CN108484210B - 一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，用硅树脂对莫来石和丝瓜络进行改性，其三维网状结构会将莫来石颗粒和丝瓜络管状纤维包覆在其中，形成互相穿插的三维结构，当温度高于600℃时，硅树脂主链发生降解形成SiO2保留在陶瓷样品中，同时保留了丝瓜络的管状结构，可以形成互相穿插的孔隙结构，进一步增大了陶瓷的孔隙率；另一方面，硅树脂主链发生降解形成SiO2保留在陶瓷样品后，可以起到粘结骨料的作用，减少裂纹和残余应力等缺陷，结合莫来石的支撑、融合作用，改善陶瓷粉末颗粒的烧结性能，提高强度。

Description

一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制造技术领域，具体涉及一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法。
背景技术
碳化硅多孔陶瓷是一种以碳化硅为主要骨料，加以其他陶瓷粘接剂和造孔剂经高温烧结而成，具有三维立体网络结构骨架的新型陶瓷。主要优势为高孔隙率、高比较面积、高抗弯强度等。由于碳化硅多孔陶瓷具有以上优点，使得碳化硅多孔陶瓷成为一种绿色材料，被广泛应用于墙体材料、建筑材料、化工催化载体、吸声减震、净化分离、等诸多领域。由于其种类繁多，根据孔径的大小可分为粗孔（孔径大于 500μm）、 大孔（孔径在 100-500μm之间）、中孔（孔径在 10-100μm 之间）、小孔（孔径在 1-10μm）、细孔（孔径在 0.1-1μm）、微孔（孔径在 0.01-0.1μm）及纳米（孔径在 0.1μm-10nm）孔等不同孔径大小的多孔陶瓷；根据孔的特征结构可分为网孔型和泡沫型；根据孔径的开孔情况可分为闭孔型和开孔型；根据孔径分布排列的不同可分为蜂窝状多孔陶瓷与泡沫状多孔陶瓷。然而，如何研制出既有高的孔隙率，又有较高抗弯强度的多孔陶瓷是一个有待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，不仅可以得到高的孔隙率，同时还具备较高的抗弯强度。
本发明通过以下技术方案实现：
一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的5-10份丝瓜络放入30-50份的稀盐酸溶液中浸泡15-25h，然后煮10-30min后，滤掉溶液，将丝瓜络反复清洗至中性后放入烘箱，在70-100℃下烘干10-15h，得到处理过的干丝瓜络；
（2）将步骤（1）所得干丝瓜络加入到30-50份水溶性酚醛树脂中，充分浸没20-30h，将浸渍过后的丝瓜络取出，放入烘箱中，在90-110℃温度下烘干8-10h；然后将其转入到高温电阻炉里面，在180-220℃下预氧化1-3 h，通入保护气体 N2，在500-600 ℃下炭化5-15min；
（3）将10-20份莫来石在80-120℃下真空干燥10-20h，去除水分后，加入8-15份硅树脂粉末和步骤（2）所得物进行球磨混合10-20h，让莫来石和丝瓜络表面均匀地吸附硅树脂涂层；
（4）将80-120份碳化硅球磨10-15h后，与步骤（3）所得物混合球磨1-3h，待混合物混合均匀后，称取一定量的混合物，利用干法压片机压制成型，其成型压力为 20-40MPa，保压时间为1-3min；
（5）将步骤（4）所得压制好的样品置于80-120℃的烘箱中放置10-15h后，转入到马弗炉中进行升温烧制，升温速率为3-5℃/min,当温度达到250-350℃时保温1-2h，600-800℃时保温1-2h，1200-1400℃时保温1-2h，最后以4-6℃/min的速率冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）所述稀盐酸溶液质量分数为5-10%。
进一步的，步骤（2）所述水溶性酚醛树脂固含量为20-30%。
进一步的，步骤（2）所述N2 的速率控制在0.4-0.7 L/min。
进一步的，步骤（3）所述硅树脂粉末为聚烷基有机硅树脂粉末。
本发明的有益效果：用稀盐酸浸泡并煮沸丝瓜络，可以完全除去表面杂质，使表面暴露出来，增大表面粗糙度，为后续反应做准备；然后用水溶性酚醛树脂浸泡处理好的丝瓜络，可以使丝瓜络表面吸附大量水溶性酚醛树脂，从而更好的与硅树脂粉末进行包裹融合；丝瓜络经炭化后，可以作为碳源，增强陶瓷的抗折强度，同时丝瓜络炭化为管状纤维，烧制后形成管状空隙，作为成孔剂，增大了陶瓷的孔隙率；硅树脂是一种具有高度交联网状结构的聚烷基有机硅氧烷，用硅树脂对莫来石和丝瓜络进行改性，这种三维网状结构会将莫来石颗粒和丝瓜络管状纤维包覆在其中，形成互相穿插的三维结构，当温度高于600 ℃时，硅树脂主链发生降解形成SiO2保留在陶瓷样品中，同时保留了丝瓜络的管状结构，可以形成互相穿插的孔隙结构，进一步增大了陶瓷的孔隙率；另一方面，硅树脂主链发生降解形成SiO2保留在陶瓷样品后，可以起到粘结骨料的作用，减少裂纹和残余应力等缺陷，结合莫来石的支撑、融合作用，改善陶瓷粉末颗粒的烧结性能，提高强度。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的8份丝瓜络放入30份的稀盐酸溶液中浸泡15h，然后煮10min后，滤掉溶液，将丝瓜络反复清洗至中性后放入烘箱，在100℃下烘干10 h，得到处理过的干丝瓜络；
（2）将步骤（1）所得干丝瓜络加入到40份水溶性酚醛树脂中，充分浸没22h，将浸渍过后的丝瓜络取出，放入烘箱中，在90℃温度下烘干8h；然后将其转入到高温电阻炉里面，在180℃下预氧化1 h，通入保护气体 N2，在500 ℃下炭化10min；
（3）将12份莫来石在80℃下真空干燥15h，去除水分后，加入10份硅树脂粉末和步骤（2）所得物进行球磨混合15h，让莫来石和丝瓜络表面均匀地吸附硅树脂涂层；
（4）将100份碳化硅球磨15h后，与步骤（3）所得物混合球磨2h，待混合物混合均匀后，称取一定量的混合物，利用干法压片机压制成型，其成型压力为 30MPa，保压时间为2min；
（5）将步骤（4）所得压制好的样品置于100℃的烘箱中放置12h后，转入到马弗炉中进行升温烧制，升温速率为3℃/min,当温度达到300℃时保温2h，650℃时保温1h，1300℃时保温1h，最后以6℃/min的速率冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）所述稀盐酸溶液质量分数为10%。
进一步的，步骤（2）所述水溶性酚醛树脂固含量为30%。
进一步的，步骤（2）所述N2 的速率控制在0.7 L/min。
进一步的，步骤（3）所述硅树脂粉末为聚烷基有机硅树脂粉末。
对比实施例1
本对比实施例与实施例1相比，省去了丝瓜络的改性和添加步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例与实施例1相比，省去了有机硅对莫来石和丝瓜络的改性和添加步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例与实施例1相比，省去了莫来石的改性和添加步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对实施例1和对比实施例1、2、3制得成品的孔隙率和抗折强度进行测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
抗折强度MPa 孔隙率%
实施例1 26.35 62%
对比实施例1 26.01 36%
对比实施例2 23.36 51%
对比实施例3 20.64 54%
由表1可以看出，本发明提供的一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，很大程度地增大了陶瓷的孔隙率，并且具有良好的抗折强度。

