JP6335855B2 - 金属−炭素含有体を調製する方法 - Google Patents
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Description
1×1cm2の1枚の綿布を、クエン酸鉄アンモニウム水溶液に湿式含浸した。次に、含浸した布を、周囲条件下の空気中で乾燥した。続いて、この布を、不活性窒素ガス流中で800℃に保った。これにより、添付の顕微鏡写真(図1)から明らかなように、直径約10〜20nmの鉄粒子が緻密に担持された、直径0.2mmの黒鉛繊維の強磁性ガーゼが得られた。この顕微鏡写真は、走査型電子顕微鏡内の後方散乱電子によって撮影された画像を表している。後方散乱電子は、炭素の核電荷と比較すると鉄原子の比較的高い核電荷を考慮して、高輝度で鉄粒子を結像している。
粒径範囲が100〜200μmである市販の微結晶性セルロース(MCC)球体(Syntapharm GmbH, Mulheim an der Ruhr, Germanyの中性ペレットであるCellets)に、該球体を硝酸銅の溶液中に含浸することにより、硝酸銅を担持させた。この球体を24時間、該溶液中に放置して、この間、溶液を時々撹拌した。続いて、含浸した球体を、ガラスフィルター付きブフナー漏斗を使用してろ過することにより、溶液から分離した。次に、この球体を真空下、室温において恒量になるまで乾燥した。続いて、含浸した球体を、停滞した不活性窒素ガス雰囲気中で、石英管反応器(Thermolyne 21100炉)内で熱処理することにより、熱分解した。加熱速度は5℃/分であり、球体は、3時間800℃に保った。この熱処理により、約70μmのサイズの金属−炭素が得られた。
脱塩水中1Mのショ糖水溶液を、テフロン(登録商標)ライニングしたオートクレーブ内に入れた。この溶液を4時間、160℃に保った。続いて、固体生成物を、遠心分離によって液体から分離して、エタノール、アセトンおよび脱塩水の混合物により、無色溶液が得られるまで洗浄した。得られた黒色粉末を真空下、室温において恒量になるまで乾燥した。親水性コロイド状炭素球体には、球体を硝酸ニッケル水溶液中に浸漬することにより、担持させた。この球体を該溶液中に24時間置いて、この間、溶液を時々撹拌した。次に、含浸した球体を、ガラスフィルター付きブフナー漏斗を使用して、溶液から分離した。このようにして得られた球体を真空下、室温において恒量になるまで乾燥した。続いて、含浸した球体を、停滞した不活性窒素ガス雰囲気中で、石英管反応器(Thermolyne 21100炉)内で熱処理することにより、熱分解した。加熱速度は5℃/分であり、球体は3時間、800℃で処理した。
粒径範囲が100〜200μmである市販の微結晶性セルロース(MCC)球体(Syntapharm GmbH, Mulheim an der Ruhr, Germanyの中性ペレットであるCellets)を、該球体を硝酸コバルト水溶液中に含浸することによって担持させた。この球体を24時間、該溶液中に放置して、この間、溶液を時々撹拌した。次に、含浸した球体を、ガラスフィルター付きブフナー漏斗を使用して、液体から分離した。分離した球体を真空下、室温において恒量になるまで乾燥した。続いて、含浸した球体を、停滞した不活性窒素ガス雰囲気中で、石英管反応器(Thermolyne 21100炉)内で熱処理することにより、熱分解した。加熱速度は5℃/分であり、試料は3時間700℃に保った。これにより、約70μmのサイズの強磁性特性を有する金属−炭素含有体が得られた。添付の顕微鏡写真(図5)は、金属コバルト粒子が炭素質マトリックス上に存在する、機械粉砕した試料を示す。この画像は、透過型電子顕微鏡によって撮影された。
粒径範囲が100〜200μmである市販の微結晶性セルロース(MCC)球体(Syntapharm GmbH, Mulheim an der Ruhr, Germanyの中性ペレットであるCellets)を、該球体をクエン酸鉄アンモニウム水溶液中に含浸することにより、担持させた。この球体を溶液中に24時間放置して、この間、溶液を時々撹拌した。次に、含浸した球体を、ガラスフィルター付きブフナー漏斗を使用して、液体から分離した。分離した球体を真空下、室温において恒量になるまで乾燥した。続いて、含浸および乾燥した球体を、停滞した不活性窒素雰囲気中において、石英管反応器(Thermolyne 21100炉)内で熱処理することにより、熱分解した。加熱速度は5℃/分であり、試料は3時間、700℃で処理した。これにより、サイズが約70μmの強磁性特性を有する金属−炭素含有体が得られた。添付の顕微鏡写真(図7)は、エタノール中に超音波分散した後の粉砕試料から撮影した。