CN110981533A - 一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，步骤如下：1)取一定量配比好的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨；2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量的聚乙烯醇溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体；3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉中烧结后即得到多孔陶瓷；与现有技术相比，采用本发明的方法可以制备出孔隙率高、孔径分布均匀的多孔陶瓷材料。

Description

一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷制备领域，具体是一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺。
背景技术
多孔陶瓷是一种以气孔为主相的无机功能材料，具有高气孔率、比表面积大、耐高温、抗腐蚀、隔热性好、孔结构分布均匀、使用寿命长等优点，所以多孔陶瓷常作为过滤、分离、吸音、隔热、载体和敏感元件等材料广泛应用于环保、化工、冶金、能源和生物工程等领域。多孔陶瓷的众多优点和应用，引起了材料科学工作者的高度关注，他们积极探索，希望研究出绿色环保、成本低的多孔陶瓷制备方法。
硅藻土是一种由古代硅藻类生物残骸在水底沉积形成的硅质沉积岩，是一种非常重要的非金属矿产。我国已探明的硅藻土储量居世界第二，目前我国已在14个省市自治区发现70余处硅藻土矿，查明的资源储量约为4.84亿吨，远景储量达20亿吨。硅藻土的化学成分主要是无定型的SiO2，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、P2O5、CaO、MgO和有机质，并且来源广泛，价格低廉。
目前工业上常用的多孔陶瓷材料的制备方法主要有发泡法、注射成型法、颗粒堆积法等。但以上制备方法均有其局限性，发泡法对原料要求较高，工艺条件不易控制；颗粒堆积法的获得的制品气孔率较低。因此，如何制备孔隙率高、孔径分布均匀的多孔陶瓷材料是急需解决的问题。
发明内容
本发明针对目前常用的多孔陶瓷材料的制备方法中存在的问题，提供了一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺。
本发明提供了一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比好的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量的聚乙烯醇(PVA)溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉中烧结后即得到多孔陶瓷。
优选地，步骤(1)中的球磨时间为2-4h，球磨速率为200r/min-400r/min。
优选地，步骤(1)中陶瓷粉料的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土配比为(45-50)：(25-30)：(10-12)：(8-12)。步骤(1)中的高岭土的主要作用是流变剂，即满足浆料良好的流动性和触变性，是有机泡沫浸渍工艺特有的添加剂。因为在浸渍时，要使浆料有一定的流动性，良好的流动性可保证浆料在浸渍过程中进入到有机泡沫内部，并能均匀地涂覆在泡沫骨架上。触变性是浆料在外力作用下就有流动性，但静止时则浆料凝固的特性。良好的触变性可使浸渍和挤出浆料时在降低浆料的粘度，提高流动性，而挤出浆料后没有了外力作用，浆料的粘度升高，流动性降低，使得骨架上的浆料容易固化定型，避免了浆料因流动造成脱落堵孔的现象。
优选地，步骤(2)中有机泡沫的预处理是采用在NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡一段时间。在浸泡过程中，为了保证预处理效果，有机泡沫浸泡到NaOH溶液中后，要进行反复揉搓，使NaOH溶液充满整个有机泡沫体。聚氨酯海绵具有较低的分解温度，在挥发时可避免热应力破坏，从而防止坯体坍塌。
优选地，步骤(2)中NaOH溶液的质量溶度为10wt％-25wt％。
优选地，步骤(2)中水浴锅内的浸泡时间为2h-8h。
优选地，步骤(2)聚乙烯醇(PVA)溶液的质量浓度为2wt％-6wt％。当聚乙烯醇(PVA)溶液作为溶剂与陶瓷粉料混合后，溶液中的聚乙烯醇(PVA)大分子链会吸附大量的陶瓷颗粒，而且聚乙烯醇(PVA)良好的粘结性，可使陶瓷浆料与有机泡沫牢牢地粘结在一起，不会产生因浆料脱落而造成堵孔现象。用聚乙烯醇(PVA)溶液直接做溶剂，省去了有机泡沫表面改性的环节，使制备工艺更简单省时，而且浸渍后的挂浆效果比用水作溶剂然后有机泡沫改性的浸渍挂浆效果要好，也是本发明的创新点。
优选地，步骤(2)中，在陶瓷粉料加入聚乙烯醇(PVA)溶液前，先将羧甲基纤维素加入到陶瓷粉料中搅拌混合均匀。因为，如果配制好浆料后再加入分散剂，羧甲基纤维素团聚在一起，很难溶解。另外，将挤出浆料后的样品先在室温干燥24h后再放入干燥箱，是因为此时的样品还有大量的水分，如果直接放入干燥箱，水分会剧烈蒸发，有可能会引起浆料涂覆层出现裂缝，影响陶瓷性能。而室温放置24h后，水分会蒸发一部分，而且聚乙烯醇(PVA)也所有凝固，使陶瓷颗粒之间和陶瓷浆料与泡沫骨架之间相互粘结在一起，避免涂覆层出现裂缝和脱落现象。
优选地，步骤(3)中的烧结制度是先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温。烧结一般分两个阶段，及低温阶段和高温阶段(空气气氛)。低温阶段要缓慢升温，这样不仅可以使有机泡沫充分分解挥发，而且可以避免因升温过快使泡沫剧烈分解造成的坯体开裂或坍塌现象。在高温阶段，为了节省烧结时间，可以适当提高升温速率。
与现有技术相比，本发明提供的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺具有以下优点：
(1)有机泡沫在浸渍前要用NaOH溶液预处理，这样不仅可以去除有机泡沫中的网络间膜，而且还能使泡沫骨架变得粗糙，且具有较好的亲水性，从而提高有机泡沫浸渍浆料的效果；
(2)在烧结时第一阶段一定要缓慢升温，这样不仅可以使有机泡沫充分分解挥发，而且可以避免因升温过快使泡沫剧烈分解造成的坯体开裂或坍塌现象；
(3)直接用PVA溶液作溶剂配制陶瓷浆料，可省去有机泡沫表面改性的步骤，仅制备工艺更简单，而且使使陶瓷浆料与有机泡沫骨架粘结更牢固；随着PVA溶液浓度的增大，多孔陶瓷的质量增大，气孔率降低，小孔径的孔逐渐增多，孔径分布均匀；
(4)本实验采用羧甲基纤维素为分散剂，随着分散剂添加量的增大，浆料的分散性和稳定性明显提高，浆料中的气泡越来越少，当分散剂的添加量为0.4wt％时，浆料的粘度最低，此时分散性和稳定性最好。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例一
一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比为50：29：11：10的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨，球磨时间为2h，球磨速率为200r/min；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量质量浓度为4wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体，其中，有机泡沫的预处理是采用在25wt％的NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡4h；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉，先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温，即得到一号多孔陶瓷。
