CN115568199A - 一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，包括甘油酸钼纳米球的制备、聚多巴胺前驱体纳米球的制备、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备以及吸波性能检测等步骤。本发明优势如下：碳热还原过程中，聚多巴胺在转化为碳骨架的同时与甘油酸钼纳米球发生还原反应，在反应转化为碳化钼和碳骨架的同时形成分层结构；较高的碳热还原温度提高碳骨架的石墨化程度，利于增强复合材料的介电损耗能力，双壳层中空结构内部封存的空气改善材料的固有阻抗，双壳层中空结构形成束缚入射电磁波的网络结构，增强入射电磁波的多重反射衰减，碳壳内部形成了电磁能量主要消耗区，均提高了电磁能量损耗，增强了吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法。
背景技术
先进电子仪器的应用，尤其是大功率电磁设备的使用，产生了过量的电磁污染，不仅干扰工业生产，还可能危及生物系统的健康。电磁吸收是通过能量转换缓解电磁污染的理想方法。在过去的几十年中，大量研究致力于通过构建复合材料，如磁性金属复合材料、导电聚合物复合材料和碳基复合材料以实现高效的电磁吸收性能。在各种复合材料中，碳基磁性复合材料一直主导着电磁吸收材料的发展，这不仅是因为碳基材料的密度低、化学稳定性好、类型多样化，而且磁损耗和介电损耗的优化组合也有利于电磁能量的衰减。然而，这些复合材料仍然存在密度高、耐腐蚀性差的缺点，同时，在碳基磁性复合材料中因为碳基体的存在显著削弱了磁性粒子之间的磁耦合相互作用，复合材料中电磁能量的衰减主要以介电损耗为主。基于此，研究者提出用介电组分代替磁性组分制备碳基复合材料。
近年来，碳基碳化物复合材料作为一种潜在的介电材料，由于其介电性能可调、抗氧化性好、化学稳定性好等优点，在电磁能量衰减方面引起了人们的广泛关注。特别是，Mo2C的出现进一步促进了碳基碳化物在电磁波吸收领域的潜在应用。与其他碳化物（例如SiC或Ti3C2MXenes）相比，Mo2C纳米粒子可以在相对较低的热解温度下得到，有利于抑制晶体生长、促进均匀分布。然而，Mo2C复合材料在电磁波吸收方面应用研究还鲜有报道，仅有的少量Mo2C/C复合吸波材料在结构设计上也主要集中在简单的复合或单核壳结构上，导致相对较窄的合格响应带宽和较差的阻抗匹配。
本发明的目的在于通过设计特殊的双壳层中空微纳米结构以解决Mo2C复合材料结构设计单一、可控性差、阻抗匹配不佳、有效吸收带宽窄等问题。双壳纳米结构作为一种有趣的纳米结构，凭借其中空结构、相对较低的密度和丰富的异质界面，在电磁能量衰减方面发挥了独特的优势。而且双壳层中空结构有利于阻抗匹配的优化，因为双壳之间的封装空气可以起到中间媒介作用，促使固有阻抗尽可能接近外部空气的阻抗。此外，双壳层中空结构能够通过扩展入射电磁波的传播路径来增强反射损耗，以促进其多重反射和折射。Mo2C纳米粒子均匀分散在多壳层碳骨架中，不仅在一定程度上调节了碳骨架的介电常数，而且微小的Mo2C纳米粒子也为电磁能量的衰减提供了丰富的极化损耗，材料损耗和结构损耗之间协同影响提高了吸波性能。为此，通过两步水热和热解过程构筑了一种Mo2C纳米粒子装饰的双壳层中空Mo2C/C纳米球复合吸波材料，获得一种双壳层中空微纳米结构的Mo2C/C复合吸波材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
一、甘油酸钼纳米球的制备
（1）将去离子水和异丙醇溶液混合，搅拌均匀，随后加入丙三醇，搅拌混合，形成均匀混合溶液；
（2）取乙酰丙酮钼加入到步骤（1）中的混合溶液中，进行超声处理，直至混合溶液呈现无色透明状态；
（3）将步骤（2）得到的透明混合溶液转移到高温高压反应釜中，放入烘箱中反应，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用乙醇洗涤数次，并在室温下干燥；
二、聚多巴胺前驱体纳米球的制备
（4）将无水乙醇和去离子水混合搅拌，取步骤（3）中的粉末加入到混合溶液中，随即加入盐酸多巴胺，超声处理；
（5）将步骤（4）中超声处理后的溶液放在磁力搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中加入氨水溶液，持续搅拌；
（6）待步骤（5）中混合溶液搅拌后，转移到高温高压反应釜中反应2h反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为烘箱中烘干；
三、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备
（7）将步骤（6）中的样品放入瓷舟，在管式炉中通入氩气，以2℃/min的升温速率分别升至温度700～900℃，进行碳热还原反应，并在预定温度下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料；
