CN108328617A - 一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法，将碳化硅陶瓷先驱体研磨为粉末，放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置于管式炉上游区；将多孔氧化铝生长基体放置于管式炉下游区；将管式炉抽真空，以15‑20℃/min的升温速率升温至1300‑1400℃，管式炉压强回复至常压后打开排气阀，保持常压，在1300‑1400℃保温5‑6h；随炉冷却至室温得到碳化硅纳米线气凝胶。本发明采用常压CVD法制备碳化硅纳米线气凝胶，碳化硅纳米线通过原位生长交联，得到在微观上具有纳米级空间网格结构、纳米级孔隙的具有宏观尺度的碳化硅纳米线气凝胶。碳化硅纳米线气凝胶密度小，纯度高，透光率高，制备工艺简单。推动了碳化硅纳米线在光催化、发光、过滤等领域的应用。

Description

一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶及其制备方法，特别涉及一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法。
背景技
碳化硅纳米线不仅具有块体材料的耐高温，抗氧化，耐腐蚀，高强度，高模量，高硬度等优异性能，而且因其特殊形貌而具有了超强的力学性能，优异的场发射性能，特殊的光致发光性能，光致催化性能等，因此在高性能纳米复合材料，纳米元器件以及场发射，光致降解有机物，光催化制氢，半导体发光等领域具有广阔的应用前景。
Li GY，Ma J，Peng G等人采用丙酮压缩的方法制备了可用于感应湿度变化的碳化硅纳米纸，他们的研究表明了碳化硅纳米线材料在电学领域等方面的应用潜力，但这种制备碳化硅纳米线纸的方法为两步法，采用这些方法制备纳米材料首先是将纳米线配制成悬浮液进行抽滤或者是将大量纳米线使用外力压制而成。专利号为20121040410.5的专利，通过苯二酚，甲醛，硅源，水，乙醇等原料的溶胶凝胶反应制备RF-SiO2复合气凝胶，之后在空气中煅烧得到块状碳化硅气凝胶，此种方法繁琐，制备的碳化硅气凝胶密度为碳化硅颗粒组成，密度为 0.2-0.3g/cm3，密度较大，且基本不透光；专利号为201510990759.3的专利通过聚碳硅烷和乙烯基化合物混合溶解，经Karstedt催化剂反应得到聚碳硅烷凝胶，之后通过煅烧得到碳化硅二氧化硅复合气凝胶。此种方法制备的碳化硅气凝胶二氧化硅去除不彻底，含有大量有机物，同时密度较大，不透光，为颗粒堆积而成；专利号为201510997515.5的专利通过采用聚碳硅烷，二乙烯基苯，Pt催化剂等原料，利用先驱体转化法制备了密度为0.1-0.2g/ml的碳化硅气凝胶粉，制备工艺复杂，所得碳化硅气凝胶粉没有透光性；专利号为201710643529.9的专利，通过碳化硅前驱体溶剂通过硅氢加成反应得到碳化硅气凝胶前驱体凝胶，之后通过干燥得到碳化硅气凝胶前驱体气凝胶，之后在高温烧结得到碳化硅气凝胶，此种方法制备的气凝胶密度大，含有杂质，且不透光，生产工艺十分复杂；文献“Synthesis of monolithic mesoporous silicon carbide from resorcinol-formaldehyde /silica composites”以间二苯酚、乙醇、APTES为原料制备凝胶，通过超临界干燥制备RF/SiO2复合气凝胶，之后通过1500℃烧结制备碳化硅气凝胶。所制备的碳化硅气凝胶密度为0.288g/cm3，有良好的结晶形态，但是密度仍然较大，没有透光性，且制备工艺复杂。综上所述，目前的制备碳化硅气凝胶的方法均采用先驱体溶胶凝胶法制备成先驱体凝胶，之后通过常压或超临界干燥制备为先驱体气凝胶，最后通过烧结，得到碳化硅气凝胶。
发明内容
创新点：本发明为克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种采用常压CVD 法制备碳化硅纳米线气凝胶的方法，制备一种具有宏观的三维立体结构，透光率大，密度小，纯度高且微观为碳化硅纳米线自交联组成的纳米孔洞及空间网格结构的碳化硅纳米线气凝胶。
一种碳化硅纳米线气凝胶，所述碳化硅纳米线气凝胶由碳化硅纳米线组成；所述SiC纳米线的平均直径为30-100nm，平均长度为1-2mm；所述碳化硅纳米线通过原位生长，在微观尺度上自交联生长组成了宏观的碳化硅纳米线气凝胶，密度为(0.1-0.3)mg/cm3，透光率为40-60％。
一种碳化硅纳米线气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将5-10g聚碳硅烷研磨为200-300目的均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将多孔氧化铝块体制备为中心贯通的方形，圆形或环形的中心贯通的形状作为碳化硅纳米线生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以15-20℃/min的速率升温至1300-1400℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1300-1400℃保温5-6h，随炉冷却，取出生长基体即可得到凝胶状高透明的碳化硅纳米线气凝胶；
本发明的有益效果在于：
(1)碳化硅纳米线气凝胶制备方法简单、易操作，可以制备三维立体结构碳化硅纳米线气凝胶，碳化硅纳米线通过原位生长在微观方向自交联组成宏观上的碳化硅纳米线气凝胶，此气凝胶有一定的力学性能，可以自支撑存在，碳化硅纳米线平均直径为20-100nm，平均长度为1-2mm，透光率为40-60％。
附图说明