Claims (5)

1.一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的5-10份丝瓜络放入30-50份的稀盐酸溶液中浸泡15-25h，然后煮10-30min后，滤掉溶液，将丝瓜络反复清洗至中性后放入烘箱，在70-100℃下烘干10-15 h，得到处理过的干丝瓜络；
（2）将步骤（1）所得干丝瓜络加入到30-50份水溶性酚醛树脂中，充分浸没20-30h，将浸渍过后的丝瓜络取出，放入烘箱中，在90-110℃温度下烘干8-10h；然后将其转入到高温电阻炉里面，在180-220℃下预氧化1-3 h，通入保护气体 N2，在500-600 ℃下炭化5-15min；
（3）将10-20份莫来石在80-120℃下真空干燥10-20h，去除水分后，加入8-15份硅树脂粉末和步骤（2）所得物进行球磨混合10-20h，让莫来石和丝瓜络表面均匀地吸附硅树脂涂层；
（4）将80-120份碳化硅球磨10-15h后，与步骤（3）所得物混合球磨1-3h，待混合物混合均匀后，称取一定量的混合物，利用干法压片机压制成型，其成型压力为 20-40MPa，保压时间为1-3min；
（5）将步骤（4）所得压制好的样品置于80-120℃的烘箱中放置10-15h后，转入到马弗炉中进行升温烧制，升温速率为3-5℃/min,当温度达到250-350℃时保温1-2h，600-800℃时保温1-2h，1200-1400℃时保温1-2h，最后以4-6℃/min的速率冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稀盐酸溶液质量分数为5-10%。
3.根据权利要求1所述的一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性酚醛树脂固含量为20-30%。
4.根据权利要求1所述的一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述N2 的速率控制在0.4-0.7 L/min。
5.根据权利要求1所述的一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（3）所述硅树脂粉末为聚烷基有机硅树脂粉末。
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