CN103833370A - 一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，采用三维打印的方法通过颗粒之间的粘结直接完成构件的成型，因此无需模具，且可以成型形状复杂的构件。采用3DP结合PIP法制备的Si3N4-SiC复相陶瓷解决了CVI方法的不均匀性问题，可将SiC纳米晶和SiC纳米线均匀分布在Si3N4基体中。采用Si3N4粉料和聚碳硅烷为原料，经三维打印、烧结、浸渍、固化、裂解和热处理等步骤，获得了连续致密、无杂质、均匀性好及吸波性能稳定的Si3N4-SiC复合陶瓷。

Description

一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法
技术领域
本发明涉及一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法。特别是涉及三维打印（以下简称为3DP）制备氮化硅陶瓷基体以及聚合物浸渍裂解（以下简称为PIP）合成Si3N4-SiC近尺寸制备方法。
背景技术
Si3N4和SiC陶瓷具有密度低、抗氧化性能好、耐高温、高比强、高比模、导热性好、耐腐蚀等突出优点，作为结构材料和功能材料都极具应用前景。Si3N4-SiC复相陶瓷克服了单相陶瓷断裂韧性低、烧结过程中晶粒长大的缺点，在高温下显示出更高的强度。多孔Si3N4陶瓷介电常数和介电损耗角正切分别为2.8和0.0040，SiC介电常数和介电损耗角正切分别为30～50和0.7。通过二元混合法则lgε＝X1lgε1+X2lgε2和tanδ＝X1tanδ1+X1tanδ1计算，Si3N4-SiC复相陶瓷满足吸波条件，且当X1=0.35～0.6和X2=0.65～0.4时吸波性能较优。因此其可作为隐身材料的候选材料。
文献1“董利民，张宝清，田杰谟，郑京.Si3N4-SiC纳米复合陶瓷材料的研究.清华大学学报（自然科学版）,1996.36(6):36”公开了一种制备Si3N4-SiC复相陶瓷的方法，该方法将将Si3N4纳米或微米粉与SiC纳米粉连同烧结添加剂置于分散介质中球磨、干燥、过筛后进行烧结制备Si3N4-SiC陶瓷，但由于团聚和分散不均匀以及干燥沉降等问题不易得到高质量的制品。
文献2“Rendtel P，Rendtel A,Hubner H,Mechanical properties of gas pressuresintered Si3N4/SiC nanocomposites.Journal of European Ceramic Society.2002,22(12):2061”公开了一种制备Si3N4-SiC复相陶瓷的方法，该方法将Si粉与SiC颗粒混合，以聚乙烯醇（PVA）作为结合剂，成型后氮化烧结制得Si3N4-SiC复合陶瓷，但坯体强度低，工序复杂。
文献3“Guopeng Zheng,Xiaowei Yin,Jie Wang,Mengluo Guo,Xi Wang.Complexpermittivity and microwave absorbing property of Si3N4-SiC composite ceramic.Journal ofMaterials Science and Technology.2012,28(8):745”公开了一种制备Si3N4-SiC复相陶瓷的方法，该方法将Si3N4粉冷压烧结后，采用MTS+H2为先驱体体系，借助CVI制备了Si3N4-SiC，沉积温度1000℃，系统压力3000Pa。由于Si3N4与SiC间的界面以及SiC纳米晶粒的界面极化，Si3N4-SiC复相陶瓷表现出优异的吸波性能。但此方法坯体结构简单，材料均匀性差、致密化速度慢、周期较长，且制备中产生强烈的腐蚀性产物。
文献4“封立运，殷小玮，李向明.三维打印结合化学气相渗透制备Si3N4-SiC复相陶瓷.航空制造技术2012,4:62.”公开了一种制备Si3N4-SiC复相陶瓷的方法，该方法采用三维打印（3DP）技术成型Si3N4多孔陶瓷并结合化学气相渗透(CVI)SiC制备了Si3N4-SiC复相陶瓷。当SiC的体积分数从0增加到0.595时，复相陶瓷的强度从7MPa提高到126MPa。但是CVI工艺设备复杂难以控制，反应生成中间产物繁多，沉积条件的细小变化往往会导致沉积产物组成和形态的显著差异，同时影响致密化过程，生产周期长。
