CN107140962A - 石英质陶瓷回转体的制备方法 - Google Patents

石英质陶瓷回转体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石英质陶瓷回转体的制备方法。先将熔融石英砂与纯净水、pH调节剂进行混合，然后进行球磨，得到料浆，在料浆中加入分散剂，混匀后进行静置陈腐，陈腐完成二次混匀后得到高压注浆用石英料浆；将混合好的石英料浆通过高压注浆成型，脱坯，将坯体取出；坯体取出后保湿干燥，然后进行烘干，烘干后将坯体进行烧结，即得。本发明制备的制品材质致密均匀、制备周期较短，很好地解决了传统成型工艺中存在的成型周期长、制品易出现阴影、气孔率高等问题，应用前景广阔。

Description

石英质陶瓷回转体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石英质陶瓷回转体的制备方法。
背景技术
传统的熔融石英质陶瓷回转体成型的方法有注浆成型和注凝成型两种方法，注浆成型法所需成型时间较长，制品致密度分布不均匀，端头因成型时间较长易出现阴影。注凝成型制品因为需要添加一定量有机类物质进行凝胶，所以烧结完成后因炭未完全排出易形成阴影，而浆料混匀过程中不容易排出气泡，而造成成品中有大气孔等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英质陶瓷回转体的制备方法，科学合理，简单易行，制备周期较短，制备的制品材质致密均匀。
本发明所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，步骤如下：
(1)石英料浆的制备
先将熔融石英砂与纯净水、pH调节剂进行混合，然后进行球磨，得到料浆，在料浆中加入分散剂，混匀后进行静置陈腐，陈腐完成二次混匀后得到高压注浆用石英料浆；
(2)坯体的成型
将混合好的石英料浆通过高压注浆成型，脱坯，将坯体取出；
(3)坯体的干燥与烧结
坯体取出后保湿干燥，然后进行烘干，烘干后将坯体进行烧结，即得。
步骤(1)中以重量份数计，
熔融石英砂 80-87份
纯净水 13-20份。
步骤(1)中所述的熔融石英砂的目数为10-100目。
步骤(1)中所述的pH调节剂为乳酸，pH调节剂的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.01-0.1％。通过加入pH调节剂进行pH的调节，球磨过程结束后pH值在3-4之间。
步骤(1)中所述的球磨是将熔融石英砂分2次加入球磨罐中进行湿法球磨，每次加料间隔时间为8-24h，球磨总时间控制在36-60h。熔融石英砂分两次加入，以重量份数计，加入量分别为20-40份和40-67份。球磨后料浆的中位粒径为5-30μm。
步骤(1)中所述的分散剂为聚丙烯酰胺，分散剂的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.01-0.7％。
步骤(1)中所述的静置时间为24-48h。
步骤(2)中所述的高压注浆成型步骤如下：
①在0.1-0.3MPa下进行注浆，直到注满模具为止；
②在0.5-0.7MPa下进行保压，保压时间为30-60min；
③在0.9-1.2MPa下继续保压20-40min。
步骤(2)中所述的脱坯是通过排水口将纯净水以0.1-0.5MPa的压力注入，使生坯与模具分离。
步骤(3)中所述的保湿干燥条件为室温、湿度60-90％，保湿干燥时间为12-24h。
步骤(3)中所述的烘干温度为110-150℃，烘干时间为12-24h。
步骤(3)中所述的烧结温度为1100-1220℃，烧结时间为120-240min。
本发明所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，具体步骤如下：
(1)石英料浆的制备
石英料浆是湿法球磨过程制备得到，先将熔融石英砂与纯净水、pH调节剂进行混合，然后进行球磨。将熔融石英砂分2次加入球磨罐中进行湿法球磨，每次加料间隔时间相差8-24h，球磨总时间控制在36-60h。向上述料浆中加入分散剂，混匀后静置24-48h进行陈腐，再次混匀后得到高压注浆用石英料浆。
(2)坯体的成型
高压注浆过程为将混合好的石英料浆通过高压注浆的方法进行成型。
高压注浆成型分为三步进行。首先，在0.1-0.3MPa下进行注浆，直到注满模具为止。在0.5-0.7MPa下进行保压，保压时间为30-60min。在0.9-1.2MPa下继续保压20-40min，以提高坯体强度。
脱坯过程为通过排水口将纯净水以0.1-0.5MPa的压力注入，使生坯与模具分离。将坯体取出。
(3)坯体的干燥与烧结
坯体取出后在室温下，湿度为60-90％的环境中保湿干燥12-24h。然后放入烘干窑中进行烘干。
烘干后将坯体进行烧结，烧结温度控制在1100-1220℃，烧结时间为120-240min。
本发明制得的石英质陶瓷回转体为外侧回转体，由熔融石英构成，内部中空结构，可以用来保护内部电子器具或者其它精密仪器免受应用环境的影响。熔融石英制品成本相对较小，且作为透波材料综合性能指标较高。
本发明通过对熔融石英砂进行湿法球磨的方式获得石英料浆，高压注浆的方式进行成型。通过保湿干燥和烘干窑干燥相结合的方式进行坯体干燥，不仅提高了干燥效率，同时减少了坯体裂纹的产生。利用这种方法可以有效的减少成型时间，增加产品的一致均匀性；因料浆中有机物含量较少，成型后坯体中的有机物含量少于0.7‰，且分布均匀，这能够避免产品烧结过程中因有机物排除不干净而积炭产生阴影；通过高压注浆成坯，可以明显增加熔融石英颗粒排列的一致性，保证产品的致密性和均匀性，避免产生较大气孔。且本方法制备的坯体是接近产品的净尺寸成型，加工余量非常小。所以，这种石英质陶瓷回转体的制备工艺具有非常好的推广前景，对提高产品的各项性能具有良好的促进作用。
