CN108017362A - 一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，由硅粉、椰壳、苯酚、聚乙烯醇等原料制成，本发明以椰壳制备多孔碳纤维，经多次改性工艺处理，得到高机械强度、高吸附性的多孔碳纤维，再经碱性硅溶胶浸渍，其发达的中孔结构令其具有耐高温和极低的导热特性，进一步加强了碳纤维的隔热绝热能力，由此所得复合材料不仅质轻，同时具有高效的隔热能力和低导热系数，大大降低了隔热材料的使用成本，适合于各领域对保温材料的需求。

Description

一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的隔热保温材料，其重量大、导热系数高，部分成型工艺复杂，成本较高，难以满足现阶段人们对隔热材料轻质高效的绝热需求。
多孔隔热材料具有重量轻、孔隙率高以及优异的隔热性能，多孔隔热材料是隔热材料体系中应用最广、最有效的材料之一。传统有机类泡沫绝热材料、玻璃纤维和石棉等导热系数偏高，实际应用体积偏大，同时旧材料难以降解回收，环境污染大。因此，设计开发新型轻质高效的隔热材料至关重要。
多孔碳纤维是一种新型的多孔纤维状吸附材料，因其独特的孔隙结构和形态而具有较一般多孔炭更大的比表面积、更高的孔容、更快的吸附速率和更强的再生能力。自从上世纪七十年代问世以来，就被广泛应用于空气净化、废气废水处理、军事防护、金属回收、电子器材等方面，尤其在隔热绝热方面，表现出了优异的性能。目前，市场上的多孔碳纤维主要有聚丙烯腈基多孔碳纤维、沥青基多孔碳纤维、粘胶基多孔碳纤维和酚醛基多孔碳纤维等，不同碳纤维在碳化速度、产碳率、孔隙率以及碳化后的韧性均不一样。因此，需要结合传统碳纤维制备方法，通过优化改进工艺，提供孔径小、孔隙率高、纤维均一性好以及结合力强的多孔碳纤维。
与此同时，由于碳纤维的制备工艺包括碳化或石墨化，使得碳纤维表面的碳原子堆叠取向更一致，原子层间距更小，所以纤维表面表现为非极性和化学惰性，另外碳纤维表面有疏水、光滑、吸附性能低等缺点，导致碳纤维与其复合的材料间界面粘结性差。因此，需要对碳纤维表面进行改性，提高其与复合材料的界面粘结强度。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅粉粉碎过180-200目筛，并用60-70℃热水浸泡20-30分钟，之后倒掉热水，将活化的硅粉加入到20-30%氢氧化钠溶液中，完全浸没后不断搅拌并加热至90-95℃，在此温度下反应8-10小时，得到碱性硅溶胶；
（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15-16kV，负压1.5-2kV，推进速率0.04-0.05mm/min，接收速率30-32r/min，针头与接收器之间距离为15-18cm，环境温度30-40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160-170℃固化60-70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃，保温1-2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；
（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3-0.35A/m2，阳极氧化处理1.5-2分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；
（4）将步骤3所得改性碳纤维浸入步骤1所得碱性硅溶胶中，浸渍后取出，将所得碳纤维材料送入干燥箱中烘干，即得本发明隔热复合材料。
所述步骤1中使用热水活化硅粉时采取先加入一半硅粉，再分3-4次加入剩余硅粉的投料方式。
所述步骤2中纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100-120目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比（5-7）：（20-25）：（0.6-0.9）混合并搅拌均匀，置于140-160℃油浴锅中反应100-120分钟，之后降至室温，加入氢氧化钠中和pH至中性，将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1：（9-11）混合搅拌60-80分钟，离心并过滤，除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60-70℃下浓缩，除去二恶烷，得纯液化物，再与聚乙烯醇按质量比（45-46）：（4-5）混合后用氢氧化钠调节pH至10-11，之后加入甲醛溶液，升温至80-85℃，反应2-3小时后冷却至室温，得到纺丝液。
所述步骤4中浸渍时将溶胶体系加热至55-65℃，浸渍12-18小时。
所述步骤4中干燥温度控制在70-90℃，干燥时间为20-24小时。
所述的纺丝液的制备方法，加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n（甲醛）：n（苯酚）=（1.4-1.5）：1。
本发明的优点是：
本发明采用苯酚液化的方法，将椰壳液化为多活性小分子，避免传统木质素因结构复杂且含大量杂质，直接用于纺丝效果不理想的缺陷，再以酚醛为单元连接为高聚物，具有更快的碳化速度、更高的产碳率和孔隙率，并且酚醛树脂由于形成交联结构，所以碳化后仍可保持一定韧性，再结合静电纺丝优化的工艺参数处理，较传统的熔融纺丝，使纤维直径更细，达到纳米级，从而具有更大的比表面积，由此得到的高机械强度、高吸附性的碳纤维经碱性硅溶胶浸渍，能极好的吸附固载二氧化硅溶胶颗粒，而二氧化硅溶胶发达的中孔结构令其具有耐高温和极低的导热特性，进一步加强了碳纤维的隔热绝热能力，由此所得复合材料不仅质轻，同时具有高效的隔热能力和低导热系数，大大降低了隔热材料的使用成本，适合于各领域对保温材料的需求。
具体实施方式
一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅粉粉碎过180目筛，并用60℃热水浸泡20分钟，投入热水时采取先加入一半硅粉，再分3次加入剩余硅粉的投料方式，之后倒掉热水，将活化的硅粉加入到20%氢氧化钠溶液中，完全浸没后不断搅拌并加热至90℃，在此温度下反应8小时，得到碱性硅溶胶；
（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15kV，负压1.5kV，推进速率0.04mm/min，接收速率30r/min，针头与接收器之间距离为15cm，环境温度30℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160℃固化60分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率从室温升至750℃，保温1小时，自然冷却后得到碳纤维备用；
（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3A/m2，阳极氧化处理1.5分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；
（4）将步骤3所得改性碳纤维浸入步骤1所得碱性硅溶胶中，将溶胶体系加热至55℃，浸渍12小时后取出，将所得碳纤维材料送入干燥箱中，干燥温度控制在70℃，干燥时间为20小时，即得本发明隔热复合材料。
所述纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比6：22：0.8混合并搅拌均匀，置于140℃油浴锅中反应100分钟，之后降至室温，加入氢氧化钠中和pH至中性，将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1：10混合搅拌60分钟，离心并过滤，除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60℃下浓缩，除去二恶烷，得纯液化物，再与聚乙烯醇按质量比45：4混合后用氢氧化钠调节pH至10，之后加入甲醛溶液，加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n（甲醛）：n（苯酚）=1.5：1，升温至80℃，反应2小时后冷却至室温，得到纺丝液。

