JP2535054B2 - 多孔性セルロ―ス粒子 - Google Patents
多孔性セルロ―ス粒子Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は多孔性セルロース粒子に関するものであり、
さらに詳しくは、従来のものにはない発達した細孔構造
と高い気孔率を有し、かつ、350メッシュ以上の留分が9
0重量％以上である多孔性セルロース粒子に関するもの
である。本物質は食品、医薬品の不溶性微粒子成分の吸
着担持体や圧縮成形助剤などに利用される。
さらに詳しくは、従来のものにはない発達した細孔構造
と高い気孔率を有し、かつ、350メッシュ以上の留分が9
0重量％以上である多孔性セルロース粒子に関するもの
である。本物質は食品、医薬品の不溶性微粒子成分の吸
着担持体や圧縮成形助剤などに利用される。
（従来の技術） 多孔性のセルロース粒子は従来、ゲル濾過剤、セルロ
ース性イオン交換体の原料、アフィニティークロマトグ
ラフィー用担体、高分子担体、化粧品添加剤等として種
々の分野で使用されている。その製造方法としては例え
ばビスコースを凝固再生浴中に粒状で落下させて凝固再
生を行なわせることにより16〜170メッシュの多孔性再
生セルロース粒子を得る方法（特開昭48−60753号）
や、アンモニア性水酸化銅溶液にセルロースを溶解し、
乳化剤を含むベンゼン中に滴下したセルロース溶液を分
散後、再生浴にこれを投入してセルロース小球を得る方
法（特公昭52−11237号）、三酢酸セルロースの球状粒
子をケン化することにより多孔性セルロース球状粒子を
得る方法（特公昭63−12099号）などが開示されてい
る。しかしそれらはクロマトグラフィー用担体として用
いられるため製品は湿潤した状態であり、乾燥すると収
縮を起こして細公構造及び充分な気孔容積を維持するこ
とができない。またそれらはセルロースもしくはセルロ
ース誘導体の溶解・再生操作を行っているがために、そ
の結晶形はII型となっている。
ース性イオン交換体の原料、アフィニティークロマトグ
ラフィー用担体、高分子担体、化粧品添加剤等として種
々の分野で使用されている。その製造方法としては例え
ばビスコースを凝固再生浴中に粒状で落下させて凝固再
生を行なわせることにより16〜170メッシュの多孔性再
生セルロース粒子を得る方法（特開昭48−60753号）
や、アンモニア性水酸化銅溶液にセルロースを溶解し、
乳化剤を含むベンゼン中に滴下したセルロース溶液を分
散後、再生浴にこれを投入してセルロース小球を得る方
法（特公昭52−11237号）、三酢酸セルロースの球状粒
子をケン化することにより多孔性セルロース球状粒子を
得る方法（特公昭63−12099号）などが開示されてい
る。しかしそれらはクロマトグラフィー用担体として用
いられるため製品は湿潤した状態であり、乾燥すると収
縮を起こして細公構造及び充分な気孔容積を維持するこ
とができない。またそれらはセルロースもしくはセルロ
ース誘導体の溶解・再生操作を行っているがために、そ
の結晶形はII型となっている。
乾燥状態の多孔性セルロース粒子としては特公昭57−
45254号に、水不混和性液体中のビスコース懸濁液を加
熱することにより固化し、次いで酸分解して球状セルロ
ース粒子を得る方法が示されており、その中に「約30％
以下の気孔率を有する粒子は寸法安定性であり、乾燥で
きる」との記載があるが、使用目的に適応しないため具
体的な記述は示されていない。これとても溶解・再生操
作を行っているから製品の結晶形はII型である。
45254号に、水不混和性液体中のビスコース懸濁液を加
熱することにより固化し、次いで酸分解して球状セルロ
