CN103058706A - 蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：将氮化硅粉、烧结助剂和分散剂溶于水，然后添加乳清蛋白质粉进行一次球磨，再加入蛋清蛋白质粉进行二次球磨，将所得泡沫浆料注入模具中，水浴保温、固化，形成坯体；取出坯体进行干燥处理，并使泡沫陶瓷坯体升温至蛋白质烧除温度，保温，最后在氮气保护下升温至烧结温度，保温烧结，得到泡沫陶瓷。本发明的方法具有设备投入小、操作简单、原料来源广泛、配制容易、制备成本低、对环境无污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸声材料的制备方法，尤其涉及一种泡沫陶瓷吸声材料的制备方法。
背景技术
社会的发展给人们生活带来便利的同时，也带来了一些负面产物。噪声，作为破坏人们工作和生活环境质量的罪魁祸首，不仅严重危害人的听觉系统，使人疲倦、耳聋，而且还会加速建筑物及机械结构的老化，影响设备及仪表的精度和使用寿命。鉴于此，研究和开发吸声材料成为减小噪声危害，提高人们生活质量的一种重要手段。按吸声机理的差异，吸声材料可分为共振吸声材料和多孔吸声材料两大类。共振吸声材料相当于多个亥姆霍兹吸声共振器并联而成的共振吸声结构，当入射声波频率接近系统的固有频率时，系统发生共振从而达到减弱入射声波的强度的目的。然而，当入射声波频率与系统的固有频率相差较大时，系统对声波的减弱作用较小，吸声性能较低。可见，这种共振吸声结构的吸声系数随频率而变化， 吸声性能对入射声波频率的适应性较差。相比之下，多孔吸声材料具有对入射声波频率适应性较强的特点，在实际生活中应用较为广泛。
目前常用的多孔吸声材料主要有泡沫金属、泡沫塑料、泡沫陶瓷等。与其他几种吸声材料相比，泡沫陶瓷具有高强度、高硬度、高模量、耐高温、耐腐蚀等特点，能够适用于多种恶劣环境中，具有优异的综合性能。同时泡沫陶瓷还具有低密度、低热导、比表面积大等优点而被广泛用于过滤、热工、隔热、电子、光电、传感、环境生物及化学等领域，可用作污水处理材料、熔融金属过滤材料、催化剂载体、生物功能材料等。目前常用的泡沫陶瓷制备方法主要有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法和发泡法。添加造孔剂法可以通过控制造孔剂的添加量和粒径进而控制泡沫陶瓷孔隙率和孔径，其工艺过程复杂且制备高孔隙率的泡沫陶瓷工艺难度较大。有机泡沫浸渍法能制备出孔隙率较高且为开孔的泡沫陶瓷，但是因制品的力学性能较差而限制了其应用。利用生物高分子如蛋白质、淀粉等发泡，不仅可以制备出力学性能优异的高孔隙率泡沫陶瓷，而且还可以通过控制发泡和固化工艺进而控制泡沫陶瓷的孔隙率和孔径分布。
蛋白质是一种生物高分子材料，在水溶液中表现出表面活性剂的一些特殊性质，能吸附在气-液表面从而提高气泡在水溶液中的稳定性获得泡沫浆料。当泡沫浆料受热或者pH发生变化时，蛋白质会发生不可逆变性，形成三维网络，从而固定泡沫浆料的孔隙结构。蛋白发泡所使用的原料无毒、来源广泛、成本低且对环境的污染小，是一种理想的泡沫陶瓷制备方法。
由于多孔陶瓷材料的吸声是一个很复杂的过程，受到许多因素（如孔隙率、孔隙形貌、孔径分布等）的影响，对多孔陶瓷材料孔隙结构的设计是提高多孔陶瓷材料吸声性能的关键。目前常用的泡沫陶瓷制备方法中，对泡沫陶瓷的孔径和孔隙率的控制较容易实现，但是对泡沫陶瓷孔隙形貌（如开孔、闭孔等）的控制难度较高。基于蛋白质发泡法制备泡沫陶瓷，研究和控制泡沫陶瓷制品的孔隙形貌成为制备高性能泡沫陶瓷吸声材料的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种设备投入小、操作简单、原料来源广泛、配制容易、制备成本低、对环境无污染、产品性能可控的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂（优选氧化钇等）和分散剂混合溶于水中，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉进行一次球磨，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉进行二次球磨，得泡沫浆料；（第一次球磨主要是为了混合浆料，球磨罐的轴线与转轴的轴线平行；第二次球磨主要是为了发泡，球磨罐的轴线与转轴的轴线垂直）
（2）固化成型：将所述泡沫浆料注入一固化成型模具中，将固化成型模具置于水浴中，使所述泡沫浆料在水浴中保温、固化，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具（随水浴一起）自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：室温下静置后取出坯体进行干燥处理，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：使所述泡沫陶瓷坯体升温至蛋白质烧除温度，保温，使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：使经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体在氮气保护下升温至烧结温度，保温烧结，得到泡沫陶瓷。