CN114031383A - 一种用于烟具的原位复合陶瓷隔热层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于烟具的有机无机复合气凝胶隔热层及其制备方法,通过双端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯与无机硅主体部分的气相二氧化硅、空心玻璃微珠、多孔陶瓷微珠表面的羟基在有机锡催化剂的催化下脱水缩合交联形成有机‑无机硅复合网络,在模具中干燥后形成轻质有机‑无机硅复合体系。其次,对其进行高温碳化和氧化处理,得到具有套管形状的气凝胶隔热层,用于加热烟具加热元件的隔热应用。该发明制备工艺简单,成本经济,具有稳定的形状,不掉粉,制备过程精确,具有精确定制为小型隔热器件的能力,解决了常见气凝胶材料多数用于大宗设备如管道的应用限制,具有作为加热烟具等小型加热器件的隔热材料的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及本发明属于烟具隔热层领域,具体涉及一种用于烟具的原位复合陶瓷隔热层及其制备方法。
背景技术
中国是世界上最大的烟草类产品生产和销售市场。近年,加热卷烟产品在国际烟草市场份额不断扩大,因其相对传统香烟无明火燃烧过程,携带方便,危害小,使用周期长,火灾引发风险较小等优点,受到广大烟草产品消费者的欢迎。2018年新型烟草市场持续保持高增速态势,全球新型烟草销售规模达到277.4亿美元,2019年FDA正式批准加热卷烟产品上市,随着国家对于加热烟具加热烟具市场的规范和监管,该市场将进一步稳定发展,中国即将迎来HNB市场的爆发。
多孔陶瓷是一种常见非金属多孔材料,具有轻质、低导热、隔音、耐磨、高分散、电绝缘性和热稳定性好、制备成本低等特点,是一种用途广泛的质轻、高强、性能优异的轻质隔热材料,与传统隔热材料相比,多孔陶瓷具有更高的孔隙率,由于气体的导热性能显著低于固体,因此具有更好的保温隔热效果,而且多孔陶瓷的重量轻,更适用于微小型设备的隔热保温。与传统气凝胶材料相比,多孔材料具有更好的机械性能的更高的耐受温度,具有更广的应用范围。
目前多孔陶瓷阻燃市场主要集中于大型工业设备和航空航天、建筑材料等行业,应用于小微型设备的隔热保温的相关研究还相对较少。加热烟具相比传统烟草具有安全、便携等优点,作为其替代商品具有广阔的市场前景。多孔无机硅材料-硅烷偶联剂材料原位复合陶瓷材料具有防止烟具外表温度过高,提升产品使用舒适度,并且提升发热效率,节约电池能源延长烟具使用寿命的作用,有利于提升加热烟具的产品性能,拓宽其市场。
发明内容
本发明提供一种多孔无机硅材料-硅烷偶联剂材料原位复合陶瓷隔热层材料,无机硅多孔材料为主体部分,硅烷偶联剂成分为网络交联部分,进行精确化原位化一体化成型处理,制备具有特定形状的微小型设备隔热材料,应用于加热烟具的隔热层。
具体地,所述隔热层通过如下方法制备获得:
步骤1)按照重量份数计,将1-100份硅烷偶联剂、1-50份正硅酸乙酯、10-1000份气相二氧化硅、10-1000份空心玻璃微珠、10-1000份多孔陶瓷微珠、1-10份有机锡催化剂和1-100份有机稀释溶剂混合均匀;
步骤2)倒入模具,50-70℃固化干燥,脱模,形成轻质多孔无机硅材料-硅烷偶联剂复合体系;
步骤3)在氮气氛围中以5-10℃/min升温至800-1000℃,保温60-120min,使其碳化;
步骤4)冷却至室温,在空气氛围中以5-10℃/min升温至550-800℃,保温120-240min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
在一些实施例中,所述硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
在一些实施例中,所述气相二氧化硅包括亲水性气相二氧化硅和疏水性气相二氧化硅,粒径介于5-20μm。
在一些实施例中,所述空心玻璃微珠粒径介于50-100μm,堆积密度介于0.1-0.4g/cm3。
在一些实施例中,所述多孔陶瓷微珠粒径介于50-100μm。
在一些实施例中,包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或多种的组合物。7.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述有机稀释溶剂包括四氢呋喃、二甲苯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合物。
本发明与传统真空隔热套管相比具有更好的隔热效果和耐热阻燃性能,制备工艺简单,成本经济,具有稳定的形状,不掉粉,具有作为加热烟具等小型加热器件的隔热材料的应用价值。
具体地,通过双端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯与无机硅主体部分的气相二氧化硅、空心玻璃微珠、多孔陶瓷微珠表面的羟基在有机锡催化剂的催化下脱水缩合交联形成有机-无机硅复合网络,在模具中干燥后形成轻质有机-无机硅复合体系。其次,对其进行高温碳化和氧化处理,得到具有套管形状的气凝胶隔热层,用于加热烟具加热元件的隔热应用。该发明与传统真空隔热套管相比具有更好的隔热效果和耐热阻燃性能,制备工艺简单,成本经济,具有稳定的形状,不掉粉,制备过程精确,具有精确定制为小型隔热器件的能力,解决了常见气凝胶材料多数用于大宗设备如管道的应用限制,具有作为加热烟具等小型加热器件的隔热材料的应用价值。