ース粒子を得る方法が示されており、その中に「約30％
以下の気孔率を有する粒子は寸法安定性であり、乾燥で
きる」との記載があるが、使用目的に適応しないため具
体的な記述は示されていない。これとても溶解・再生操
作を行っているから製品の結晶形はII型である。
セルロースの結晶形としてはＩ型、II型、III型、IV
型などが知られておりその中でも特にＩ型は、『天然セ
ルロース』、II型は『再生セルロース』と呼ばれてい
る。天然セルロースは古来、植物繊維として食用に供し
ており、又、現在では液状食品の分散安定剤や医薬品の
賦形剤として広く使用されており、再生セルロースは服
飾材料であるレーヨン糸やキュプラ糸、前出のクロマト
グラフィー用担体としての球状粒子として使用されてい
る。Ｉ型とII型では使用分野が異なっており、結晶形の
違いは使用目的により留意すべきである。今まで知られ
ている多孔性セルロース粒子は全てII型の結晶構造を有
するものであった。
型などが知られておりその中でも特にＩ型は、『天然セ
ルロース』、II型は『再生セルロース』と呼ばれてい
る。天然セルロースは古来、植物繊維として食用に供し
ており、又、現在では液状食品の分散安定剤や医薬品の
賦形剤として広く使用されており、再生セルロースは服
飾材料であるレーヨン糸やキュプラ糸、前出のクロマト
グラフィー用担体としての球状粒子として使用されてい
る。Ｉ型とII型では使用分野が異なっており、結晶形の
違いは使用目的により留意すべきである。今まで知られ
ている多孔性セルロース粒子は全てII型の結晶構造を有
するものであった。
（本発明が解決しようとする問題点） 本発明者は従来のものとは異なる、発達した細孔構造
を有し、かつ、充分な気孔容積を有する、乾燥状態で多
孔質の天然セルロース粒子を得るために鋭意研究を重ね
た結果、本発明に到達したものである。本発明の目的は
新規な多孔性セルロース粒子を提供することにある。
を有し、かつ、充分な気孔容積を有する、乾燥状態で多
孔質の天然セルロース粒子を得るために鋭意研究を重ね
た結果、本発明に到達したものである。本発明の目的は
新規な多孔性セルロース粒子を提供することにある。
従来知られている多孔性セルロース粒子は前述の通
り、いずれもセルロースもしくはセルロース誘導体の溶
解・再生操作を行っているがためにその結晶形はII型と
なっており、また乾燥状態における細孔構造は未熟なも
のであり、その気孔率も小さいものばかりであった。
り、いずれもセルロースもしくはセルロース誘導体の溶
解・再生操作を行っているがためにその結晶形はII型と
なっており、また乾燥状態における細孔構造は未熟なも
のであり、その気孔率も小さいものばかりであった。
（問題を解決するための手段） 本発明は、結晶形がＩ型であり、直径が0.1μｍ以上
で気孔率が20％以上の細孔を有し、かつ、350メッシュ
以上の留分が90％重量％以上であることを特徴とする多
孔性セルロース粒子に関するものである。以下、本発明
について詳細に説明する。
で気孔率が20％以上の細孔を有し、かつ、350メッシュ
以上の留分が90％重量％以上であることを特徴とする多
孔性セルロース粒子に関するものである。以下、本発明
について詳細に説明する。
本発明による多孔性セルロース粒子の結晶形はＩ型で
あり、ラミー、コットンリンター、木材パルプ等の天然
セルロースと同じ結晶構造を有している。さらに本発明
による多孔性セルロース粒子は後述する微粒子状天然セ
ルロースの単位粒子が互いにからみ合ったような集合体
からなり、その形状は球状は、長球状、あるいは多面体
状を呈しており、直径0.1μｍ以上、気孔率20％以上の
発達した細孔構造を有している。該細孔構造が直径が0.