黒鉛層によって封入された鉄粒子(一部が部分的に)は、明瞭である。不完全な封入は、塩酸中に浸漬したときに水素の発生を定量的に測定することにより、確立された。金属炭化物を形成できる金属である鉄の存在効果は、明らかである。非晶質炭素は見えず、黒鉛状炭素の繊維だけが見える。参考例2の透過型電子顕微鏡写真(図3)との違いは顕著であり、参考例2の試料に採用した800℃に比べると低い700℃の温度にも関わらず、炭素は完全に再結晶した。完全に再結晶して黒鉛状炭素になった炭素の存在を確認するため、次の顕微鏡写真(図8)は、920k×の高倍率で撮影しており、この倍率では、黒鉛状炭素の原子層を見ることができる。黒鉛層は、この顕微鏡写真中では明らかである。黒鉛状炭素への完全な再結晶が、金属炭化物を形成できる金属粒子の存在により、700℃の比較的低い温度において実現できることは、非常に驚くべきことである。
Claims (17)
- 黒鉛状炭素の層によって封入されている金属粒子を含んでいる金属−炭素含有体を生成する方法であって、大豆粉、炭水化物、糖および/または微結晶性セルロースから生成されたセルロース体、セルロース類似体、または炭水化物体を、少なくとも1つの金属化合物の水溶液に含浸する段階と、その後含浸体を乾燥させ、かつ不活性で無酸素の雰囲気中で700℃を越える温度で加熱(熱炭化)し、これにより、少なくとも1つの金属化合物の少なくとも一部を還元して、対応する金属にする段階とを含み、前記金属は強磁性金属または強磁性金属を含む合金から選択される、前記方法。
- 金属−炭素含有体が、強磁性金属または強磁性金属を含む合金のコアを備え、該コアの表面が、黒鉛状炭素の層またはこのような強磁性粒子の凝集体によって被覆されている、請求項1に記載の方法。
- 強磁性コアが軟磁性材料である、請求項2に記載の方法。
- 強磁性コアが、ニッケルまたはニッケル合金である、請求項3に記載の方法。
- 金属−炭素含有体が、触媒活性金属粒子を表面上に有する黒鉛粒子であり、前記触媒活性金属粒子が、コバルト、モリブデン、鉄およびこれらの2つ以上の組合せを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース体、セルロース類似体、または炭水化物体が、大豆、炭水化物、糖、微結晶性セルロースまたはこれらの2つ以上の混合物から選択される材料から製造される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記材料が、大豆粉、または大豆粉と糖との混合物である、請求項6に記載の方法。
- 物体形態の前記材料が、1ミクロンから1mmの間の平均サイズを有する、請求項6または7に記載の方法。
- 前記含浸体が、乾燥および熱炭化の前に、酸性化合物によって処理される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱炭化が、5分から4時間の間の期間、700℃を越える温度から1250℃までの温度で加熱することを含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 金属−炭素含有体に触媒活性材料を担持させる、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒または触媒担体としての使用に適した金属−炭素含有体であって、金属は強磁性金属または強磁性金属を含む合金から選択されており、前記金属−炭素含有体は強磁性金属または強磁性金属を含む合金のコアを有し、前記コアの表面は、黒鉛状炭素の層または前記の強磁性体粒子の凝集物によって被覆されており、かつ表面積が100〜1750m2/gの間である(窒素吸着によって決定した場合)、金属−炭素含有体。
- 触媒として使用するための、請求項12に記載の金属−炭素含有体。
- コバルトとモリブデンの合金が担持されており、水素化処理用の触媒として使用するための請求項12に記載の金属−炭素含有体。
- 金属の鉄または鉄を含む合金が担持されており、フィッシャー・トロプシュ反応のための触媒として使用するための請求項12に記載の金属−炭素含有体。
- 金属のコバルトまたはコバルトを含む合金が担持されており、フィッシャー・トロプシュ反応のための触媒として使用するための請求項12に記載の金属−炭素含有体。
- 磁場を用いて強磁性金属のメッシュに金属−炭素含有体を付着させる、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
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