传统制备Si3N4-SiC构件时由于模具的限制，而导致制备试件形状简单，且构件的形状稍有变化，就需要重新制备模具从而加大制备成本。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法。
技术方案
一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比97:3～90:10混合，再加入5～15%的糊精作为粘结剂混合，以蒸馏水为介质球磨48～96h后得到浆料；将浆料放入冷冻干燥机中冷冻6～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥10～30h得到粉料；所述冷冻干燥机中的绝对压力为5～100Pa，干燥温度为40～70℃；
步骤2：将粉料放入三维打印机供粉缸中，根据设计的三维CAD数据打印成所需形状的坯体，然后干燥1h以上；打印时采用多层打印，每层打印厚度为0.05～0.5mm；
步骤3：将干燥好的坯体在空气中600～800℃氧化2～5h，得到Si3N4预制体；
步骤4：将Si3N4预制体在氮气气氛下1700～1900℃烧结1～3h，压强为0.25～0.35MPa，得到Si3N4多孔陶瓷；
步骤5：将Si3N4多孔陶瓷在预先处理好的先驱体中真空浸渍30～60min，然后在200～400℃中固化1～4h，在700～900℃裂解1～4h，并在1200℃～1600℃热处理1～4h；上述过程均在Ar或者N2气氛下保护下进行；所述先驱体的预先处理是：将0～7wt%的二茂铁加入先驱体中，在Ar气氛保护下60～80℃混合15～60min，使其分散均匀。
所述糊精为(C6H10O5)n﹒xH2O。
所述步骤3中以在Ar气氛保护下1500℃热解1～2h替代原步骤，得到Si3N4预制体。
所述三维打印机采用型号为Z510。
所述先驱体为聚碳硅烷或聚硅氧烷。
有益效果
本发明提出的一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，采用三维打印的方法通过颗粒之间的粘结直接完成构件的成型，因此无需模具，且可以成型形状复杂的构件。采用3DP结合PIP法制备的Si3N4-SiC复相陶瓷解决了CVI方法的不均匀性问题，可将SiC纳米晶和SiC纳米线均匀分布在Si3N4基体中。采用Si3N4粉料和聚碳硅烷为原料，经三维打印、烧结、浸渍、固化、裂解和热处理等步骤，获得了连续致密、无杂质、均匀性好及吸波性能稳定的Si3N4-SiC复合陶瓷。
本发明的有益效益是：（1）可满足在复合材料领域的广泛应用，是一种制备Si3N4-SiC的新型方法；（2）采用3DP法制备Si3N4可以通过颗粒之间的粘结直接完成构件的成型，因此无需模具，且可以成型形状复杂的构件，从而满足工业多样化的需求；（3）采用PIP法制备Si3N4-SiC复合陶瓷中SiC为纳米晶或纳米线，可将SiC均匀分布在Si3N4基体中，有利于提高材料的强度以及吸波性能；（4）采用PIP法制备Si3N4-SiC复合陶瓷中可以通过调整PIP次数及热处理温度和时间来改变SiC的含量和晶化程度；（5）制备的Si3N4-SiC复合陶瓷均匀性好，材料结合较强，有利于复合材料受载过程中的载荷传递，免于发生灾难性损毁；（6）工艺过程简单、可重复性好；（7）制备的Si3N4-SiC具有稳定的吸波性能。
附图说明
图1是本发明方法的流程图
图2是发明实施例1所制备的Si3N4-SiC表面形貌扫描电镜照片。
图3是发明实施例1所制备的Si3N4-SiC表面X射线衍射揭示了Si3N4-SiC复合陶瓷的元素组成。
图4显示了发明实施例2所制备的Si3N4-SiC在8.2-12.4GHz范围内的介电性能，测试方法为波导法，测试结果说明所制备的Si3N4-SiC为一种低介电高损耗材料，表现为吸波特性。