1μｍ以下、もしくは気孔率が20％以下の場合、本発明
の目的とする効果を発現し得ず、両条件を満たしてはじ
めてその機能を発揮し得るものである。両条件は規定し
た値以上であればいくらでもよいが、その上限値は使用
目的に応じて定まるべきもので、必要とされる構造的な
強度に準じるものである。
あり、ラミー、コットンリンター、木材パルプ等の天然
セルロースと同じ結晶構造を有している。さらに本発明
による多孔性セルロース粒子は後述する微粒子状天然セ
ルロースの単位粒子が互いにからみ合ったような集合体
からなり、その形状は球状は、長球状、あるいは多面体
状を呈しており、直径0.1μｍ以上、気孔率20％以上の
発達した細孔構造を有している。該細孔構造が直径が0.
1μｍ以下、もしくは気孔率が20％以下の場合、本発明
の目的とする効果を発現し得ず、両条件を満たしてはじ
めてその機能を発揮し得るものである。両条件は規定し
た値以上であればいくらでもよいが、その上限値は使用
目的に応じて定まるべきもので、必要とされる構造的な
強度に準じるものである。
また本発明による多孔性セルロース粒子はその粒度分
布が350メッシュ以上の留分が90重量％以上でなければ
ならない。粒子の大きさが350メッシュ以下では多孔性
粒子としての実用的な構造強度の点からみて本発明のよ
うな発達した細孔径と充分なる気孔率を有することが困
難であり、例えば吸着担持体としての充分な機能が発揮
し得ず、結局350メッシュ以上の留分が90重量％以下で
は粉全体としての機能が損われてしまう。
布が350メッシュ以上の留分が90重量％以上でなければ
ならない。粒子の大きさが350メッシュ以下では多孔性
粒子としての実用的な構造強度の点からみて本発明のよ
うな発達した細孔径と充分なる気孔率を有することが困
難であり、例えば吸着担持体としての充分な機能が発揮
し得ず、結局350メッシュ以上の留分が90重量％以下で
は粉全体としての機能が損われてしまう。
本発明の多孔性セルロース粒子は例えば以下の方法に
より製造されるが、これらの方法に限定されるものでは
ない。
より製造されるが、これらの方法に限定されるものでは
ない。
本発明の多孔性セルロース粒子は後述する微粒子状天
然セルロースを、水に対して不溶性もしくは難溶性の有
機溶媒可溶の結晶性物質などの第３成分と混合し、これ
を水もしくは水溶性有機溶媒の水溶液を溶いて造粒、乾
燥した後、第３成分を有機溶媒抽出・除去することによ
って得られる。造粒には各種の造粒方法、つまり押出し
造粒、転動造粒、高速撹拌造粒、流動層造粒、解砕造
粒、噴霧乾燥造粒等を用いて行う。第３成分の除去には
その種類に応じてアセント、エタノール、メタノール、
イソプロピルアルコール等を用いる。第３成分として
は、造粒・乾燥後に容易に除去が可能な物質が用いられ
る。第３成分の条件は造粒・乾燥後に容易に除去可能な
物質であることだから、前述した水に対して不溶性もし
くは難溶性の有機溶媒可溶の結晶性物質以外に、ワツク
ス類やHLB価の低い界面活性剤、昇華性物質の使用が可
能である。そのような第３成分を使用した場合には当然
のことながらその除去操作には適当なものを選ばなくて
はならなず、ケース・バイ・ケースで有機溶媒、抽出方
法、昇華方法を選択しなければならない。例えばエトキ
シベンズアミド、アセチルサリチル酸、アセトアミノフ
ェン、アミノ安息香酸、安息香酸、サリチル酸、バルビ
タール、フェナセチン、サリチルアミド、などが好例と
してあげられる。製品の物性（細孔直径、気孔率、粒分
布等）は第３成分の配合量や粒子径、及び造粒条件の調
節により自由に制御し得るものであるが、その配合量は
微粒子状天然セルロースに対して400重量％程度で限界
となる。（それ以上の添加は粒子の形状を維持できな
い。） また、気孔率及び細孔直径の小さいものを得る場合に
は、第３成分を用いることなく水溶性有機溶媒の使用に
よる造粒にて目的を達することも可能である。
然セルロースを、水に対して不溶性もしくは難溶性の有
機溶媒可溶の結晶性物質などの第３成分と混合し、これ
を水もしくは水溶性有機溶媒の水溶液を溶いて造粒、乾
燥した後、第３成分を有機溶媒抽出・除去することによ
