JP4967536B2 - ナノ炭素材料複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第二の目的は、ナノ炭素材料の種類や形状を制御して、かつ高い収率で合成できる、ナノ炭素材料複合体の製造方法を提供することにある。
上記構成によれば、ダイヤモンド微粒子とナノ炭素材料を一体化した複合体とすることにより、ナノ炭素材料を集合体として扱うことが容易となり、ペースト化や他物質との混合の際、不均一となったり飛散したりすることが無くなり、プロセス適性が向上できる。また、ダイヤモンドは化学的に非常に安定な物質であるため、様々なプロセスにおいても高い耐性を持つことから、実用用途における特性に悪影響を及ぼすことはない。
上記カーボンナノコイルの直径は、好ましくは、80〜100nmである。
ダイヤモンド微粒子を1μm以下のナノダイヤモンド粒子で構成することで、ナノ炭素材料と同オーダーの粒径を持つため、ダイヤモンドとナノ炭素材料の結合を形成でき、核として十分な機能を果たすと共に、核がナノサイズの微小粒子であるため、物性的にダイヤモンドの影響はなくナノ炭素材料の機能を最大限生かすことができる。
上記構成によれば、熱化学気相成長法を用い、かつ、ダイヤモンド微粒子を金属触媒の下地とし用い、ダイヤモンド触媒微粒子とするので、触媒の径を制御しかつ均一に作製することができ、これによりナノ炭素材料の径の制御が可能となる。
炭化水素がメタンの場合は、触媒反応温度を400℃から600℃の温度範囲の何れかとすれば好適である。また、炭化水素がエチレンである場合は、触媒反応温度を400℃から700℃の温度範囲の何れかとすればよい。
上記構成によれば、カーボンナノコイルをナノ炭素材料としたナノ炭素材料複合体を非常に再現性が高く、かつ、高収率で得ることができる。
最初に、本発明のナノ炭素材料複合体について説明する。
図1は本発明のナノ炭素材料複合体の構成を示す模式断面図である。図1に示すように、本発明のナノ炭素材料複合体1は、核となるダイヤモンド微粒子2と、ダイヤモンド微粒子2上に成長したナノ炭素材料3とからなるものである。図1では、ナノ炭素材料3が直接ダイヤモンド微粒子2上に存在する場合を示しているが、ナノ炭素材料3が、金属あるいは酸化物をはじめとする金属化合物を介して、ダイヤモンド微粒子2上に存在する場合もある。
図2は、本発明のナノ炭素材料複合体の製造過程を示し、(a)はダイヤモンド微粒子を、(b)は製造されたナノ炭素材料複合体を模式的に示す図である。
図2(a)に示すように、本発明に用いるダイヤモンド微粒子22は工業的に研磨用として市販されているものでよく、高い比表面積を有するもので、望ましくは10m2/g以上のものを用いることにより、特に良い反応効率並びに均一性を得ることができる。ダイヤモンド微粒子22は、粒径範囲により分別されたものが市販されているので、粒径1μmより小さいナノサイズの粒径範囲を選定すれば、ナノダイヤモンド粒子として利用することができる。
触媒担体へ金属触媒を担持するには、所定量の金属塩、例えば硝酸ニッケルなどの飽和水溶液に所定量のダイヤモンド微粒子22を加え、その後で過剰の水を蒸発させ、乾燥後400〜500℃の空気気流中で焼成し、金属塩の分解と酸化を起こさせ、金属塩を酸化物に転換する。焼成温度はこれより低いと十分に硝酸塩などの不純物を除去できず、活性を発現しないか、又は活性が低下するので好ましくない。焼成温度は550℃程度まで上昇させることもできる。それ以上の高温は、ダイヤモンドの一部が燃焼により消失する恐れがあり望ましくない。
次に、空気焼成後、ニッケル等からなる担持金属種の酸化物を金属へ還元して触媒とする。還元は300〜500℃の水素気流中で行ない、酸化物を金属に転換させる。還元温度はこれより低いと十分に金属に還元できず好ましくない。逆に、550℃以上の高い還元温度は担持金属の焼結を招き、活性を発現しないか、又は活性が低下して好ましくないが、焼成温度は550℃程度まで上昇させることもできる。
粒径が5〜30nmのダイヤモンド微粒子を担体として、それらに触媒成分としてのニッケルを金属として5wt%含む触媒0.1gを小型の固定床流通系反応管に充填し、触媒層を575℃で一定に保ち、原料ガスとしてメタンを20cm3/分の流速で60分間流して反応を行なった。
図3は実施例1で得た生成物の走査型電子顕微鏡像を示すものである。図3から明らかなように、実施例1の生成物は、直径が20〜50nmの繊維状のナノ炭素材料複合体であり、カーボンナノファイバーであることが分かった。
図4は、実施例1で作製したカーボンナノファイバーの透過型電子顕微鏡像を示している。図4から明らかなように、生成したカーボンナノファイバーの直径は20〜50nmであり、先端が詰まった構造を有していることが分かった。カーボンナノファイバーの先端についている黒い塊は使用した触媒金属微粒子である。
図5は、実施例3で得た生成物の走査型電子顕微鏡像を示すものである。図5から明らかなように、実施例3の生成物は、直径が80〜100nmのナノ炭素材料複合体であり、繊維状で、かつ、らせん状に巻いていることから、カーボンナノコイルであることが分かった。
図6は、実施例3で作製したカーボンナノコイルの透過型電子顕微鏡像である。図6から明らかなように、生成したカーボンナノコイルは、直径が80〜100nmの詰まった構造を有していることが分かった。
2,22:ダイヤモンド微粒子
3,23:ナノ炭素材料
24:ダイヤモンド触媒微粒子
Claims (8)
- ダイヤモンド微粒子と、該ダイヤモンド微粒子の表面にパラジウムを介して形成されたナノ炭素材料と、からなり、
上記ナノ炭素材料は、繊維状で、かつ、らせん状に巻いているカーボンナノコイルであることを特徴とする、ナノ炭素材料複合体。 - 前記ダイヤモンド微粒子の粒径は5〜30nmであることを特徴とする、請求項1に記載のナノ炭素材料複合体。
- 前記カーボンナノコイルの直径は、80〜100nmであることを特徴とする、請求項1に記載のナノ炭素材料複合体。
- 表面が酸化されたダイヤモンド微粒子の表面に、パラジウムからなる遷移金属触媒を担持してダイヤモンド触媒微粒子とし、
該ダイヤモンド触媒微粒子を炭化水素からなる気相中でナノ炭素材料が合成される触媒反応温度に加熱し、
上記ダイヤモンド触媒微粒子表面にカーボンナノコイルからなるナノ炭素材料を成長させることを特徴とする、ナノ炭素材料複合体の製造方法。 - 前記炭化水素は、メタン又はエチレンであることを特徴とする、請求項4に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記触媒反応温度は、400℃から700℃の範囲であることを特徴とする、請求項4又は5に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記炭化水素はメタンであって、かつ、前記触媒反応温度は400℃から600℃の温度範囲の何れかの温度であることを特徴とする、請求項4又は5に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記炭化水素はエチレンであって、かつ、前記触媒反応温度は400℃から700℃の温度範囲の何れかの温度であることを特徴とする、請求項4又は5に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
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