本发明使用多孔无机硅材料-硅烷偶联剂材料原位复合制备的陶瓷隔热层,无机硅多孔材料为主体部分,硅烷偶联剂成分为网络交联部分,通过高温原位陶瓷化,使具有一定形状和结构的前体转化为多孔陶瓷材料。该发明与传统真空隔热套管相比具有更好的隔热效果和耐热阻燃性能,与传统气凝胶材料相比具有更高的强度和机械性能,制备工艺简单,成本经济,具有稳定的形状,不掉粉,制备过程精确,具有精确定制为小型隔热器件的能力,解决了常见气凝胶材料多数用于大宗设备如管道的应用限制。与同类专利(如CN111073506A)相比,由于使用了精确化的成型陶瓷化技术,以及可定制的丰富微孔结构,使得该类气凝胶不仅可以如CN111073506A所示用于大宗设备如管道的表面,其出色的成型碳化一体化原位化技术能够精确将产品限域在某一特定形状产品要求下,制备适用于微小型设备如加热烟具的隔热材料。由于硅氧烷单体在脱水缩合时由于硅氧键形成,脱除水分和溶剂,此过程会造成材料的交联网络收缩,在微孔内表面张力的作用下,宏观上表现出体积坍塌,气凝胶体积严重收缩,如果应用于大型设备的保温隔热(如CN111073506A),因隔热层本身尺寸大,此时的体积收缩误差对于整体并无明显影响;而如果应用于毫米级的小微型器件的隔热材料,体积收缩会严重影响隔热器件的成型和安装精度,体积收缩也会严重影响材料的强度。不同于CN111073506A使用硅氧烷单体进行脱水缩合,本发明使用具有高分子量的活性端基的聚二甲基硅氧烷作为主要成分,硅酸乙酯等只作为少量的交联剂,柔软的聚二甲基硅氧烷链段与CN111073506A相比减少了刚性交联点,既减少了交联脱水缩合带来的体积收缩,又增强了气凝胶的柔韧性,陶瓷化技术能够迅速将气凝胶材料定型并进一步成孔,硅氧烷陶瓷化后晶型变为陶瓷型其耐热性能进一步提升,能够胜任微小型器件的高要求隔热应用。总而言之,该发明具有作为加热烟具等小型加热器件的隔热材料的应用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例和比较例对发明作进一步详细说明。实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)1g异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1g正硅酸乙酯、10g气相二氧化硅(疏水,5μm)、10g空心玻璃微珠(50μm)、10g多孔陶瓷微珠(50μm),1g二月桂酸二丁基锡和1g四氢呋喃混合均匀;
(2)倒入模具,50℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以5℃/min升温至500℃,保温60min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以5℃/min升温至800℃,保温120min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
实施例2
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)20g异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、5g正硅酸乙酯、200g气相二氧化硅(亲水,5μm)、200g空心玻璃微珠(60μm)、200g多孔陶瓷微珠(60μm)、2g二乙酸二丁基锡和2g乙酸丁酯混合均匀;
(2)倒入模具,55℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以6℃/min升温至600℃,保温70min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以6℃/min升温至850℃,保温150min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
实施例3
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)20g氨丙基三甲氧基硅烷、20g缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、15g正硅酸乙酯、400g气相二氧化硅(疏水,7.5μm)、400g空心玻璃微珠(70μm)、400g多孔陶瓷微珠(70μm)、4g二乙酸二丁基锡和4g乙酸丁酯混合均匀;
(2)倒入模具,60℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以7℃/min升温至700℃,保温80min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以7℃/min升温至900℃,保温160min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
实施例4
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)25g氨丙基三乙氧基硅烷、25g缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、25g正硅酸乙酯、500g气相二氧化硅(亲水,10μm)、500g空心玻璃微珠(75μm)、500g多孔陶瓷微珠(75μm)、5g二乙酸二丁基锡和5g乙酸丁酯混合均匀;
(2)倒入模具,60℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以7.5℃/min升温至750℃,保温90min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以7.5℃/min升温至950℃,保温180min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
实施例5