って得られる。造粒には各種の造粒方法、つまり押出し
造粒、転動造粒、高速撹拌造粒、流動層造粒、解砕造
粒、噴霧乾燥造粒等を用いて行う。第３成分の除去には
その種類に応じてアセント、エタノール、メタノール、
イソプロピルアルコール等を用いる。第３成分として
は、造粒・乾燥後に容易に除去が可能な物質が用いられ
る。第３成分の条件は造粒・乾燥後に容易に除去可能な
物質であることだから、前述した水に対して不溶性もし
くは難溶性の有機溶媒可溶の結晶性物質以外に、ワツク
ス類やHLB価の低い界面活性剤、昇華性物質の使用が可
能である。そのような第３成分を使用した場合には当然
のことながらその除去操作には適当なものを選ばなくて
はならなず、ケース・バイ・ケースで有機溶媒、抽出方
法、昇華方法を選択しなければならない。例えばエトキ
シベンズアミド、アセチルサリチル酸、アセトアミノフ
ェン、アミノ安息香酸、安息香酸、サリチル酸、バルビ
タール、フェナセチン、サリチルアミド、などが好例と
してあげられる。製品の物性（細孔直径、気孔率、粒分
布等）は第３成分の配合量や粒子径、及び造粒条件の調
節により自由に制御し得るものであるが、その配合量は
微粒子状天然セルロースに対して400重量％程度で限界
となる。（それ以上の添加は粒子の形状を維持できな
い。） また、気孔率及び細孔直径の小さいものを得る場合に
は、第３成分を用いることなく水溶性有機溶媒の使用に
よる造粒にて目的を達することも可能である。
ここで、微粒子状天然セルロースとは、ラミー、コッ
トンリンター、木材パルプ等の天然セルロース（セルロ
ースＩ型の結晶構造を有する。）を化学処理（酸化水分
解もしくはアルカリ酸化分解）および、もしくは機械的
処理（粉砕、摩砕等）を施こすことにより製造され、例
えば木材パルプを2.4規定塩酸水溶液中で100℃、20分間
加水分解して得られた酸不溶残渣を濾過・洗浄したもの
のことで、乾燥、未乾燥の別を問わない。単位粒子は棒
状の形態を有するが、その長軸は最大で250μｍ程度で
平均すると45μｍ程度のものが多孔質セルロース粒子の
中間原料として適当である。市販のセルロース粉末の使
用も可能で、例えば旭化成工業（株）製微結晶セルロー
ス「アビセルPH−101」を原料の微粒子状天然セルロー
スとして用いると圧縮成形性の点で特に良い結果をもた
らす。
トンリンター、木材パルプ等の天然セルロース（セルロ
ースＩ型の結晶構造を有する。）を化学処理（酸化水分
解もしくはアルカリ酸化分解）および、もしくは機械的
処理（粉砕、摩砕等）を施こすことにより製造され、例
えば木材パルプを2.4規定塩酸水溶液中で100℃、20分間
加水分解して得られた酸不溶残渣を濾過・洗浄したもの
のことで、乾燥、未乾燥の別を問わない。単位粒子は棒
状の形態を有するが、その長軸は最大で250μｍ程度で
平均すると45μｍ程度のものが多孔質セルロース粒子の
中間原料として適当である。市販のセルロース粉末の使
用も可能で、例えば旭化成工業（株）製微結晶セルロー
ス「アビセルPH−101」を原料の微粒子状天然セルロー
スとして用いると圧縮成形性の点で特に良い結果をもた
らす。
（発明の効果） 本発明によって得られる多孔性セルロース粒子は今ま
でに知られていない細孔構造及び気孔率を有する天然セ
ルロース粒子であり、造粒されているがために粉体とし
ての自流動性に優れている。他の粉体と混合するような
場合、その混合粉体の流動性が向上し、例えば医薬品製
剤の処方に組み入れた場合、直接粉末圧縮法にて錠剤を
製するのに有利となる。また、細孔構造を有するがため
に、直接粉末圧縮法における添加剤として必要な性質で
ある圧縮成形性にも優れている。
でに知られていない細孔構造及び気孔率を有する天然セ
ルロース粒子であり、造粒されているがために粉体とし
ての自流動性に優れている。他の粉体と混合するような
場合、その混合粉体の流動性が向上し、例えば医薬品製
剤の処方に組み入れた場合、直接粉末圧縮法にて錠剤を
製するのに有利となる。また、細孔構造を有するがため
に、直接粉末圧縮法における添加剤として必要な性質で
ある圧縮成形性にも優れている。
本発明品は天然セルロースであるため、食用に自由に
供し得、また化学的に不活性であるから医薬品製剤の安
