CN102372499A - 有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法 - Google Patents

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陈艳林
彭少贤
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本发明是有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，将高纯Ti2AlN粉制成固含量为50～80％的料浆，有机泡沫经10～30％NaOH和2～5％的羧甲基纤维素(CMC)预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。烧结步骤分为两个阶段：低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0～200℃之间，升温速率为2℃/min，在200℃～700℃之间，升温速率为1℃/min；高温阶段(700℃～1300℃)在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5℃/min，在1300℃保温3小时。多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度。本方法工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。所制得的产品具有均匀分布和连通的三维立体网络孔，适合于金属液的熔浸。

Description

有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法。 
背景技术
氮化铝钛(Ti2AlN)陶瓷是一种具有六方结构的三元层状化合物，具有非常特别的性质。它既有陶瓷的耐高温抗氧化、耐腐蚀等性能，又有像金属一样的机械可加工性、抗热震性、高温塑性、导电、导热等，同时还有较好的自润滑性，有的报告称还有热电性。因此，实际上是一类兼有功能——结构一体化的化合物。在民用机电行业及军工领域均有广泛的应用前景，对它们的研究受到特别的重视。目前研究的重点是关于单相块状[文献(1～3)]和薄膜[文献(4～6)]Ti2AlN的制备，而未见有将Ti2AlN制成多孔材料的报道。 
多孔陶瓷是具有低密度、高渗透率、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点，是一种新型功能材料。制备多孔陶瓷的工艺方法是多种多样的，工艺较成熟且用得较多的主要制备技术有：粉末烧结、浆料发泡法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法等，后来又发展了微波加热工艺、颗粒堆积工艺等新技术[7，8]。多孔陶瓷的结构和性能受其制备工艺的影响比较大，详见表1。经比较发现，有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷是目前最为广泛的一种成型工艺，它可以制备出密度低、气孔分布均匀、高气孔率、三维立体网络骨架结构和贯通气孔的多孔陶瓷，适合于金属液的熔浸。并且此法制备多孔陶瓷经济实用，因此日益成为多孔陶瓷成型的焦点。 
表1多孔陶瓷传统制备工艺 
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法。所制得的产品具有均匀分布和连通的三维立体网络孔，适合于金属液的熔浸。本方法工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。 
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案： 
一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，其特征在于：将高纯Ti2AlN粉制成固含量为50～80％的料浆，有机泡沫先经10～30％NaOH后经2～5％的羧甲基纤维素CMC预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。 
如上所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，其特征在于：所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC。 
如上所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，其特征在于：采用包括以下步骤的工艺： 
1)将高纯Ti2AlN粉末制成料浆，固含量为50～80％，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量均为2％、0.5％、0.5％，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC，此时浆料具有良好的流动性和稳定性； 
2)将有机泡沫进行预处理，先在50℃浓度为10～30％NaOH浸泡6h后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为2～5％的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥； 
3)将预处理好的有机泡沫放入浆料中浸渍处理进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫，使浆料能够充分挂在有机泡沫上，将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110℃下干燥12小时； 
4)烧结步骤分为两个阶段：低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0～200℃之间，升温速率为2℃/min，在200℃～700℃之间，升温速率为1℃/min；高温阶段(700℃～1300℃)在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5℃/min，在1300℃保温3小时； 
5)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。 
如上所述的工艺，料浆固含量为50％，有机泡沫海绵经20％NaOH和4％的CMC预处理；料浆固含量为70％，有机泡沫海绵经15％NaOH和3％的CMC预处理；料浆固含量为60％，有机泡沫海绵经30％NaOH和5％的CMC预处理；料浆固含量为65％，有机泡沫海绵经10％NaOH和3.5％的CMC预处理。 
本发明原位反应制备方法的基本原理是：利用具有开孔三维网状骨架、可燃尽的有机泡沫为多孔载体，先将泡沫挤压，排除空气，然后将其浸入陶瓷料浆中，让有机泡沫在料浆中自然伸展，并吸附料浆，接下来去掉多余的料浆，使坯体中料浆分布均匀且无死孔。然后，采用阴干、烘干或微波干燥后，再在高温下燃尽 载体材料而形成多孔结构。多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度，其工艺流程和成孔原理如图1和图2所示[43]。 
有机泡沫先经10～30％NaOH预处理后，又经过2～5％的羧甲基纤维素CMC预处理，当浆料中分散剂采用羧甲基纤维素CMC时，可使得挂浆均匀，最后的成孔质量非常好。 
附图说明
附图1为本发明实施例的有机泡沫浸渍工艺流程图。 
附图2为本发明实施例的有机泡沫浸渍工艺成孔原理示意图。 
附图3a和图3b为本发明实施例多孔陶瓷的宏观和显微照片。 
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。 
附图1为有机泡沫浸渍工艺流程图，工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。 
附图2为有机泡沫浸渍工艺成孔原理示意图(照片)，多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度。 
附图3为多孔陶瓷的宏观和显微照片，(a)图以看出多孔陶瓷的结构较好，出现开孔三维网状结构骨架，孔与孔之间相通且分布较为均匀；(b)图烧成的多孔陶瓷堵孔率较小，其形状较好和当初挂浆的坯体形状基本一样，且强度较好。 
本发明所述的高纯Ti2AlN粉末是指用X射线仪器检测不到杂质，其杂质少于5％。 
本发明提供一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，采用包括以下步骤： 
1)将高纯Ti2AlN粉末制成料浆，固含量为50～80％，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量分别为2％、0.5％、0.5％，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，此时浆料具有良好的流动性和稳定性。 
2)将有机泡沫进行预处理，先在50℃浓度为10～30％NaOH浸泡6h后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为2～5％的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥。 
3)将预处理好的海绵放入浆料中浸渍处理进行挂浆。挂浆过程中要反复挤压海绵，使浆料能够充分挂在海绵上。将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110℃下干燥12小时。 
4)烧结步骤分为两个阶段：低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0～200℃之间，升温速率为2℃/min，在200℃～700℃之间，升温速率为1℃/min；高温阶段(700℃～1300℃)在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5℃/min，在1300℃保温3小时。 
5)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。 
实施例1：料浆固含量为50％，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2％、0.5％、0.5％，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经20％NaOH和4％的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的Ti2AlN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为550μm，材料的抗压强度≥280MPa。 
实施例2：料浆固含量为70％，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2％、0.5％、0.5％，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经15％NaOH和3％的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的Ti2AlN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为450μm，材料的抗压强度≥280MPa。 
实施例3：料浆固含量为60％，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2％、0.5％、0.5％，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经30％NaOH和5％的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的Ti2AlN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为500μm，材料的抗压强度≥280MPa。 
实施例4：料浆固含量为65％，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2％、0.5％、0.5％，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经10％NaOH和3.5％的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的Ti2AlN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为480μm，材料的抗压强度≥280MPa。 
材料的抗压强度的测试在INSTRON-1195万能材料实验机上进行。 