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)40g氨丙基三甲氧基硅烷、40g缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、20g正硅酸乙酯、800g气相二氧化硅(亲水,15μm)、800g空心玻璃微珠(80μm)、500g多孔陶瓷微珠(80μm)、8g二乙酸二丁基锡和8g乙酸丁酯混合均匀;
(2)倒入模具,70℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以8℃/min升温至800℃,保温100min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以8℃/min升温至1000℃,保温200min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
实施例6
本实施例涉及的用于烟具的原位复合陶瓷隔热层的制备方法如下:
(1)50g氨丙基三乙氧基硅烷、50g缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、50g正硅酸乙酯、1000g气相二氧化硅(疏水,20μm)、1000g空心玻璃微珠(100μm)、1000g多孔陶瓷微珠(100μm)、10g辛酸亚锡和100g二甲苯混合均匀;
(2)倒入模具,70℃固化干燥,脱模。
(3)在氮气氛围中以10℃/min升温至800℃,保温120min,使其碳化;
(4)冷却至室温,在空气氛围中以10℃/min升温至1000℃,保温240min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
性能评价结果:
(1)隔热性能
测试方法参照国标GB/T 10297-2015,测试制备陶瓷隔热层的导热系数。
(2)阻燃性能
参照UL94阻燃测试标准:
①V-0
A:没有任何样品在测试火焰拿走之后,仍然有火苗燃烧超过10秒。
B:对于每套5件样品,10次点燃后,带火苗的燃烧的总共时间不超过50秒
C:没有任何样品一直烧到夹具上
D:没有任何样品,燃烧融化的液滴滴下点燃了下面12"处的棉花。
E:没有任何样品,在第二次移走测试火焰之后,持续发红燃烧超过30秒②V-1
A:没有任何样品在测试火焰拿走之后,仍然有火苗燃烧超过30秒。
B:对于每套5件样品,10次点燃后,带火苗的燃烧的总共时间不超过250秒
C:没有任何样品一直烧到夹具上(包括有火苗的燃烧和发红的燃烧)
D:没有任何样品,燃烧融化的液滴滴下点燃了下面12"处的棉花。
E:没有任何样品,在第二次移走测试火焰之后,持续发红燃烧超过60秒。
③V-2
A:没有任何样品在测试火焰拿走之后,仍然有火苗燃烧超过30秒。
B:对于每套5件样品,10次点燃后,带火苗的燃烧的总共时间不超过250秒
C:没有任何样品一直烧到夹具上(包括有火苗的燃烧和发红的燃烧)
D:允许样品燃烧融化的液滴滴下点燃下面12"处的棉花,但棉花燃烧时间较短。
E:没有任何样品,在第二次移走测试火焰之后,持续发红燃烧超过60秒。
(3)耐热性能
将制备的陶瓷隔热层在空气氛围中300℃条件下加热24h,计算质量损失率:
(4)掉粉测试:
用徒手轻轻搓陶瓷隔热层表面,观察掉粉情况:
Ⅰ级:无任何粉末掉落,手指上无粉末粘附
Ⅱ级:无任何粉末掉落,手指上有粉末粘附
Ⅲ级:有粉末掉落,手指上有粉末粘附
Ⅳ级:有大量块状粉末掉落
(5)体积收缩率
将制备的陶瓷隔热层在50-70℃固化干燥前后的体积变化率:
表1试验结果
已在本文中详细描述并在实施例部分以举例方式说明了本发明的具体实施方案,
但本发明还可作出各种修改方案和替代形式。不过应当理解,本文并不意在将本发明局限于所公开的具体形式。相反,本发明涵盖落入由所附权利要求限定的本发明的实质和范围内的所有修改方案、等同方案和替代方案。
Claims (7)
1.一种用于烟具的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述隔热层通过如下方法制备获得:
步骤1)按照重量份数计,将1-100份硅烷偶联剂、1-50份正硅酸乙酯、10-1000份气相二氧化硅、10-1000份空心玻璃微珠、10-1000份多孔陶瓷微珠、1-10份有机锡催化剂和1-100份有机稀释溶剂混合均匀;
步骤2)倒入模具,50-70℃固化干燥,脱模,形成轻质多孔无机硅材料-硅烷偶联剂复合体系;
步骤3)在氮气氛围中以5-10℃/min升温至800-1000℃,保温60-120min,使其碳化;
步骤4)冷却至室温,在空气氛围中以5-10℃/min升温至550-800℃,保温120-240min,使其陶瓷化,得到套管形陶瓷隔热层。
2.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述气相二氧化硅包括亲水性气相二氧化硅和疏水性气相二氧化硅,粒径介于5-20μm。
4.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述空心玻璃微珠粒径介于50-100μm,堆积密度介于0.1-0.4g/cm3。
5.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述多孔陶瓷微珠粒径介于50-100μm。
6.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或多种的组合物。
7.根据权利要求1所述的原位复合陶瓷隔热层,其特征在于,所述有机稀释溶剂包括四氢呋喃、二甲苯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合物。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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