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（1）中，优选的，所述氮化硅粉相对于水的添加量为25vol.%～60vol.%，所述烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为2wt.%～10wt.%，所述分散剂相对于固相成分（包括氮化硅粉和烧结助剂）的添加量为0.2wt.%～0.6wt.%，所述乳清蛋白质粉的添加量为所述混合物的2wt.%～10wt.%，所述蛋清蛋白质粉的加入量为所述混合物的2wt.%～10wt.%。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（1）中，优选的，所述一次球磨的时间为20h～30h，所述二次球磨的时间为1h～10h（更优选为1h～4h）。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（2）中，优选的，固化时所述水浴的温度保持在70℃～100℃，所述保温时间为1h～10h（更优选为1h～3h）。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（3）中，优选的，所述室温下静置的时间为10h～24h，所述干燥处理的温度为40℃～60℃，干燥处理的时间为4h～10h。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（4）中，优选的，所述泡沫陶瓷坯体升温的速率为1℃/min～5℃/min，所述蛋白质烧除温度为500℃～600℃，所述保温时间为1h～3h。
上述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，所述步骤（5）中，优选的，所述泡沫陶瓷坯体在氮气保护下升温的速率为20℃/min～45℃/min，所述烧结温度为1600℃～1800℃，所述保温烧结的时间为0.5～3h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明制得的泡沫陶瓷吸声材料孔隙形貌可控：本发明同时采用蛋清蛋白质粉和乳清蛋白质粉（乳清分离蛋白质）作为发泡剂，通过调节陶瓷粉末的加入量，便能够制备出开孔或闭孔的泡沫陶瓷，还可以克服泡沫陶瓷结构的分层。
（2）本发明的设备投入小，操作简单，原料来源广泛，配制容易，制备成本低，且对环境无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的泡沫陶瓷吸声材料的孔隙形貌显微照片。
图2为本发明实施例1制得的泡沫陶瓷吸声材料吸声系数随频率变化曲线。
图3为本发明实施例2制得的泡沫陶瓷吸声材料的孔隙形貌显微照片。
图4为本发明实施例2制得的泡沫陶瓷吸声材料吸声系数随频率变化曲线。
图5为本发明实施例3制得的泡沫陶瓷吸声材料的孔隙形貌显微照片。
图6为本发明实施例3制得的泡沫陶瓷吸声材料吸声系数随频率变化曲线。
图7为本发明实施例4制得的泡沫陶瓷吸声材料的孔隙形貌显微照片。
图8为本发明实施例4制得的泡沫陶瓷吸声材料吸声系数随频率变化曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂（选氧化钇）和分散剂（罗门哈斯公司产的DURAMAX-D3005分散剂）混合溶于水中，其中，氮化硅粉相对于溶剂水的添加量为40vol.%，烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为5wt.%，分散剂相对于固相成分的添加量为0.35wt.%，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉（乳清蛋白质粉的添加量为混合物的8wt.%）进行一次球磨，一次球磨20h，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉（蛋清蛋白质粉的加入量为混合组分的2wt.%进行二次球磨，二次球磨10h后得泡沫浆料；
（2）固化成型：将步骤（1）得到的泡沫浆料注入一敞口环形聚四氟乙烯的固化成型模具中，随后将装有泡沫浆料的固化成型模具置于80℃水浴中，使泡沫浆料在水浴中保温、固化2h，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具随水浴一起自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：将装有坯体的固化成型模具在空气中室温下静置24h，然后从模具中取出坯体置于60℃的烘箱中进行干燥处理4h～10h，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：将步骤（3）后的泡沫陶瓷坯体置于马弗炉中，使其以1℃/min的升温速率升温至蛋白质烧除温度600℃，保温1h使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：将经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体放入高温烧结炉中，使其在氮气保护下以30℃/min的升温速率升温至烧结温度1700℃，根据泡沫陶瓷坯体大小常压保温烧结0.5h～3h，得到氮化硅泡沫陶瓷。
