CN111849016B - 一种隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热材料领域，具体涉及一种隔热材料及其制备方法。本发明提供一种隔热材料的制备方法包括以下步骤：（S1）混合：将SLS可打印粉末和可被氢氟酸刻蚀的填料混合；（S2）打印：采用SLS工艺将（S1）所得混合粉体打印成型；（S3）刻蚀：将（S2）所得成型体浸入氢氟酸中刻蚀除去填料，然后洗净烘干，得所述的隔热材料。本发明有效整合了3D打印技术中的SLS工艺和蚀刻技术，提供的隔热材料的制备方法，操作方便，制备高效，可打印复杂构件，可定制化也可批量化制备；通过该方法制得的隔热材料，内部孔径均一可控，隔热性能优异，成本经济。

Description

一种隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料领域，具体地，涉及一种隔热材料及其制备方法。
背景技术
隔热材料，能阻滞热流传递的材料，又称为热绝缘材料。隔热材料的使用，能够减少不必要的热量损失，以达到节约能源的目的，同时还能提高生产过程的安全性，改善作业环境。如今，隔热材料由于具有轻质，耐腐蚀，保温隔热和耐高温等性能，已经广泛被应用在航空航天，工业窑炉，能源开发，化工和冶金等多个领域，对我国国民经济的发展发挥着极为重要的作用。
隔热材料根据其组织构造的不同，可以分为以下三类：(1)多孔纤维质隔热材料，由无机纤维制成的单一纤维毡或纤维布或者几种纤维复合而成的毡步，具有较好的耐高温隔热性能；(2)多孔质颗粒类隔热材料；(3)发泡类隔热材料，常见的有聚氨酯泡沫，泡沫水泥，聚乙烯泡沫以及酚醛泡沫等，被广泛地应用于保温领域。
3D打印技术因其增材制造的独特优势已逐步应用于制备隔热材料，现阶段广泛使用的主要有两种技术，第一种是采用熔融层积成型(FDM)打印具有发泡剂的材料来制备隔热材料，第二种是通过结构设计打印具有多孔隙结构的隔热材料。然而，第一种方法制备隔热材料不仅会面临传统发泡方式遇到的发泡时间调控等发泡工艺难题，而且还无法实现孔洞的均一可调。第二种方法制备隔热材料，隔热材料的多孔结构会导致打印难度大幅提升，打印时间和打印成本大幅增加。
发明内容
发明目的：针对现有技术中隔热材料制备方法受限以及现有方法存在的上述缺陷，本发明提供一种全新的隔热材料的制备方法。该方法创造性地将选择性激光烧结(SLS)3D打印技术与蚀刻技术结合应用于制备隔热材料，有效整合SLS可以打印高分子粉体与填料的共混物的独特专长和氢氟酸对玻璃、二氧化硅等材质的选择性刻蚀特性，制备出孔隙均一可调的隔热性能优异的隔热材料。
技术方案：为了达到上述目的，本发明提供一种隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(S1)混合：将SLS可打印粉末和可被氢氟酸刻蚀的填料混合；
(S2)打印：采用SLS工艺将(S1)所得混合粉体打印成型；
(S3)刻蚀：将(S2)所得成型体浸入氢氟酸中刻蚀除去填料，然后洗净烘干，得所述的隔热材料。
上述方案通过将3D打印技术中的SLS和蚀刻技术结合，将两种技术优势进行有效的整合。SLS可以打印常规3D打印方式无法打印的粉末与填料的混合物，从而方便高效地打印成所需的各种形状，可以但不限于隔热瓦、隔热砖、隔热板和隔热圈等。氢氟酸可以对很多材质起到刻蚀作用，包括可以被常规酸性物质刻蚀的材质，也包括一部分难以被常规酸性物质刻蚀的材质，如二氧化硅、玻璃和其他二氧化硅含量较高的物质。经过刻蚀以后，材料内部形成大量孔隙，从而得到隔热性能优异的隔热材料。隔热材料内部的孔隙是填料被刻蚀后形成的，因此可以通过调节填料的用量、粒径和形状方便地调节隔热材料孔隙率、孔径大小和形状等特性，具有很强的灵活性和可控性。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，所述SLS可打印粉末为高分子粉体，优选但不限于PP、PPS、TPU、PEEK、PA6、PA12、PA11和PA66。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，所述填料的材质优选玻璃、二氧化硅。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，所述填料采用颗粒状的填料，不能是片状或线条状的填料，填料既可以是实心的也可以是中空的。填料优选使用球形的玻璃微珠，玻璃微珠料的粒径优选在10-150μm范围内。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，SLS可打印粉末与填料的质量比优选为90:10至40:60。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，氢氟酸中氟化氢的质量分数优选为10-40％，以达到充分刻蚀的目的。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，步骤(S3)中，成型体浸入氢氟酸中刻蚀的时间为优选12-48h。
进一步地，上述的隔热材料的制备方法，步骤(S3)中，烘干温度优选为25-80℃，烘干时间优选为8-24h。
有益效果：本发明提供的隔热材料的制备方法，操作方便，制备高效，可打印复杂构件，可定制化也可批量化制备；通过该方法制得的隔热材料，内部孔径均一可控，隔热性能优异，成本经济。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PP粉末和50μm玻璃微珠按照80:20的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度90℃，成型缸温度110℃；打印阶段，送粉缸温度90℃，成型缸温度125℃，激光强度45W)，然后放入质量分数为10％的氢氟酸溶液中浸泡48h，然后取出清洗干净并放入80℃烘箱中烘干8h。
实施例2
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PPS粉末和10μm玻璃微珠按照90:10的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度190℃，成型缸温度220℃；打印阶段，送粉缸温度190℃，成型缸温度240℃，激光强度55W)，然后放入质量分数为40％的氢氟酸溶液中浸泡12h，然后取出清洗干净并放入25℃烘箱中烘干24h。
实施例3