图5显示了发明实施例4所制备的在8-18GHz范围内的反射系数理论值，该值显示的Si3N4-SiC具有优异的吸波特性。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：先将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比97:3混合，并加入5%的糊精作为粘结剂，以蒸馏水为介质球磨96h使其充分混合后得到浆料。将浆料放入冷冻干燥机中冷冻10h，冷冻温度是-80℃，真空干燥10h，冷冻干燥机中绝对压力是5Pa，干燥温度是70℃。干燥后的粉料进行过筛，将过筛后的粉料放入三维打印机（Z510）打印成27mm×14mm×4mm，打印一层的厚度约为0.05mm。打印好的试样干燥1h以上取出。将成型好的坯体在在空气中600℃氧化5h，将Si3N4预制体在氮气气氛下1700℃烧结3h，压强为0.35MPa，即为Si3N4多孔陶瓷。将烧结后的Si3N4预制体在聚硅氧烷真空浸渍30min，将浸渍后的Si3N4预制体在400℃固化4h、900℃裂解4h，并在1200℃热处理2h，该过程均在Ar气氛下保护。采用波导法对Si3N4-SiC复相陶瓷进行介电性能测试，测试频率为8.2-12.4GHz。
图2是Si3N4-SiC表面形貌扫描电镜照片。图3是表面X射线衍射揭示了Si3N4-SiC复合陶瓷的元素组成。
实施例2：先将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比93:7混合，并加入15%的糊精作为粘结剂，以蒸馏水为介质球磨48h使其充分混合后得到浆料。将浆料放入冷冻干燥机中冷冻6h，冷冻温度是-60℃，真空干燥15h，冷冻干燥机中绝对压力是10Pa，干燥温度是60℃。干燥后的粉料进行过筛，将过筛后的粉料放入三维打印机（Z510）打印成27mm×12mm×4mm，打印一层的厚度约为0.085mm。打印好的试样干燥1h以上取出。将成型好的坯体在在空气中750℃氧化3h，将Si3N4预制体在氮气气氛下1900℃烧结1h，压强为0.3MPa，即为Si3N4多孔陶瓷。将7wt%的二茂铁加入聚硅氧烷中，在Ar气氛保护下80℃混合15min，使其分散均匀。将烧结后的Si3N4预制体在含有7wt%的二茂铁的聚硅氧烷中真空浸渍30min，将浸渍后的Si3N4预制体在400℃固化2h、900℃裂解2h，并在1350℃热处理6h，该过程均在Ar气氛下保护。采用波导法对Si3N4-SiC复相陶瓷进行介电性能测试，测试频率为12.4-18GHz。
图4显示了Si3N4-SiC在8.2-12.4GHz范围内的介电性能，测试方法为波导法，测试结果说明所制备的Si3N4-SiC为一种低介电高损耗材料，表现为吸波特性。
实施例3：先将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比93:7混合，并加入15%的糊精作为粘结剂，以蒸馏水为介质球磨48h使其充分混合后得到浆料。将浆料放入冷冻干燥机中冷冻6h，冷冻温度是-60℃，真空干燥15h，冷冻干燥机中绝对压力是10Pa，干燥温度是60℃。干燥后的粉料进行过筛，将过筛后的粉料放入三维打印机（Z510）打印成20mm×14mm×4mm，打印一层的厚度约为0.5mm。打印好的试样干燥1h以上取出。将成型好的坯体在在空气中800℃氧化2h，将Si3N4预制体在氮气气氛下1900℃烧结1h，压强为0.25MPa，即为Si3N4多孔陶瓷。将2wt%的二茂铁加入聚硅氧烷中，在Ar气氛保护下80℃混合15min，使其分散均匀。将烧结后的Si3N4预制体在含有2wt%的二茂铁的聚硅氧烷中真空浸渍30min，将浸渍后的Si3N4预制体在400℃固化2h、900℃裂解2h，并在1500℃热处理1h，该过程均在N2气氛下保护。采用波导法对Si3N4-SiC复相陶瓷进行介电性能测试，测试频率为8.2-12.4GHz。
实施例4：先将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比95:5混合，并加入10%的糊精作为粘结剂，以蒸馏水为介质球磨96h使其充分混合后得到浆料。将浆料放入冷冻干燥机中冷冻8h，冷冻温度是-70℃，真空干燥20h，冷冻干燥机中绝对压力是20Pa，干燥温度是50℃。干燥后的粉料进行过筛，将过筛后的粉料放入三维打印机（Z510）打印成四个100mm×100mm×5mm，打印一层的厚度约为0.085mm。打印好的试样干燥1h以上取出。将成型好的坯体在在空气中700℃氧化4h，将Si3N4预制体在氮气气氛下1800℃烧结2h，压强为0.3MPa，即为Si3N4多孔陶瓷。将3wt%的二茂铁加入聚硅氧烷中，在Ar气氛保护下60℃混合60min，使其分散均匀。将烧结后的Si3N4预制体在含有3wt%的二茂铁的聚硅氧烷中真空浸渍30min，将浸渍后的Si3N4预制体在400℃固化2h、900℃裂解2h，该过程均在N2气氛下保护。将四块Si3N4-SiC复相陶瓷对接对其进行反射性能测试，测试频率为8-18GHz。