Claims (6)

1.一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅粉粉碎过180-200目筛，并用60-70℃热水浸泡20-30分钟，之后倒掉热水，将活化的硅粉加入到20-30%氢氧化钠溶液中，完全浸没后不断搅拌并加热至90-95℃，在此温度下反应8-10小时，得到碱性硅溶胶；
（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15-16kV，负压1.5-2kV，推进速率0.04-0.05mm/min，接收速率30-32r/min，针头与接收器之间距离为15-18cm，环境温度30-40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160-170℃固化60-70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃，保温1-2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；
（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3-0.35A/m2，阳极氧化处理1.5-2分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；
（4）将步骤3所得改性碳纤维浸入步骤1所得碱性硅溶胶中，浸渍后取出，将所得碳纤维材料送入干燥箱中烘干，即得本发明隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中使用热水活化硅粉时采取先加入一半硅粉，再分3-4次加入剩余硅粉的投料方式。
3.根据权利要求1所述的改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100-120目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比（5-7）：（20-25）：（0.6-0.9）混合并搅拌均匀，置于140-160℃油浴锅中反应100-120分钟，之后降至室温，加入氢氧化钠中和pH至中性，将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1：（9-11）混合搅拌60-80分钟，离心并过滤，除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60-70℃下浓缩，除去二恶烷，得纯液化物，再与聚乙烯醇按质量比（45-46）：（4-5）混合后用氢氧化钠调节pH至10-11，之后加入甲醛溶液，升温至80-85℃，反应2-3小时后冷却至室温，得到纺丝液。
4.根据权利要求1所述的改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中浸渍时将溶胶体系加热至55-65℃，浸渍12-18小时。
5.根据权利要求1所述的改性碳纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中干燥温度控制在70-90℃，干燥时间为20-24小时。
6.根据权利要求3所述的纺丝液的制备方法，其特征在于，加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n（甲醛）：n（苯酚）=（1.4-1.5）：1。
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