的层数为3～7。
3.如权利要求1所述均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，无水硝酸锌的加入量为0.1～0.5g，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为1.5～3.5g，所述的醇类有机溶剂为甲醇、乙二醇和异丙醇中的一种，加入量为15～45mL。
4.如权利要求1所述均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在水浴锅中55～70℃下搅拌至混合均匀, 加入乙醇与乙二醇的混合物V乙醇+V乙二醇=25mL，继续在55～70℃下搅拌至溶胶凝胶体系。
5.如权利要求1所述均匀分散的氧化锌-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为650～950℃，保温时间6～10h，升温速率3.5～5.5℃/min，惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或多种。
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