定化にも寄与する。
供し得、また化学的に不活性であるから医薬品製剤の安
定化にも寄与する。
もともとセルロース粉末はある程度の保水性を有する
が、本発明による多孔性セルロース粒子もまた高い保水
性を有するため、水溶液や油脂等の液状物質の吸着担体
としても有用である。また従来の吸着担体にはなかった
大きな孔を有しているため、不溶性の固体微粒子を担体
することができる。この性質は徐放性製剤の核物質、機
能性食品等に用いられる菌体の担持体、フレーバー保持
のための固体香料の担体等に用いられ、しかも細孔構造
の特性でもある毛管現象により被担持体分散液がすみや
かに吸収・担持されるため取り扱い性にも優れている。
が、本発明による多孔性セルロース粒子もまた高い保水
性を有するため、水溶液や油脂等の液状物質の吸着担体
としても有用である。また従来の吸着担体にはなかった
大きな孔を有しているため、不溶性の固体微粒子を担体
することができる。この性質は徐放性製剤の核物質、機
能性食品等に用いられる菌体の担持体、フレーバー保持
のための固体香料の担体等に用いられ、しかも細孔構造
の特性でもある毛管現象により被担持体分散液がすみや
かに吸収・担持されるため取り扱い性にも優れている。
その他に本発明による多孔性セルロース粒子は水溶液
中においてもその形状を維持し得るので、細胞培養のキ
ャリアや固定化酵素の担体としても使用することが可能
である。
中においてもその形状を維持し得るので、細胞培養のキ
ャリアや固定化酵素の担体としても使用することが可能
である。
実施例に先立ち、製品粒子の物性評価法及び錠剤物性
の測定方法について説明する。
の測定方法について説明する。
＜平均粒子径（μｍ）＞ 柳本製作所製ロータップ式篩振盪機により、JIS標準
篩を用いて試料50gを30分間篩分し、累積50重量％の粒
度を平均粒子径とする。
篩を用いて試料50gを30分間篩分し、累積50重量％の粒
度を平均粒子径とする。
＜細孔直径（μｍ）及び気孔率（％）＞ 島津製作所（株）ポアサイザー9300を用い、水銀ポロ
シメトリーにより細孔分布を求めた。気孔率（ε）は粒
子内水銀侵入体積（υs:cm3/g）とセルロースの比容積
（υc:cm3/g）より計算した。
シメトリーにより細孔分布を求めた。気孔率（ε）は粒
子内水銀侵入体積（υs:cm3/g）とセルロースの比容積
（υc:cm3/g）より計算した。
＜結晶形＞ Ｘ線ディフラクトメーターによりＸ線回折を行い、そ
の解析パターンにより判定。
の解析パターンにより判定。
＜錠剤硬度（kg）＞ フロイント産業（株）製シュロインガー硬度計で錠剤
の径方向に荷重を加え、破壊した時の荷重で表わす。繰
り返し数は10で、その平均値をとる。
の径方向に荷重を加え、破壊した時の荷重で表わす。繰
り返し数は10で、その平均値をとる。
＜錠剤重量バラツキ（％）＞ 錠剤10錠をそれぞれ精秤し、変動係数を求める。
（実施例） 実施例１ 市販微結晶セルロース「アビセルPH−101」（旭化成
工業（株）製）と細川鉄工所（株）製バンタムミル・AP
−Ｂ型（使用スクリーン径2mm）で微粉砕した局方アセ
トアミノフェン（保栄薬工（株）製）を第１表に示すよ
うな混合比率で計500gを五橋製作所製高速混合造粒機NS
K250型に仕込み、撹拌羽根の回転速度500rpmで１分間回
転させることによりよく混合し、次いで結合液を添加
し、添加終了後２分間の造粒を行った。結合液としては
純水を230〜250gを逐次添加した。これを50℃で12時間
乾燥後、粗大粒子として12メッシュ以上の留分を切りす
てた後アセトアミノフェンをソックスレー抽出器を用い
て20時間アセント抽出した。これを再び50℃で12時間乾
燥して球状試料Ａ、Ｂ、Ｃを得た。各々の物性を第２表
に示す。
工業（株）製）と細川鉄工所（株）製バンタムミル・AP
−Ｂ型（使用スクリーン径2mm）で微粉砕した局方アセ
トアミノフェン（保栄薬工（株）製）を第１表に示すよ
うな混合比率で計500gを五橋製作所製高速混合造粒機NS
K250型に仕込み、撹拌羽根の回転速度500rpmで１分間回
転させることによりよく混合し、次いで結合液を添加
し、添加終了後２分間の造粒を行った。結合液としては