经本实施例上述工艺制备得到的氮化硅泡沫陶瓷开孔率为90.5%，密度为0.29g/cm3，最终制品的孔隙形貌与吸声系数分别如图1和图2所示。
实施例2：
一种本发明的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂（选氧化钇）和分散剂（罗门哈斯公司产的DURAMAX-D3005分散剂）混合溶于水中，其中，氮化硅粉相对于溶剂水的添加量为50vol.%，烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为5wt.%，分散剂相对于固相成分的添加量为0.35wt.%，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉（乳清蛋白质粉的添加量为混合物的4wt.%）进行一次球磨，一次球磨20h，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉（蛋清蛋白质粉的加入量为混合组分的4wt.%）进行二次球磨，二次球磨10h后得泡沫浆料；
（2）固化成型：将步骤（1）得到的泡沫浆料注入一敞口环形聚四氟乙烯的固化成型模具中，随后将装有泡沫浆料的固化成型模具置于80℃水浴中，使泡沫浆料在水浴中保温、固化2h，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具随水浴一起自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：将装有坯体的固化成型模具在空气中室温下静置24h，然后从模具中取出坯体置于60℃的烘箱中进行干燥处理4h～10h，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：将步骤（3）后的泡沫陶瓷坯体置于马弗炉中，使其以1℃/min的升温速率升温至蛋白质烧除温度600℃，保温1h使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：将经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体放入高温烧结炉中，使其在氮气保护下以30℃/min的升温速率升温至烧结温度1700℃，根据泡沫陶瓷坯体大小常压保温烧结0.5h～3h，得到氮化硅泡沫陶瓷。
经本实施例上述工艺制备得到的氮化硅泡沫陶瓷开孔率为82.1%，密度为0.58g/cm3，最终制品的孔隙形貌与吸声系数分别如图3和图4所示。
实施例3：
一种本发明的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂（选氧化钇）和分散剂（罗门哈斯公司产的DURAMAX-D3005分散剂）混合溶于水中，其中，氮化硅粉相对于溶剂水的添加量为50vol.%，烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为5wt.%，分散剂相对于固相成分的添加量为0.35wt.%，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉（乳清蛋白质粉的添加量为混合物的8wt.%）进行一次球磨，一次球磨20h，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉（蛋清蛋白质粉的加入量为混合组分的2wt.%进行二次球磨，二次球磨10h后得泡沫浆料；
（2）固化成型：将步骤（1）得到的泡沫浆料注入一敞口环形聚四氟乙烯的固化成型模具中，随后将装有泡沫浆料的固化成型模具置于80℃水浴中，使泡沫浆料在水浴中保温、固化2h，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具随水浴一起自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：将装有坯体的固化成型模具在空气中室温下静置24h，然后从模具中取出坯体置于60℃的烘箱中进行干燥处理4h～10h，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：将步骤（3）后的泡沫陶瓷坯体置于马弗炉中，使其以1℃/min的升温速率升温至蛋白质烧除温度600℃，保温1h使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：将经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体放入高温烧结炉中，使其在氮气保护下以30℃/min的升温速率升温至烧结温度1700℃，根据泡沫陶瓷坯体大小常压保温烧结0.5h～3h，得到氮化硅泡沫陶瓷。
