CN105199253B - 一种碳化硅多孔陶瓷材料前驱体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法，其制备方法包括：将水玻璃、碳化硅粉末和水先机械搅拌，再球磨制备浆料；然后浸挂于模板上，得到预成型体；在40～100℃保温24～36h,得到初步固化的多孔陶瓷；最后加热保温，得到成品。本发明的方法成本低，制得的多孔陶瓷孔径和孔隙率可控，强度高，化学稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种多孔陶瓷材料前驱体及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷被广泛地运用于过滤，催化剂载体，热工材料，吸声材料等。
多孔陶瓷的过滤特性取决于孔的形态，尺寸和分布，这些特征又和工艺过程紧密相联系。
多孔碳化硅陶瓷有着其他陶瓷所没有的优异的性能，比如，高的抗热震性，高的比强度，低的热导率，抗氧化，耐磨损，化学稳定性好等。
多孔陶瓷的制备主要有添加造孔剂法，溶胶凝胶法，模版法，固相反应烧结法等。
添加造孔剂法：比如申请号为201210093722.7的发明专利，除了碳化硅以外还添加了硅粉，造孔剂，有机树脂。在800～1200℃，保温0.5～1小时脱去造孔添加剂。申请号为200510029152.5的发明专利以石墨为造孔剂，通过碳化硅表面原位反应生成莫来石为结合相，制得碳化硅多孔陶瓷。
溶胶凝胶法：比如申请号为201210146069.6的发明专利，利用溶胶凝胶法制备多孔碳化硅陶瓷，先将有机物和无机物混合并用氨水调节PH值，加热反应制备得到湿凝胶，湿凝胶经过老化干燥后得到碳化硅前驱体。再经过高温烧制和去除碳得到碳化硅多孔陶瓷。
模板法：比如申请号为200710139286.1的发明专利用包含碳化硅的陶瓷粉末加入羧甲基纤维素，聚乙烯醇，硅溶胶和水制成浆料。浸渍在软质聚氨酯泡沫塑料上，干燥烧结得到泡沫陶瓷。
固相反应烧结法：比如申请号201010525702.3的发明专利，通过将碳粉和硅粉在高温下反应烧结形成二次碳化硅，将原先的碳化硅连接起来，最后通过高温去除硅得到多孔结构。申请号为200580049218.5的发明专利，利用不同晶型的碳化硅颗粒，再添加有机粘结剂，烧结得到多孔陶瓷。申请号为201010152336.1的发明专利，先将蔗糖碳化，再将还原剂加入含有碳和介孔二氧化硅的混合物中，在500～700℃下反应。
综上所述，碳化硅多孔陶瓷目前的制备方法组分及工艺流程复杂，能耗大，需要经过烧结后才能获得一定的强度。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种碳化硅多孔陶瓷材料前驱体及其制备方法，以解决现有的方法组分和流程复杂，能耗大的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃、碳化硅粉末和水先机械搅拌，再球磨制备浆料；
(2)将上述浆料浸挂于模板上，得到预成型体；
(3)将上述预成型体在40～100℃保温24～36h,得到初步固化的多孔陶瓷；
(4)将上述步骤得到的初步固化的多孔陶瓷，加热保温，得到成品。
进一步的，步骤(1)中，水玻璃与碳化硅的质量比为10：3～10：7，碳化硅与水的质量比为1：1～1：0。
进一步的，所述碳化硅粉是实验室用碳化硅或者工业碳化硅废料。
进一步的，所述碳化硅粉是绿碳化硅、黑碳化硅，或者是该两种碳化硅的混合粉末。
进一步的，所述模板是开口的泡沫塑料。
进一步的，所述泡沫塑料是聚苯乙烯泡沫塑料或聚氨酯泡沫。
进一步的，所述步骤(4)中，在160～200℃保温4～12h。
一种由上述的方法制成的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体。
该碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的孔隙率为10～70％，抗折强度为6～14MPa，孔径为微米至毫米级别。
本发明的有益效果是：
本发明采用低温成型的方法，能耗低；水玻璃既是粘结剂又是发泡剂，不需要用高温热解泡沫塑料，而利用了浆料比水玻璃本身更容易发泡的特点；本发明通过模板成型的方法使得孔的分布比较均匀；本发明通过控制成型温度，配比，及泡沫塑料的孔径及孔隙率的大小来控制碳化硅多孔陶瓷的孔径大小及孔隙率；本发明制备的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体具备高强度，耐磨损的优点。
总之，本发明提出了一种新的、能耗低的、制备碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的方法。在该方法中，孔径及孔隙率大小可控，低温成型就可获得一定的强度。由于这些特点，具有较高的推广价值。
附图说明
图1为质量比为：水玻璃：碳化硅：水＝10：3：1，低温成型温度为70℃时制成的碳化硅多孔陶瓷材料的孔隙形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
具体步骤如下：
1)将原料按照如表1的配比混合，先机械搅拌，再球磨制备浆料；碳化硅粉采用绿碳化硅；
2)将上述浆料浸挂于模板上，得到预成型体；模板采用开口的聚苯乙烯泡沫塑料；
3)按照表1所示的温度低温成型，加热时间为24h。
4)在160℃保温4h，彻底固化。
表1碳化硅多孔陶瓷浆料的配比及成型温度
测试方法：
开口孔隙率的测量是先将试样置于水里，读出量筒中读数的变化就是试样的体积和闭口的体积之和，然后将试样的开孔用硅脂密封，置于水中，读出量筒中读数的变化，就是总体积，即试样体积，闭口体积和开口体积之和，两者相减就是开孔体积，再除以总体积就是开口孔隙率。
抗折强度的测量是用三点弯曲实验。
测试结果：