图1为碳化硅纳米线气凝胶的宏观图片和其结构图示意图，10为碳化硅纳米线，20为纳米线间孔隙；
图2为碳化硅纳米线的制备的原理图，图中30为放有陶瓷先驱体的碳化硅坩埚，40为多孔氧化铝生长基体此处以圆柱形状为例；
图3，4，为碳化硅纳米线气凝胶的扫描图片，图中可以看出微观上碳化硅纳米线通过原位生长自交联在一起，且微观上纳米线较长，较多；
图5，6为碳化硅纳米线气凝胶在日光灯管照射下图片，及碳化硅纳米线气凝胶的光透射测试图片，说明所得碳化硅纳米线气凝胶的透过率；
图7为碳化硅纳米线气凝胶的XRD图谱，图中的各个强峰表明所得的碳化硅纳米线气凝胶为结晶性良好的β-碳化硅，SF峰为原子错排造成的缺陷，通常碳化硅纳米线直径越小层错越明显，图中SF峰较明显说明制备的碳化硅纳米线较纯。
具体实施方式
现在结合具体实施例及附图，进一步阐明本发明，应理解这些事例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对于本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)将5g聚碳硅烷研磨为200目的均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将多孔氧化铝块体制备为中心贯通的环形的中心贯通的碳化硅纳米线生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以16℃/min的速率升温至1350℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1350℃保温5h，随炉冷却，取出生长基体即可得到高透明的碳化硅纳米线气凝胶；
对实施例1所得气凝胶进行表征，图3，4，为碳化硅纳米线气凝胶的扫描图片，图中可以看出微观上碳化硅纳米线通过原位生长自交联在一起，且微观上纳米线较长，较多；图5，6为碳化硅纳米线气凝胶在日光灯管照射下图片，及碳化硅纳米线气凝胶的光透射测试图片，说明所得碳化硅纳米线气凝胶的透过率；图7为碳化硅纳米线气凝胶的XRD图谱，图中的各个强峰表明所得的碳化硅纳米线气凝胶为结晶性良好的β-碳化硅，SF峰为原子错排造成的缺陷，通常碳化硅纳米线直径越小层错越明显，图中SF峰较明显说明制备的碳化硅纳米线较纯。
实施例2
(1)将8g聚碳硅烷研磨为300目的均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将多孔氧化铝块体制备为中心贯通的方形的中心贯通的碳化硅纳米线生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以18℃/min的速率升温至1400℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1400℃保温6h，随炉冷却，取出生长基体即可得到凝胶状高透明的碳化硅纳米线气凝胶；
实施例3
(1)将10g聚碳硅烷研磨为200目的均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将多孔氧化铝块体制备为中心贯通的，圆形的中心贯通的碳化硅纳米线生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以20℃/min的速率升温至1350℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1350℃保温5h，随炉冷却，取出生长基体即可得到凝胶状高透明的碳化硅纳米线气凝胶；
实施例4
(1)将10g聚碳硅烷研磨为250目的均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将多孔氧化铝块体制备为中心贯通的方形的中心贯通的碳化硅纳米线生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以15℃/min的速率升温至1320℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1320℃保温5.5h，随炉冷却，取出生长基体即可得到凝胶状高透明的碳化硅纳米线气凝胶。

Claims (4)

1.一种碳化硅纳米线气凝胶，其特征在于，所述碳化硅纳米线气凝胶由碳化硅纳米线组成；所述碳化硅纳米线通过原位生长自组装为高透明、自支撑的碳化硅纳米线气凝胶；所述碳化硅纳米线的平均直径为20-100nm，平均长度为1-2mm；所述的碳化硅纳米线气凝胶的密度为(0.1-0.3)mg/cm3，透光率为40-60％。
2.一种碳化硅纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅陶瓷先驱体研磨为均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；
(2)以中心贯通的多孔氧化铝块体作为碳化硅纳米线气凝胶生长基体；
(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以15-20℃/min的速率升温至1300-1400℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1300-1400℃保温5-6h，随炉冷却，取出生长基体即可得到高透明的碳化硅纳米线气凝胶。
3.根据权利要求2中的碳化硅陶瓷先驱体为聚碳硅烷，粉末量为5-10g，粉末粒度为200-300目。
4.根据权利要求2中的多孔氧化铝生长基体为中心贯通的圆形，环形，或方形块体。
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