純水を230〜250gを逐次添加した。これを50℃で12時間
乾燥後、粗大粒子として12メッシュ以上の留分を切りす
てた後アセトアミノフェンをソックスレー抽出器を用い
て20時間アセント抽出した。これを再び50℃で12時間乾
燥して球状試料Ａ、Ｂ、Ｃを得た。各々の物性を第２表
に示す。
実施例２ 結合液として50重量％エタノール水溶液245〜255gを
用い、その他は実施例１と同様にして球状試料Ｄ、Ｅを
得た。各々の物性を第２表に示す。
用い、その他は実施例１と同様にして球状試料Ｄ、Ｅを
得た。各々の物性を第２表に示す。
実施例３ 市販DPパルプ等を切断し、10％塩酸水溶液中で105℃
で20分間加水分解して得られた酸不溶解残渣を中和、洗
浄、濾過・脱水したウェットケーク1kg（乾燥減量40重
量％）をアセトン2lで再分散し、再び濾過・脱水した。
このアセトン置換したウェットケークを前出の高速混合
造粒機にて撹拌羽根の回転速度600rpmで１分間、解砕・
造粒した。この24メッシュ以下の留分を50℃で12時間乾
燥して球状試料Ｆを得た。試料Ｆの物性を第２表に示
す。
で20分間加水分解して得られた酸不溶解残渣を中和、洗
浄、濾過・脱水したウェットケーク1kg（乾燥減量40重
量％）をアセトン2lで再分散し、再び濾過・脱水した。
このアセトン置換したウェットケークを前出の高速混合
造粒機にて撹拌羽根の回転速度600rpmで１分間、解砕・
造粒した。この24メッシュ以下の留分を50℃で12時間乾
燥して球状試料Ｆを得た。試料Ｆの物性を第２表に示
す。
実施例４ 再分散に用いるアセトンの量１とし、その他は実施
例３と同様にして球状試料Ｇを得た。試料Ｇの物性を第
２表に示す。
例３と同様にして球状試料Ｇを得た。試料Ｇの物性を第
２表に示す。
実施例５ 再分散に用いる溶媒をイソプロピルアルコールとし、
又、篩の篩目を16メッシュとしその他は実施例３と同様
にして多面体状試料Ｈを得た。試料Ｈの物性を第２表に
示す。
又、篩の篩目を16メッシュとしその他は実施例３と同様
にして多面体状試料Ｈを得た。試料Ｈの物性を第２表に
示す。
比較例１ 前出の「アビセルPH−101」500gを前出の高速混合造
粒機に仕込み、撹拌羽根の回転速度500rpmで純水を450g
添加後１分間造粒を行い、これを50℃で12時間乾燥し、
その内の12メッシュ以上の留分を切りすて球状試料Ｉを
得た。試料Ｉの物性を第２表に示す。
粒機に仕込み、撹拌羽根の回転速度500rpmで純水を450g
添加後１分間造粒を行い、これを50℃で12時間乾燥し、
その内の12メッシュ以上の留分を切りすて球状試料Ｉを
得た。試料Ｉの物性を第２表に示す。
比較例２ 前出の「アビセルPH−101」の350メッシュ以上の留分
を試料Ｊとした。試料Ｊの物性を第２表に示す。
を試料Ｊとした。試料Ｊの物性を第２表に示す。
第２表を見るとわかるように、第３成分を用いて造粒
した試料Ａ〜Ｅは350メッシュ以上の留分が91重量％以
上でかつ細孔直径0.1μｍ以上、気孔率は30％以上であ
った。また第３成分を用いずとも実質的には水溶性有機
溶媒水溶液にて造粒した試料Ｆ〜Ｈは350メッシュ以上
の留分が94重量％以上で細孔直径が0.1μｍ以上、気孔
率20％以上であった。しかし原料として用いた「アビセ
ルPH−101」の350メッシュ以上の留分である試料Ｊや水
のみで造粒した試料Ｉは細孔直径及び気孔率は測定でき
なかった。本測定に用いた機器の細孔直径の検出限界は
0.02μｍ程度であるので、試料Ｉ及Ｊの細孔直径は0.02
μｍ以下であると判断される。
した試料Ａ〜Ｅは350メッシュ以上の留分が91重量％以
上でかつ細孔直径0.1μｍ以上、気孔率は30％以上であ
った。また第３成分を用いずとも実質的には水溶性有機
溶媒水溶液にて造粒した試料Ｆ〜Ｈは350メッシュ以上
の留分が94重量％以上で細孔直径が0.1μｍ以上、気孔
率20％以上であった。しかし原料として用いた「アビセ
ルPH−101」の350メッシュ以上の留分である試料Ｊや水
のみで造粒した試料Ｉは細孔直径及び気孔率は測定でき
なかった。本測定に用いた機器の細孔直径の検出限界は
0.02μｍ程度であるので、試料Ｉ及Ｊの細孔直径は0.02