图5显示了所制备的Si3N4-SiC复相陶瓷在8-18GHz范围内的反射系数理论值，反射系数最小可达到-45dB，该值显示的Si3N4-SiC具有优异的吸波特性。
实施例5：先将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比94:6混合，并加入12%的糊精作为粘结剂。以蒸馏水为介质球磨72h使其充分混合后得到浆料。将浆料放入冷冻干燥机中冷冻9h，冷冻温度是-75℃，真空干燥28h，冷冻干燥机中绝对压力是15Pa，干燥温度是60℃。干燥后的粉料进行过筛，将过筛后的粉料放入三维打印机（Z510）打印成九块70mm×70mm×5mm，打印一层的厚度约为0.05mm。打印好的试样干燥半个小时以上取出。将成型好的坯体在Ar气氛保护下1500℃热解2h，将Si3N4预制体在氮气气氛下1800℃烧结2h，压强为0.3MPa，即为Si3N4多孔陶瓷。将5wt%的二茂铁加入聚硅氧烷中，在Ar气氛保护下70℃混合45min，使其分散均匀。将烧结后的Si3N4预制体在含有5wt%的二茂铁的聚碳硅烷中真空浸渍60min，将浸渍后的Si3N4预制体在400℃固化3h、900℃裂解3h，该过程均在Ar气氛下保护。将九块Si3N4-SiC复相陶瓷对接对其进行反射性能测试，测试频率为8-18GHz。

Claims (5)

1.一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将Si3N4粉料与烧结助剂Lu2O3按重量百分比97:3～90:10混合，再加入5～15%的糊精作为粘结剂混合，以蒸馏水为介质球磨48～96h后得到浆料；将浆料放入冷冻干燥机中冷冻6～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥10～30h得到粉料；所述冷冻干燥机中的绝对压力为5～100Pa，干燥温度为40～70℃；
步骤2：将粉料放入三维打印机供粉缸中，根据设计的三维CAD数据打印成所需形状的坯体，然后干燥1h以上；打印时采用多层打印，每层打印厚度为0.05～0.5mm；
步骤3：将干燥好的坯体在空气中600～800℃氧化2～5h，得到Si3N4预制体；
步骤4：将Si3N4预制体在氮气气氛下1700～1900℃烧结1～3h，压强为0.25～0.35MPa，得到Si3N4多孔陶瓷；
步骤5：将Si3N4多孔陶瓷在预先处理好的先驱体中真空浸渍30～60min，然后在200～400℃中固化1～4h，在700～900℃裂解1～4h，并在1200℃～1600℃热处理1～4h；上述过程均在Ar或者N2气氛下保护下进行；所述先驱体的预先处理是：将0～7wt%的二茂铁加入先驱体中，在Ar气氛保护下60～80℃混合15～60min，使其分散均匀。
2.根据权利要求1所述复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于：所述糊精为(C6H10O5)n﹒xH2O。
3.根据权利要求1所述复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于：所述步骤3中以在Ar气氛保护下1500℃热解1～2h替代原步骤，得到Si3N4预制体。
4.根据权利要求1所述复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于：所述三维打印机采用型号为Z510。
5.根据权利要求1所述复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，其特征在于：所述先驱体为聚碳硅烷或聚硅氧烷。
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