四、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的吸波性能检测
（8）取40mg步骤（7）中的复合吸波材料和60mg切片石蜡加入到玛瑙研钵中，将研钵放入70℃烘箱中，加热20min，待石蜡完全融化后取出研钵，快速研磨，将融化后的石蜡与粉末样品充分混合，直至石蜡重新凝固，随后将混合后的样品转移到制样模具中进行压片，得到同心圆环形测试样品；
（9）将步骤（8）制备好同心圆环放入矢量网络分析仪的同心轴传输线夹具中，将夹具连接矢量网络分析仪，设置参数测试材料的电磁参数，测试完成取出样品。
优选地，所述步骤一中，所述混合溶液中异丙醇、水和甘油的体积比例为（3.5～5）：（0.8～1.2）：1，混合溶液和乙酰丙酮钼的体积质量比为1：（2～3）。
进一步地，所述（2）中甘油与乙酰丙酮钼的摩尔比为0.25～0.40。
优选地，所述（3）的反应条件为：150mL高温高压反应釜中，放入温度为160℃的烘箱中反应5h，反应后随烘箱冷却取出。
优选地，所述步骤二中，混合溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为（1.5～1）:1，甘油酸钼纳米球粉末与盐酸多巴胺的重量比为（0.95～1.05）:1，盐酸多巴胺与氨水溶液中氨的摩尔比为（9.5～10.5）:1。
优选地，所述步骤（6）热反应的具体步骤如下：待步骤（5）中混合溶液搅拌10min后，转移到100mL高温高压反应釜中，在140℃温度下，反应2h，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为60℃的烘箱中烘10h。
优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为700℃，并在700℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-700，进行电磁吸收性能测试。
优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为800℃，并在800℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-800，进行电磁吸收性能测试。
优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为900℃，并在900℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-900，进行电磁吸收性能测试。
优选地，所述步骤（9）中，同心圆环形测试样品的圆环规格为：内径3mm，外径7mm，厚度2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种简单的双壳层中空微纳米结构的Mo2C/C复合吸波材料制备方法。该方法以含钼有机盐乙酰丙酮钼为钼源，丙三醇、去离子水和异丙醇为溶剂，超声溶解并经过溶剂热反应，生成均匀的甘油酸钼纳米球，以盐酸多巴胺作为聚合表层，具有聚合均匀、快速高效的特点，将甘油酸钼纳米球与盐酸多巴胺在碱性条件混合，通过溶剂热过程得到聚合物前驱体，控制碱性条件可以调控多巴胺聚合程度和聚合效率。对聚合物前驱体热解处理，在这个过程中聚合物转化为碳骨架的同时与钼原子反应得到碳化钼纳米颗粒，内层甘油酸钼纳米球在转化为碳化钼的过程中钼原子向壳层转移，最终形成双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球。其创新点如下：
（1）盐酸多巴胺作为聚合壳层，具有聚合反应快，聚合程度高，聚合形貌规则等特点。通过调整实验过程中氨水的加入量，可以增加盐酸多巴胺的聚合时间，降低盐酸多巴胺的聚合程度，避免多巴胺多层聚合，碳热还原过程中，聚合后的盐酸多巴胺在转化为碳骨架的同时与甘油酸钼纳米球发生还原反应，在转化为碳化钼和碳骨架的同时形成明显的双壳层结构。
（2）以盐酸多巴胺聚合后的纳米球为前驱体，在700、800和900℃条件下进行碳热还原反应，较高的碳热还原温度一方面提高了碳骨架的石墨化程度，有利于增强复合材料的介电损耗能力，另一方面，较高的碳热还原温度提高了碳骨架的还原特性，有利于钼与碳充分反应得到碳化钼粒子。
（3）相比于实心材料，双壳层中空结构内部封存的空气改善了材料的固有阻抗，使得材料的固有阻抗更接近于空气阻抗，有利于入射电磁波进入到材料内部。同时双壳层中空结构形成了束缚入射电磁波的网络结构，有效地改变和延长了入射电磁波在材料内部的传输路径，增强了入射电磁波与材料内部组分的作用时间，实现入射电磁波的高效和反复衰减。
（4）碳壳内部形成了电磁能量主要消耗区，分散在碳骨架内部的碳化钼粒子打破了碳骨架的电子传输平衡，延长了电子传输路径，增加了入射电磁波的电分支能量消耗，加之碳化钼自身的电阻损耗特性，强化了电磁波的电分支能量消耗。同时，由于碳化钼粒子的加入在碳骨架内部引入了更多的缺陷，这些引入的缺陷和碳骨架中的一些残余基团共同形成了偶极中心，增强了偶极极化损耗特性，电损耗和极化损耗共同作用，提高了电磁能量损耗，增强了吸波性能。