μｍ以下であると判断される。
以上のように、実施例に示したような操作を行うこと
で今までその存在が知られていなかった、結晶形がＩで
あり、細孔直径が0.1μｍ以上、気孔率が20％以上で、
かつ、350メッシュ以上の留分が90重量％以上であると
いう新規な多孔性セルロース粒子を得ることができた。
で今までその存在が知られていなかった、結晶形がＩで
あり、細孔直径が0.1μｍ以上、気孔率が20％以上で、
かつ、350メッシュ以上の留分が90重量％以上であると
いう新規な多孔性セルロース粒子を得ることができた。
以下、使用例により本発明の効果を説明する。
使用例１ 試料Ｄ、Ｆを各々70gと乳糖（DMV製、100メッシュ）2
80gをポリ袋中にて３分間混合した後、局方ステアリン
酸マグネシウム（太平化学産業（株）製）1.75g加え、
更に30秒間混合したものを、菊水製作所（株）製RT−Ｓ
−９型ロータリー打錠機で8mmφ、12Rの杵を用いて回転
速度25rpmで打錠成形し、重量200mg錠を得た。その結果
を第３表に示す。
80gをポリ袋中にて３分間混合した後、局方ステアリン
酸マグネシウム（太平化学産業（株）製）1.75g加え、
更に30秒間混合したものを、菊水製作所（株）製RT−Ｓ
−９型ロータリー打錠機で8mmφ、12Rの杵を用いて回転
速度25rpmで打錠成形し、重量200mg錠を得た。その結果
を第３表に示す。
比較使用例１ 前出の「アビセルPH−101」を試料Ｋとし、使用例１
と同様にして打錠成形した。結果を第３表に示す。
と同様にして打錠成形した。結果を第３表に示す。
比較使用例２ 市販微結晶セルロース「アビセルPH−301」（旭化成
工業（株）製）を使用例１と同様にして打錠成形した。
結果を第３表に示す。
工業（株）製）を使用例１と同様にして打錠成形した。
結果を第３表に示す。
第３表を見ると、試料Ｄ、Ｆを用いた錠剤の硬度は各
成形圧における試料Ｋ、Ｌのそれと比較すると、Ｋより
低いもののＬよりは高いことがわかる。又、重量バラツ
キは混合粉体の打錠機の臼入の充填性の尺度となる値
で、一般的には混合粉体の流動性を示す値でもあるが、
試料ＦはＫ、Ｌよりその値が低い。
成形圧における試料Ｋ、Ｌのそれと比較すると、Ｋより
低いもののＬよりは高いことがわかる。又、重量バラツ
キは混合粉体の打錠機の臼入の充填性の尺度となる値
で、一般的には混合粉体の流動性を示す値でもあるが、
試料ＦはＫ、Ｌよりその値が低い。
つまり本発明による多孔性セルロース粒子は医薬品製
剤等の直接打錠用の圧縮成形助剤としての優秀な性質を
有している。
剤等の直接打錠用の圧縮成形助剤としての優秀な性質を
有している。
使用例２ 直径10μｍ以下の真球状ナイロン粒子（12ナイロンパ
ウダー）1gを界面活性剤ツイーン80（片山化学工業
（株）製）を少量用いて純水24g中に分散させた。この
ナイロン粒子分散液に試料Ｄを10g加え、軽く混合した
後、80℃で５時間乾燥させたところ、加えたナイロン粒
子の97％が試料Ｄに担持された。
ウダー）1gを界面活性剤ツイーン80（片山化学工業
（株）製）を少量用いて純水24g中に分散させた。この
ナイロン粒子分散液に試料Ｄを10g加え、軽く混合した
後、80℃で５時間乾燥させたところ、加えたナイロン粒
子の97％が試料Ｄに担持された。
この結果から本発明物質が不溶性固体微粒子の担持体
として有効であることがわかる。
として有効であることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】結晶形がＩ型であり、直径が0.1μｍ以上
で気孔率が20％以上の細孔を有し、かつ、350メッシュ
以上の留分が90重量％以上であることを特徴とする多孔
性セルロース粒子
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101288A JP2535054B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 多孔性セルロ―ス粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101288A JP2535054B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 多孔性セルロ―ス粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272643A JPH01272643A (ja) | 1989-10-31 |