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PP粉末和150μm中空玻璃微珠按照40:60的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度100℃，成型缸温度120℃；打印阶段，送粉缸温度100℃，成型缸温度140℃，激光强度55W)，然后放入质量分数为40％的氢氟酸溶液中浸泡12h，然后取出清洗干净并放入25℃烘箱中烘干24h。
实施例4
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PEEK粉末和100μm星形二氧化硅按照50:50的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度240℃，成型缸温度280℃；打印阶段，送粉缸温度240℃，成型缸温度300℃，激光强度50W)，然后放入质量分数为20％的氢氟酸溶液中浸泡28h，然后取出清洗干净并放入50℃烘箱中烘干16h。
实施例5
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PA6粉末和80μm方形二氧化硅按照60:40的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度170℃，成型缸温度200℃；打印阶段，送粉缸温度170℃，成型缸温度220℃，激光强度50W)，然后放入质量分数为30％的氢氟酸溶液中浸泡18h，然后取出清洗干净并放入60℃烘箱中烘干12h。
对比例1
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PP粉末和50μm玻璃微珠按照80:20的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度90℃，成型缸温度110℃；打印阶段，送粉缸温度90℃，成型缸温度125℃，激光强度45W)。
对比例2
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PPS粉末和10μm玻璃微珠按照90:10的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度190℃，成型缸温度220℃；打印阶段，送粉缸温度190℃，成型缸温度240℃，激光强度55W)。
对比例3
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PP粉末和150μm中空玻璃微珠按照40:60的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度100℃，成型缸温度120℃；打印阶段，送粉缸温度100℃，成型缸温度140℃，激光强度55W)。
对比例4
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PEEK粉末和100μm星形二氧化硅按照50:50的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度240℃，成型缸温度280℃；打印阶段，送粉缸温度240℃，成型缸温度300℃，激光强度50W)。
对比例5
一种隔热材料的制备方法以及由该方法制得的隔热材料。将PA6粉末和80μm方形二氧化硅按照60:40的比例混合均匀，使用SLS打印成型(预热阶段，送粉缸温度170℃，成型缸温度200℃；打印阶段，送粉缸温度170℃，成型缸温度220℃，激光强度50W)。
以下通过实验数据进一步说明本发明的有益效果。按照实施例1至5和对比例1至5的制备方法制得尺寸为25.4mm×25.4mm×3mm的方形板状的相应试样。使用DRL-II型导热系数测试仪，采用热流法对各试样的导热性能进行测试，结果如表1所示。另外，表2列出了纯PP、PPS、PEEK和PA6的导热系数。需要说明的是，将试样尺寸统一为25.4mm×25.4mm×3mm，只是为了方便测试和性能对比，而不是一种限制，本发明提供的隔热材料，可根据实际使用需要打印成所需的各种形状和尺寸。
表1
Figure BDA0002541214840000071
表2
Figure BDA0002541214840000072
综合表1和表2的数据，本发明提供的隔热材料，隔热性能优异。使用本发明的方法制得的隔热材料，相对于未刻蚀的材料和纯的高分子材料，导热系数都取得了非常显著的下降。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（S1）混合：将SLS可打印粉末和可被氢氟酸刻蚀的填料混合；
（S2）打印：采用SLS工艺将（S1）所得混合粉体打印成型；
（S3）刻蚀：将（S2）所得成型体浸入氢氟酸中刻蚀除去填料，然后洗净烘干，得所述的隔热材料；
所述SLS可打印粉末为高分子粉体，包括PP、PPS、TPU、PEEK、PA6、PA12、PA11和PA66中的任意一种；
所述填料的材质包括玻璃、二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，所述填料呈颗粒状，包括实心的和中空的，形状包括球形、方形、星形。
3.根据权利要求2所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，所述填料的粒径在10-150µm范围内。
4.根据权利要求1所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，SLS可打印粉末与填料的质量比为90:10至40:60。
5.根据权利要求1所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，氢氟酸中氟化氢的质量分数为10-40%。
6.根据权利要求1所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤（S3）中，成型体浸入氢氟酸中刻蚀的时间为12-48h。
7.根据权利要求1所述的隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤（S3）中，烘干温度为25-80℃，烘干时间为8-24h。
8.一种隔热材料，其特征在于，根据权利要求1至7任一项所述的隔热材料的制备方法制得。
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