附图说明
图1为本发明制得的聚多巴胺前驱体纳米球SEM图；
图2为不同热解温度DS-Mo2C/C纳米球的XRD图谱；
图3不同热解温度DS-Mo2C/C纳米球的SEM图，其中a为实施例1制得的DS-Mo2C/C-700的SEM图，其中b为实施例2制得的DS-Mo2C/C-800的SEM图，其中c为实施例3制得的DS-Mo2C/C-900的SEM图；
图4为不同热解温度DS-Mo2C/C纳米球的TEM图，其中a为实施例1制得的DS-Mo2C/C-700的TEM图，其中b为实施例2制得的DS-Mo2C/C-800的TEM图，其中c为实施例3制得的DS-Mo2C/C-900的TEM图，其中d为实施例3制得的DS-Mo2C/C-800的HR-TEM图；
图5是不同热解温度DS-Mo2C/C纳米球的Raman谱图；
图6是不同热解温度DS-Mo2C/C的介电常数曲线，其中a为DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的介电常数实部曲线，b为DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的介电常数虚部曲线；
图7是不同热解温度DS-Mo2C/C的反射损耗三维图，其中a为实施例1制得的DS-Mo2C/C-700的反射损耗三维图，其中b为实施例2制得的DS-Mo2C/C-800的反射损耗三维图，其中c为实施例3制得的DS-Mo2C/C-900的反射损耗三维图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将15mL去离子水和65mL异丙醇溶液混合，搅拌均匀，随后加入16mL丙三醇溶液，搅拌混合，形成均匀混合溶液；
（2）取245mg乙酰丙酮钼加入到步骤（1）中的混合溶液中，进行超声处理，直至混合溶液呈现无色透明状态；
（3）将步骤（2）得到的透明混合溶液转移到150mL高温高压反应釜中，放入温度为160℃的烘箱中反应5h，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用乙醇洗涤数次，并在室温下干燥；
（4）将8mL无水乙醇和6mL去离子水混合搅拌10min，取步骤（3）中的粉末20mg加入到混合溶液中，随即加入20mg盐酸多巴胺，超声处理20min；
（5）将步骤（4）中超声处理后的溶液放在磁力搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中加入0.5mol/L氨水溶液0.02mL，持续搅拌；
（6）待步骤（5）中混合溶液搅拌10min后，转移到100mL高温高压反应釜中，在140℃温度下，反应2h，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为60℃的烘箱中烘10h；
（7）将步骤（6）中的样品放入瓷舟，在管式炉中通入氩气，以2℃/min的升温速率分别升至温度700℃，进行碳热还原反应，并在预定温度下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-700。
（8）取40mg步骤（7）中的复合吸波材料和60mg切片石蜡加入到玛瑙研钵中，将研钵放入70℃烘箱中，加热20min，待石蜡完全融化后取出研钵，快速研磨，将融化后的石蜡与粉末样品充分混合，直至石蜡重新凝固，随后将混合后的样品转移到制样模具中进行压片，得到同心圆环形测试样品。圆环规格为：内径3mm，外径7mm，厚度2mm。
（9）将步骤（8）制备好同心圆环放入矢量网络分析仪的同心轴传输线夹具中，将夹具连接矢量网络分析仪，设置参数测试材料的电磁参数，测试完成取出样品。
实施例2
采用与实施例1相同条件，所不同的是步骤（7）碳热还原反应温度为800℃，得到DS-Mo2C/C-800复合吸波材料。
实施例3
采用与实施例1相同条件，所不同的是步骤（7）碳热还原反应温度为900℃，得到DS-Mo2C/C-900复合吸波材料。
结构组成及性能检测如下：
图1为聚多巴胺前驱体纳米球，从图中可以看出，多巴胺聚合包覆之后得到的纳米球表现出规则的球形形貌，分散均匀，大小均一，粒径尺寸大约为800nm。
图2为DS-Mo2C/C不同温度的XRD图谱；从图中可以看出三个温度的样品在θ=34.4°、38°、39.4°、52.1°、61.5°、69.6°和75°处都表现出特征衍射峰。分别对应于六方相Mo2C的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)和(103)晶面，对应的X射线衍射标准卡片为JCPDS35-0787。从图中可以看出，随着温度的升高，Mo2C衍射峰的峰形逐渐尖锐，强度逐渐增加，表明温度升高有利于Mo2C纳米粒子的生长。