Claims (7)

1.一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，其特征在于：将的高纯Ti2AlN粉制成固含量为50～80％的料浆，有机泡沫先经10～30％NaOH后经2～5％的羧甲基纤维素CMC预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。
2.如上权利要求1所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，其特征在于：所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC。
3.如上权利要求1所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔Ti2AlN陶瓷的方法，采用包括以下步骤的工艺：
1)将高纯Ti2AlN粉末制成料浆，固含量为50～80％，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量均为2％、0.5％、0.5％，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC，此时浆料具有良好的流动性和稳定性；
2)将有机泡沫进行预处理，先在50℃浓度为10～30％NaOH浸泡6h后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为2～5％的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥；
3)将预处理好的有机泡沫放入浆料中浸渍处理进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫，使浆料能够充分挂在有机泡沫上，将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110℃下干燥12小时；
4)烧结步骤分为两个阶段：低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0～200℃之间，升温速率为2℃/min，在200℃～700℃之间，升温速率为1℃/min；高温阶段(700℃～1300℃)在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5℃/min，在1300℃保温3小时；
5)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。
4.根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为50％，有机泡沫海绵经20％NaOH和4％的CMC预处理。
5.根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为70％，有机泡沫海绵经15％NaOH和3％的CMC预处理。
6.根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为60％，有机泡沫海绵经30％NaOH和5％的CMC预处理。
7.根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为65％，有机泡沫海绵经10％NaOH和3.5％的CMC预处理。
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