表2水玻璃：碳化硅＝10：3的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 20％ | 6.52 |
| 70℃ | 33％ | 10.13 |
| 100℃ | 60％ | 9.70 |
表3水玻璃：碳化硅＝10：5的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 66％ | 11.35 |
| 70℃ | 14％ | 11.00 |
| 100℃ | 50％ | 8.73 |
表4水玻璃：碳化硅＝10：7的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 33％ | 11.61 |
| 70℃ | 50％ | 11.85 |
| 100℃ | 20％ | 12.58 |
总结：
在水玻璃：碳化硅＝10：3时，开口孔隙率与温度呈现正关系，而当水玻璃：碳化硅＝10：5/10:7时，与温度之间没有正关系或者是负关系。这是因为在碳化硅含量较低时，固化作用较弱，而发泡作用较强。而当碳化硅含量较高的时候，固化作用加加强，所以孔隙率不和温度呈现正关系或负关系。
水玻璃：碳化硅＝10：5～10：7时，碳化硅的含量对于强度没有太大的影响。但是温度导致孔隙率不同，从而导致水玻璃：碳化硅＝10：3～10：5时100℃时强度比在40～70℃低。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于在实施例1的基础上加入了水。
具体步骤如下：
1)将原料按照如表5的配比混合，先机械搅拌，再球磨制备浆料；碳化硅粉采用黑碳化硅；
2)将上述浆料浸挂于模板上，得到预成型体；模板采用开口的聚氨酯泡沫；
3)按照表5所示的温度低温成型，加热时间为36h。
4)在160℃保温4h彻底固化。
表5碳化硅多孔陶瓷浆料的配比及成型温度
测试结果：
表6水玻璃：碳化硅：水＝10：3：1的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 25％ | 8.81 |
| 70℃ | 25％ | 9.22 |
| 100℃ | 60％ | 7.85 |
表7水玻璃：碳化硅：水＝10：3：3的试样孔隙率和强度的测试结果
表8水玻璃：碳化硅：水＝10：5：1的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 33％ | 8.69 |
| 70℃ | 40％ | 8.96 |
| 100℃ | 40％ | 8.15 |
表9水玻璃：碳化硅：水＝10：5：3的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 50％ | 8.75 |
| 70℃ | 50％ | 8.90 |
| 100℃ | 50％ | 7.08 |
表10水玻璃：碳化硅：水＝10：7：2的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 50％ | 12.72 |
| 70℃ | 66％ | 13.42 |
| 100℃ | 25％ | 9.26 |
表11水玻璃：碳化硅：水＝10：7：4的试样孔隙率和强度的测试结果
| 成型温度 | 开口孔隙率 | 抗折强度/MPa |
| 40℃ | 20％ | 12.27 |
| 70℃ | 25％ | 11.41 |
| 100℃ | 33％ | 8.65 |
总结：
在重量比为水玻璃：碳化硅＝10：3时，开口孔隙率与温度基本呈现正关系，而当水玻璃：碳化硅＝10：5/10:7时，与温度之间没有正关系，负关系或者是这种关系不明显。这是因为在碳化硅含量较低时，固化作用较弱，而发泡作用较强。而当碳化硅含量较高的时候，固化作用加加强，所以孔隙率不和温度呈现正关系或负关系。
在40℃加热时，由于水没有达到沸点，所以起到了稀释水玻璃的作用，反而使得孔隙率降低。在70℃或是100℃加热时，达到或者是接近沸点时，开孔孔隙率和不加水的差不多甚至是更大。
同样发现，在100℃时，孔隙率普遍比较高。强度普遍比在40℃和70℃的低0.5～5MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，其特征在于：
所述碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的孔隙率为10～70％，抗折强度为6～14Mpa，孔径为微米至毫米级别；
其制备方法包括以下步骤：
（1）将水玻璃、碳化硅粉末和水先机械搅拌，再球磨制备浆料；水玻璃与碳化硅的质量比为10:3～10：7，碳化硅与水的质量比为1：1～1：0；
（2）将上述浆料浸挂于模板上，得到预成型体；
（3）将上述预成型体在40～70℃保温24～36h,得到初步固化的多孔陶瓷；
（4）将上述步骤得到的初步固化的多孔陶瓷，在160～200℃保温4～12h，得到成品。
2.如权利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粉是实验室用碳化硅或者工业碳化硅废料。
3.如权利要求2所述的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粉是绿碳化硅、黑碳化硅，或者是该两种碳化硅的混合粉末。
4.如权利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述模板是开口的泡沫塑料。
5.如权利要求4所述的碳化硅多孔陶瓷材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述泡沫塑料是聚苯乙烯泡沫塑料或聚氨酯泡沫。
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