图3a-c分别为700、800和900℃下得到的DS-Mo2C/C的SEM图，从图中可以清晰看出，三个样品都保持了完整的球形形貌，分散均匀，大小均一，粒径尺寸大约为800nm。进一步对比可以看出，700℃时，DS-Mo2C/C-700球体表面出现团聚小粒子，而温度升高到800和900℃时，球体表面光滑，而且大小均一，主要是因为高温更利于有机聚合物与钼反应，得到均匀分散于球壳内部的Mo2C纳米粒子，而且高温有利于提高碳壳层的石墨化程度，增强碳层的有序度，使得球壳表面碳层分布更加均匀。
图4a-c分别是700、800和900℃下得到的DS-Mo2C/C的TEM图，很明显，Mo2C/C纳米球表现出明显的中空壳层结构，700℃时，Mo2C/C纳米球只有明显的中空结构，并没有表现出明显的双壳层，这主要是因为温度较低，聚合物在碳化过程中难以充分与钼发生还原反应得到双壳层结构，随着温度的提高，DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900均能表现出双壳层的结构。HR-TEM图（图4d）进一步证实，Mo2C纳米粒子的晶格条纹间距为0.23nm，对应于Mo2C的(101)面，说明高温热解过程中钼与碳骨架反应得到Mo2C粒子分散于碳骨架中，这与XRD的分析结果也是一致的。
图5是DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的Raman谱图，从图中可以看到三个样品均有两个明显的Raman位移峰，分别在1350和1590cm-1左右，对应于碳骨架的D带和G带。图中可以明显的看出，700到900℃过程中，Raman位移峰的半峰宽逐渐变窄，表明碳的石墨化程度有所增强，而且I D/I G比值也逐渐增大，表明碳骨架的石墨化程度逐渐增大，主要是因为对于无定型碳骨架，I D/I G比值越大石墨化程度越高，这主要是因为在形成石墨化碳的过程中会经历石墨微晶的过程，在这个过程中，石墨化程度增强，I D/I G比值增大。石墨化程度增加有利于复合材料导电性增强，Raman谱图的结果表明，随着温度的升高，复合材料的石墨化程度增强，导电性增加，带来的介电损耗能力增强。
图6a为DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的介电常数实部曲线，可以看出，温度为700℃时，其介电常数实部值小于8，甚至在整个测试频率范围内（2.0-18.0GHz）基本保持不变，表明其较弱的介电损耗能力。随着热解温度的升高，DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的介电常数实部均表现出明显的增加，主要是因为温度升高增强了碳骨架的石墨化程度，带来了导电性的增强。图6b为DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的介电常数虚部曲线，明显地，介电常数虚部和实部保持了相同的变化趋势，两者的结果表明温度升高有利于增强介电损耗。
图7a-c分别是DS-Mo2C/C-700、DS-Mo2C/C-800和DS-Mo2C/C-900的反射损耗三维图，DS-Mo2C/C-700表现出较差的吸波性能，不仅表现在较弱的反射损耗，其有效吸收带宽也较窄，这主要是因为DS-Mo2C/C-700介电损耗能力较弱，难以衰减损耗入射电磁波。DS-Mo2C/C-900表现出最高的介电常数，其介电损耗能力最强，但是由于其较高的介电常数，导致阻抗匹配较差，难以使入射电磁波更多的进入到材料内部。DS-Mo2C/C-800表现出最好的吸波性能，不仅是因为较强的介电损耗能力，而且其阻抗匹配也有优于DS-Mo2C/C-900，DS-Mo2C/C-800最大有效吸收带宽能够达到4.5GHz，对于的厚度仅为1.5mm。
由以上图表及数据分析：本发明通过两步溶剂热过程构筑了双壳层中空结构的Mo2C/C复合吸波材料，实现了形貌均匀、结构清晰、碳化钼粒子均匀分散在碳骨架内。双壳层结构内部封存的空气有助于改善阻抗匹配，使得材料阻抗更接近于空气阻抗，而且双壳层结构也有助于延长入射电磁波的传输路径，增强多重反射；Mo2C纳米粒子的引入带来了丰富的异质界面，增强了界面极化损耗，同时Mo2C纳米粒子也提供了丰富的电阻损耗和偶极极化损耗，多重损耗方式和结构协同作用提高了复合材料的吸波性能，对其他结构型碳化物吸波材料的设计有较好的启发和借鉴意义，所制备的复合吸波材料具有良好的应用前景。
合成的DS-Mo2C/C-800复合吸波材料吸波性能有了明显的提升，其最大有效吸收带宽（反射损耗值<-10dB时对应的频率范围）为4.5GHz，对应的厚度仅为1.5mm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、甘油酸钼纳米球的制备
（1）将去离子水和异丙醇溶液混合，搅拌均匀，随后加入丙三醇，搅拌混合，形成均匀混合溶液；