本发明制得的石英质陶瓷回转体99％以上为熔融石英构成，壁厚可达到10-15mm，材质均匀，弯曲强度能够达到80MPa，孔隙率小于15％。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明是为了在较短周期内制备一种材质均匀且密度较高的石英质陶瓷回转体提供较为可行的操作方法，通过对熔融石英砂的二次加料湿法球磨工艺，能够使料浆中石英颗粒形成一定的梯度分布，从而能够较好的实现制品密度的提高；采用加入一定量乳酸和分散剂能够提高料浆石英颗粒分散性能和悬浮性能；高压注浆法能够较快的得到石英坯体；采用保湿干燥和烘干窑干燥相结合的方法能够较好的保证坯体干燥质量和干燥效率。这种制备方法制备的制品材质致密均匀、制备周期较短，很好地解决了传统成型工艺中存在的成型周期长、制品易出现阴影、气孔率高等问题，应用前景广阔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)石英料浆的制备
将10目的熔融石英砂20份与纯净水13份混合，并加入乳酸和氧化铝球进行球磨。球磨8h，二次加入10目熔融石英砂67份，继续球磨28h。过程中乳酸加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.1％。
向上述料浆中加入分散剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.01％，混匀后静置陈腐24h，再次混匀后得到高压注浆用石英料浆。
(2)坯体的成型
高压注浆过程为将混合好的石英料浆通过高压注浆的方法进行成型。
将陈腐后获得的料浆通过高压注浆法进行成型。首先，在0.3MPa下进行注浆，直到注满模具为止。在0.5MPa下进行保压，保压时间为30min。在0.9MPa下继续保压40min。
脱坯过程为通过排水口将纯净水以0.1MPa的压力注入，使生坯与模具分离。将坯体取出。
(3)干燥及烧结过程
坯体取出后在室温下，放置在湿度为90％的环境中保湿干燥24h。然后放入烘干窑中烘干，烘干过程中烘干温度在110℃，烘干时间24h。
烘干后将坯体进行烧结，烧结温度控制在1100℃，烧结时间为240min。
成型后坯体弯曲强度为1.8MPa，含水率为8％，坯体厚度为10mm。经过烧结后，制品的比重为1.85，弯曲强度为65-70MPa。
实施例2
(1)石英料浆的制备
将30目的熔融石英砂30份与纯净水16份混合，并加入乳酸和氧化铝球进行球磨。球磨16h，二次加入30目熔融石英砂54份，继续球磨30h。过程中乳酸加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.05％。
向上述料浆中加入分散剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.1％，混匀后静置陈腐36h，再次混匀后得到高压注浆用石英料浆。
(2)坯体的成型
高压注浆过程为将混合好的石英料浆通过高压注浆的方法进行成型。
将陈腐后获得的料浆通过高压注浆法进行成型。首先，在0.2MPa下进行注浆，直到注满模具为止。在0.6MPa下进行保压，保压时间为40min。在1.0MPa下继续保压30min。
脱坯过程为通过排水口将纯净水以0.3MPa的压力注入，使生坯与模具分离。将坯体取出。
(3)干燥及烧结过程
坯体取出后在室温下，放置在室温、湿度为70％的环境中保湿干燥16h。然后放入烘干窑中烘干，烘干过程中烘干温度在120℃，烘干时间16h。
烘干后将坯体进行烧结，烧结温度控制在1180℃，烧结时间为180min。
成型后坯体弯曲强度为2.0MPa，含水率为7.8％，坯体厚度为12mm。经过烧结后，制品的比重为1.90，弯曲强度为70-75MPa。
实施例3
(1)石英料浆的制备
将100目的熔融石英砂40份与纯净水20份混合，并加入乳酸和氧化铝球进行球磨。球磨24h，二次加入50目熔融石英砂40份，继续球磨36h。过程中乳酸加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.1％。
向上述料浆中加入分散剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.7％，混匀后静置陈腐48h，再次混匀后得到高压注浆用石英料浆。
(2)坯体的成型
高压注浆过程为将混合好的石英料浆通过高压注浆的方法进行成型。
将陈腐后获得的料浆通过高压注浆法进行成型。首先，在0.1MPa下进行注浆，直到注满模具为止。在0.7MPa下进行保压，保压时间为60min。在1.2MPa下继续保压40min。
脱坯过程为通过排水口将纯净水以0.3MPa的压力注入，使生坯与模具分离。将坯体取出。
(3)干燥及烧结过程
坯体取出后在室温下，放置在湿度为60％的环境中保湿干燥12h。然后放入烘干窑中烘干，烘干过程中烘干温度在150℃，烘干时间12h。
烘干后将坯体进行烧结，烧结温度控制在1220℃，烧结时间为120min。
成型后坯体弯曲强度为2.3MPa，含水率为7.5％，坯体厚度为15mm。经过烧结后，制品的比重为1.95，弯曲强度大于75MPa。