实施例二
一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比为50：29：11：10的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨，球磨时间为2h，球磨速率为200r/min；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量质量浓度为4wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体，其中，有机泡沫的预处理是采用在25wt％的NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡6h；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉，先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温，即得到二号多孔陶瓷。
实施例三
一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比为50：29：11：10的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨，球磨时间为2h，球磨速率为200r/min；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量质量浓度为4wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体，其中，有机泡沫的预处理是采用在25wt％的NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡8h；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉，先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温，即得到三号多孔陶瓷。
由一号多孔陶瓷、二号多孔陶瓷、三号多孔陶瓷的挂浆量数据可知，当聚氨酯海绵在浓度为25wt％的NaOH溶液中浸泡6h和8h时，其挂浆量小于浸泡4h的聚氨酯泡沫。这是因为聚氨酯泡沫在高浓度的NaOH溶液中长时间浸泡时，使聚氨酯泡沫水解严重，其恢复力大大降低，从而使浆料浸渍不充分，而且在挤出浆料时，很难恢复原形状，所以在此条件下处理的聚氨酯泡沫的挂浆量不具有参考价值。从预处理前后的形貌图可看出，未经处理的聚氨酯泡沫骨架表面非常光滑，而且会有很多网络间膜，这些网络间膜会影响有机泡沫的浸渍情况，造成严重的堵孔现象，所以有机泡沫的预处理也是为了消除网络间膜；经过处理后的聚氨酯泡沫骨架表面非常粗糙，且网络间膜被清除，用它浸渍浆料后的挂浆情况如图所示，骨架表面不仅挂浆均匀，并没有堵孔情况出现。所以在浸渍浆料前，有机泡沫的先预处理是必不可少一个步骤，经过预处理后，有机泡沫的挂浆情况得到改善，从而使制备的多孔陶瓷性能变得更好。
实施例四
一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比为50：29：11：10的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨，球磨时间为2h，球磨速率为200r/min；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量质量浓度为6wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体，其中，有机泡沫的预处理是采用在25wt％的NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡4h；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉，先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温，即得到四号多孔陶瓷。
由一号多孔陶瓷和四号多孔陶瓷的孔径分布状况可知随着PVA溶液浓度的增大，小尺寸的孔变多；PVA溶液浓度越小，大尺寸的孔越多。这同样是因为高浓度的PVA溶液吸附的陶瓷粉料颗粒较多，聚氨酯泡沫表面挂浆就越厚，浆料占据的泡沫内的空间就越多，所以孔径较小；而低浓度的PVA溶液吸附的颗粒少，聚氨酯泡沫表面挂浆较薄，所以孔径较大。由此可知，质量浓度为4wt％的PVA溶液作溶剂，即一号多孔陶瓷，达到的效果最好
以上就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化，凡在本发明独立要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，包括以下步骤：
(1)取一定量配比好的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土陶瓷粉料，放入行星球磨机上球磨；
(2)取50g球磨后的陶瓷粉料加入至一定量的聚乙烯醇溶液混合，并用电动搅拌器搅拌制备陶瓷浆料，搅拌完成后用预先处理好的有机泡沫浸渍浆料，待浆料充满泡沫体时，挤出多余浆料，然后在室温干燥24h，再在60℃干燥箱内干燥24h，得到多孔陶瓷坯体；
(3)将多孔陶瓷坯体放入高温炉中烧结后即得到多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的球磨时间为2-4h，球磨速率为200r/min-400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷粉料的硅藻土、氧化铝、氧化镁、高岭土配比为(45-50)：(25-30)：(10-12)：(8-12)。
4.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中有机泡沫的预处理是采用在NaOH溶液中浸泡的方法，即将清洗干净的聚氨酯海绵放入NaOH溶液中，在60℃的水浴锅内浸泡一段时间。
5.根据权利要求4所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中NaOH溶液的质量溶度为10wt％-25wt％。
6.根据权利要求4所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中水浴锅内的浸泡时间为2h-8h。
7.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(2)聚乙烯醇溶液的质量浓度为2wt％-6wt％。
8.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，在陶瓷粉料加入聚乙烯醇溶液前，先将羧甲基纤维素加入到陶瓷粉料中搅拌混合均匀。
9.根据权利要求1所述的一种有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的烧结制度是先以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃并保温2h，再以5℃/min的升温速度升温至1130℃并保温2h，最后空冷至室温。
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