（2）取乙酰丙酮钼加入到步骤（1）中的混合溶液中，进行超声处理，直至混合溶液呈现无色透明状态；
（3）将步骤（2）得到的透明混合溶液转移到高温高压反应釜中，放入烘箱中反应，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用乙醇洗涤数次，并在室温下干燥；
二、聚多巴胺前驱体纳米球的制备
（4）将无水乙醇和去离子水混合搅拌，取步骤（3）中的粉末加入到混合溶液中，随即加入盐酸多巴胺，超声处理；
（5）将步骤（4）中超声处理后的溶液放在磁力搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中加入氨水溶液，持续搅拌；
（6）待步骤（5）中混合溶液搅拌后，转移到高温高压反应釜中反应2h反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入烘箱中烘干；
三、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备
（7）将步骤（6）中的样品放入瓷舟，在管式炉中通入氩气，以2℃/min的升温速率分别升至温度700～900℃，进行碳热还原反应，并在预定温度下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料；
四、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的吸波性能检测
（8）取40mg步骤（7）中的复合吸波材料和60mg切片石蜡加入到玛瑙研钵中，将研钵放入70℃烘箱中，加热20min，待石蜡完全融化后取出研钵，快速研磨，将融化后的石蜡与粉末样品充分混合，直至石蜡重新凝固，随后将混合后的样品转移到制样模具中进行压片，得到同心圆环形测试样品；
（9）将步骤（8）制备好同心圆环放入矢量网络分析仪的同心轴传输线夹具中，将夹具连接矢量网络分析仪，设置参数测试材料的电磁参数，测试完成取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述混合溶液中异丙醇、水和甘油的体积比例为（3.5～5）：（0.8～1.2）：1，混合溶液和乙酰丙酮钼的体积质量比为1：（2～3）。
3.根据权利要求2所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（2）中甘油与乙酰丙酮钼的摩尔比为0.25～0.40。
4.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（3）的反应条件为：150mL高温高压反应釜中，放入温度为160℃的烘箱中反应5h，反应后随烘箱冷却取出。
5.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，混合溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为（1.5～1）:1，甘油酸钼纳米球粉末与盐酸多巴胺的重量比为（0.95～1.05）:1，盐酸多巴胺与氨水溶液中氨的摩尔比为（9.5～10.5）:1。
6.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）热反应的具体步骤如下：待步骤（5）中混合溶液搅拌10min后，转移到100mL高温高压反应釜中，在140℃温度下，反应2h，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为60℃的烘箱中烘10h。
7.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中热还原反应的温度为700℃，并在700℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-700，进行电磁吸收性能测试。
8.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中热还原反应的温度为800℃，并在800℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-800，进行电磁吸收性能测试。
9.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中热还原反应的温度为900℃，并在900℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS-Mo2C/C-900，进行电磁吸收性能测试。
10.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（9）中，同心圆环形测试样品的圆环规格为：内径3mm，外径7mm，厚度2mm。
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