Claims (10)

1.一种石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)石英料浆的制备
先将熔融石英砂与纯净水、pH调节剂进行混合，然后进行球磨，得到料浆，在料浆中加入分散剂，混匀后进行静置陈腐，陈腐完成二次混匀后得到高压注浆用石英料浆；
(2)坯体的成型
将混合好的石英料浆通过高压注浆成型，脱坯，将坯体取出；
(3)坯体的干燥与烧结
坯体取出后保湿干燥，然后进行烘干，烘干后将坯体进行烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(1)中以重量份数计，
熔融石英砂 80-87份
纯净水 13-20份。
3.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的pH调节剂为乳酸，pH调节剂的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.01-0.1％。
4.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的球磨是将熔融石英砂分2次加入球磨罐中进行湿法球磨，每次加料间隔时间为8-24h，球磨总时间控制在36-60h。
5.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的分散剂为聚丙烯酰胺，分散剂的加入量为熔融石英砂与纯净水总质量的0.01-0.7％。
6.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的高压注浆成型步骤如下：
①在0.1-0.3MPa下进行注浆，直到注满模具为止；
②在0.5-0.7MPa下进行保压，保压时间为30-60min；
③在0.9-1.2MPa下继续保压20-40min。
7.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的脱坯是通过排水口将纯净水以0.1-0.5MPa的压力注入，使生坯与模具分离。
8.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的保湿干燥条件为室温、湿度60-90％，保湿干燥时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烘干温度为110-150℃，烘干时间为12-24h。
10.根据权利要求1所述的石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烧结温度为1100-1220℃，烧结时间为120-240min。
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