经本实施例上述工艺制备得到的氮化硅泡沫陶瓷开孔率为82.2%，密度为0.55g/cm3，最终制品的孔隙形貌与吸声系数分别如图5和图6所示。
实施例4：
一种本发明的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂（氧化钇）和分散剂（罗门哈斯公司产的DURAMAX-D3005分散剂）混合溶于水中，其中，氮化硅粉相对于溶剂水的添加量为60vol.%，烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为5wt.%，分散剂相对于固相成分的添加量为0.35wt.%，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉（乳清蛋白质粉的添加量为混合物的8wt.%）进行一次球磨，一次球磨20h，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉（蛋清蛋白质粉的加入量为混合组分的2wt.%进行二次球磨，二次球磨10h后得泡沫浆料；
（2）固化成型：将步骤（1）得到的泡沫浆料注入一敞口环形聚四氟乙烯的固化成型模具中，随后将装有泡沫浆料的固化成型模具置于70℃水浴中，使泡沫浆料在水浴中保温、固化2h，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具随水浴一起自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：将装有坯体的固化成型模具在空气中室温下静置24h，然后从模具中取出坯体置于60℃的烘箱中进行干燥4h～10h，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：将步骤（3）后的泡沫陶瓷坯体置于马弗炉中，使其以1℃/min的升温速率升温至蛋白质烧除温度600℃，保温1h使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：将经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体放入高温烧结炉中，使其在氮气保护下以30℃/min的升温速率升温至烧结温度1700℃，根据泡沫陶瓷坯体大小常压保温烧结0.5h～3h，得到氮化硅泡沫陶瓷。
经本实施例上述工艺制备得到的氮化硅泡沫陶瓷的孔隙形貌与吸声系数分别如图7和图8所示。
Claims (7)
1.一种蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫浆料：将氮化硅粉、烧结助剂和分散剂混合溶于水中，然后向混合物中添加乳清蛋白质粉进行一次球磨，再向一次球磨后的混合组分中加入蛋清蛋白质粉进行二次球磨，得泡沫浆料；
（2）固化成型：将所述泡沫浆料注入一固化成型模具中，将固化成型模具置于水浴中，使所述泡沫浆料在水浴中保温、固化，然后使装有泡沫浆料的固化成型模具自然冷却到室温，形成坯体；
（3）坯体干燥：室温下静置后取出坯体进行干燥处理，得到泡沫陶瓷坯体；
（4）蛋白质烧除：使所述泡沫陶瓷坯体升温至蛋白质烧除温度，保温，使泡沫陶瓷坯体中的蛋白质烧除；
（5）陶瓷烧结：使经过步骤（4）后的泡沫陶瓷坯体在氮气保护下升温至烧结温度，保温烧结，得到泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氮化硅粉相对于水的添加量为25vol.%～60vol.%，所述烧结助剂相对于氮化硅粉的添加量为2wt.%～10wt.%，所述分散剂相对于固相成分的添加量为0.2wt.%～0.6wt.%，所述乳清蛋白质粉的添加量为所述混合物的2wt.%～10wt.%，所述蛋清蛋白质粉的加入量为所述混合物的2wt.%～10wt.%。
3.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述一次球磨的时间为20h～30h，所述二次球磨的时间为1h～10h。
4.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，固化时所述水浴的温度保持在70℃～100℃，所述保温时间为1h～10h。
5.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述室温下静置的时间为10h～24h，所述干燥处理的温度为40℃～60℃，干燥处理的时间为4h～10h。
6.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述泡沫陶瓷坯体升温的速率为1℃/min～5℃/min，所述蛋白质烧除温度为500℃～600℃，所述保温时间为1h～3h。
7.根据权利要求1所述的蛋白发泡制备泡沫陶瓷吸声材料的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述泡沫陶瓷坯体在氮气保护下升温的速率为20℃/min～45℃/min，所述烧结温度为1600℃～1800℃，所述保温烧结的时间为0.5～3h。
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