CN105272259B - 一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化钛泡沫陶瓷材料的制备方法，以二氧化钛为钛源，以酚醛树脂为碳源，依次进行聚氨酯泡沫腐蚀处理，二氧化钛粉末与酚醛树脂溶液混合，聚氨酯泡沫在混合溶液中真空浸渍，干燥和烧结，烧结工艺分两步进行：低温烧结去除聚氨酯泡沫；高温烧结得到碳化钛泡沫陶瓷，本发明工艺简单，成本低廉，所制备的碳化钛泡沫陶瓷具有三维立体网状骨架结构且强度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，具体的说，是以二氧化钛为钛源，以酚醛树脂为碳源的碳化钛泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷材料具有高的孔隙率，低的热导率、大的比表面积、高硬度、耐磨损、耐高温、耐腐蚀等优异的性能。碳化钛是典型的过渡金属碳化物，它具有离子键、共价键和金属键，因此碳化钛具有高硬度、高熔点、耐磨损以及导电性等基本特征。因此，碳化钛泡沫陶瓷材料可作为过滤装置、分离器、热绝缘体、生物陶瓷、热交换器及催化剂载体等多种元部件应用在环境保护、能源化工、航空航天及生物医用材料等多个领域，在科技与经济发展中起到了重要的作用。
然而，泡沫碳化钛陶瓷的制备方法较少，主要以金属钼、钴、镍为粘结剂制备碳化钛泡沫陶瓷，该方法所制备的碳化钛泡沫陶瓷强度较低，且成本较高，影响碳化钛泡沫陶瓷的实际应用。本发明以二氧化钛作为钛源，酚醛树脂为碳源，其原料价格低廉，生产工艺简单，易于推广应用；本发明为反应烧结得到的碳化钛泡沫陶瓷，具有较高的强度。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳化钛泡沫陶瓷材料的制备方法，由此方法制备出的多碳化钛泡沫陶瓷成本低廉，具有三维立体网状骨架结构且强度较高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种碳化钛泡沫陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将孔径为1mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀0.5～3小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:2～4进行混合，在温度为50℃时搅拌1～2小时，得到酚醛树脂溶液；
(3)二氧化钛粉末与步骤(2)的酚醛树脂溶液进行充分混合，按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:(0.8～1.2)进行混合，在温度为50℃搅拌1～4小时，得到混合溶液；
(4)将步骤(1)腐蚀处理过的聚氨酯泡沫浸入步骤(3)的产物混合溶液中，在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的聚氨酯泡沫在温度为80℃时干燥8～12小时；
(6)将聚氨酯泡沫在真空环境下重复浸渍2～10次，在温度为80℃时干燥10～30分钟；
(7)将步骤(6)得到的聚氨酯泡沫进行低温烧结，在真空环境下进行低温烧结，以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以1～2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时，去除聚氨酯泡沫；
(8)将步骤(7)得到骨架进行高温烧结，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1～2h，1200℃保温0.5～1小时；在1300℃～1700℃烧结温度下保温1～3小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5～1小时，得到碳化钛泡沫陶瓷。
本发明在高温烧结过程中，900℃保温1～2h是为了使酚醛树脂充分碳化，在1300℃～1700℃烧结温度下保温1～3小时是为了使二氧化钛与酚醛树脂碳化生成的炭黑充分反应生成碳化钛。在两阶段反应过程中均有气体生成，这些气体会在泡沫陶瓷的孔筋上生成一些小的气孔，提高泡沫陶瓷的孔隙率。反应烧结生成的碳化钛组织彼此之间相互连接，形成紧密联系的整体，使最终的碳化钛泡沫陶瓷强度提高。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明以二氧化钛作为钛源，酚醛树脂为碳源，其原料价格低廉，生产工艺简单，易于推广应用；
2.本发明为反应烧结得到的碳化钛泡沫陶瓷，具有较高的强度；
3.由于聚氨酯泡沫孔径可变，因此本发明所制备的泡沫陶瓷孔径大小可控。
附图说明
图1和图2分别是本发明实施例1所制得的碳化钛泡沫陶瓷在扫描电子显微镜下的图片和该泡沫陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述，但不限制本发明
实施例一
本实施例包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:2进行混合，在温度为50℃时搅拌1小时，得到酚醛树脂溶液；
(3)二氧化钛粉末与步骤(2)的酚醛树脂溶液进行充分混合，按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，在温度为50℃搅拌2小时，得到混合溶液；
(4)将步骤(1)腐蚀处理过的聚氨酯泡沫浸入步骤(3)的产物混合溶液中，在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的聚氨酯泡沫在温度为80℃时干燥12小时；
(6)将聚氨酯泡沫在真空环境下重复浸渍2次，在温度为80℃时干燥10分钟。
(7)将步骤(6)得到的聚氨酯泡沫进行低温烧结，在真空环境下进行低温烧结，以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时，去除聚氨酯泡沫；
(8)将步骤(7)得到骨架进行高温烧结，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时，得到碳化钛泡沫陶瓷。
由上述方法制备出的碳化钛泡沫陶瓷见附图1所示，由SEM图片可以看出，该方法可以制备出泡沫陶瓷，该泡沫陶瓷骨架呈三维空间网状结构，且骨架孔隙均为通孔；同时，骨架表面形貌良好。由附图2的XRD图谱可以得出，该泡沫陶瓷物相为碳化钛，说明二氧化钛与酚醛树脂反应完全。
实施例二
一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法，以二氧化钛分析纯为钛源，酚醛树脂为碳源，依次包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:4进行混合，50℃搅拌2小时；
(3)按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，50℃搅拌2小时；
(4)聚氨酯泡沫在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的泡沫在80℃干燥12小时；
(6)真空环境下重复浸渍10次，每次浸渍20分钟，80℃干燥10分钟；
(7)低温烧结在真空环境下进行。以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时；
(8)高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时。
实施例三
一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法，以二氧化钛分析纯为钛源，酚醛树脂为碳源，依次包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:4进行混合，50℃搅拌1小时；
(3)按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:1进行混合，50℃搅拌4小时；