| JP2535054B2 true JP2535054B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=14296660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63101288A Expired - Lifetime JP2535054B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 多孔性セルロ―ス粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2535054B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| AU2001267860B2 (en) | 2000-07-05 | 2005-06-16 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Cellulose powder |
| US8597686B2 (en) | 2004-01-30 | 2013-12-03 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Porous cellulose aggregate and formed product composition comprising the same |
| JP2005255619A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 昇華性活性成分および多孔質セルロース粒子含有固形製剤組成物 |
| JP2005255616A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 液状、半固形状活性成分および多孔質セルロース凝集体粒子含有固形製剤組成物 |
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| JP2005255618A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 水難溶性活性成分および多孔質セルロース粒子含有固形製剤組成物。 |
| US8153157B2 (en) | 2005-04-22 | 2012-04-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Porous cellulose aggregate and molding composition thereof |
| EP2233207A1 (en) * | 2009-02-27 | 2010-09-29 | Basf Se | Process for the preparation of metal-carbon containing bodies |
| US10279328B2 (en) | 2009-02-27 | 2019-05-07 | Basf Corporation | Process for the preparation of metal-carbon containing bodies |
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-
1988
- 1988-04-26 JP JP63101288A patent/JP2535054B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01272643A (ja) | 1989-10-31 |
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