(4)聚氨酯泡沫在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的泡沫在80℃干燥12小时；
(6)真空环境下重复浸渍10次，每次浸渍20分钟，80℃干燥10分钟；
(7)低温烧结在真空环境下进行。以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时；
(8)高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温2h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时。
实施例四
一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法，以二氧化钛分析纯为钛源，酚醛树脂为碳源，依次包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀0.5小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:4进行混合，50℃搅拌1小时；
(3)按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，50℃搅拌2小时；
(4)聚氨酯泡沫在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的泡沫在80℃干燥12小时；
(6)真空环境下重复浸渍10次，每次浸渍20分钟，80℃干燥10分钟；
(7)低温烧结在真空环境下进行。以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时；
(8)高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1400℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时。
实施例五
一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法，以二氧化钛分析纯为钛源，酚醛树脂为碳源，依次包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1.5小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:4进行混合，50℃搅拌1小时；
(3)按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，50℃搅拌2小时；
(4)聚氨酯泡沫在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的泡沫在80℃干燥12小时；
(6)真空环境下重复浸渍10次，每次浸渍20分钟，80℃干燥10分钟；
(7)低温烧结在真空环境下进行。以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时；
(8)高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温2小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温1小时。
实施例六
一种碳化钛泡沫陶瓷的制备方法，以二氧化钛分析纯为钛源，酚醛树脂为碳源，依次包括以下步骤：
(1)将孔径为1mm～3mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:4进行混合，50℃搅拌2小时。；
(3)按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，50℃搅拌4小时；
(4)聚氨酯泡沫在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的泡沫在80℃干燥8小时；
(6)真空环境下重复浸渍10次，每次浸渍20分钟，80℃干燥10分钟；
(7)低温烧结在真空环境下进行。以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时；
(8)高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时。
以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。与本发明构思无实质性差异的各种工艺变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种碳化钛泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将孔径为1mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀0.5～3小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:2～4进行混合，在温度为50℃时搅拌1～2小时，得到酚醛树脂溶液；
(3)二氧化钛粉末与步骤(2)的酚醛树脂溶液进行充分混合，按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:(0.8～1.2)进行混合，在温度为50℃搅拌1～4小时，得到混合溶液；
(4)将步骤(1)腐蚀处理过的聚氨酯泡沫浸入步骤(3)的产物混合溶液中，在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的聚氨酯泡沫在温度为80℃时干燥8～12小时；
(6)将聚氨酯泡沫在真空环境下重复浸渍2～10次，在温度为80℃时干燥10～30分钟；
(7)将步骤(6)得到的聚氨酯泡沫进行低温烧结，在真空环境下进行低温烧结，以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以1～2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时，去除聚氨酯泡沫；
(8)将步骤(7)得到骨架进行高温烧结，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1～2h，1200℃保温0.5～1小时；在1300℃～1700℃烧结温度下保温1～3小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5～1小时，得到碳化钛泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钛泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将孔径为4mm～9mm的聚氨酯泡沫在温度为60℃、质量分数为15％的氢氧化钠水溶液中腐蚀1小时；
(2)按酚醛树脂与酒精质量比为1:2进行混合，在温度为50℃时搅拌1小时，得到酚醛树脂溶液；
(3)二氧化钛粉末与步骤(2)的酚醛树脂溶液进行充分混合，按二氧化钛粉末与酚醛树脂质量比为1:0.8进行混合，在温度为50℃搅拌2小时，得到混合溶液；
(4)将步骤(1)腐蚀处理过的聚氨酯泡沫浸入步骤(3)的产物混合溶液中，在真空环境下真空浸渍20分钟；
(5)将浸渍后的聚氨酯泡沫在温度为80℃时干燥12小时；
(6)将聚氨酯泡沫在真空环境下重复浸渍2次，在温度为80℃时干燥10分钟；
(7)将步骤(6)得到的聚氨酯泡沫进行低温烧结，在真空环境下进行低温烧结，以5℃每分钟的速率升温至600℃，然后以2℃每分钟的速率升温至800℃，保温时间为2小时，去除聚氨酯泡沫；
(8)将步骤(7)得到骨架进行高温烧结，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温1h，1200℃保温1小时；在1500℃烧结温度下保温1.5小时；降温过程中，在1200℃和900℃分别保温0.5小时，得到碳化钛泡沫陶瓷。
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