CN104211405B - 一种用于高强度陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：碳化硅：90～95wt％，氧化镥：5～10wt％，所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。本发明还公开了该高强度陶瓷材料的制备方法。本发明提供的高强度陶瓷材料的其室温抗弯强度、断裂韧性均较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度陶瓷材料，特别是涉及一种用于高强度陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅陶瓷材料具有高硬度、耐氧化、耐腐蚀、抗冲击等优良性能，是一种很有前途的高温结构材料。尽管碳化硅陶瓷材料具有优良的综合性能，但在高温环境以及比较恶劣的工况下，陶瓷材料本身所固有的脆性仍然是其致命的弱点。一些复杂形状的零件由于碳化硅的脆性而无法制作，或者制作后容易断裂。所以，进一步深入研究碳化硅陶瓷材料的韧化机理，探索碳化硅陶瓷材料的有效增韧方法，在不降低材料本身固有强度的情况下，进一步提高其断裂韧性，仍然具有重要实际意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于高强度陶瓷材料，其室温抗弯强度、断裂韧性均较好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：
碳化硅：90～95wt％，氧化镥：5～10wt％，所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
优选地，本发明的组成以及质量分数为：碳化硅：92.8wt％，氧化镥：7.2wt％。
优选地，本发明所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述高强度陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种用于高强度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为5～15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2～4:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1～2wt％、2～3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300～400r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120～150r/min，球磨时间为4～6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3～5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10～20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1～3h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15～30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5～3h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
优选地，本发明所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为92.8wt％、7.2wt％，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以20℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
以氧化镥作为添加剂能有效地促进碳化硅的相变，在热处理温度为1250℃下保温2h就能使碳化硅的相变率接近100％，使得氧化镥增强碳化硅陶瓷材料的相对密度高达99.82％，部分达到了完全致密，形成了具有柱状晶结构的、良好的强韧性的组合，其室温抗弯强度可达到1162.9MPa，断裂韧性可达到8.09MPa/m。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：碳化硅：90wt％，氧化镥：10wt％。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
其制备方法如下：
(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为5mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1wt％、2wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌5min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120r/min，球磨时间为4h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
实施例2
一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：碳化硅：95wt％，氧化镥：5wt％。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
其制备方法如下：
(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为4:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为2wt％、3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为150r/min，球磨时间为6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥3h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压3h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
实施例3
一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：碳化硅：92.8wt％，氧化镥：7.2wt％。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
其制备方法如下：
(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5.5min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以20℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
实施例4
一种用于高强度陶瓷材料，其组成以及质量分数为：碳化硅：92wt％，氧化镥：8wt％。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
其制备方法如下：
(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为12mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3.5:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.5wt％、2.8wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为360r/min，搅拌5.4min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为140r/min，球磨时间为5.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:4；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气12min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1.5h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以25℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压2h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种高强度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)所述高强度陶瓷材料的组成以及质量分数为：碳化硅：90～95wt％，氧化镥：5～10wt％，所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒，按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为5～15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2～4:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1～2wt％、2～3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300～400r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120～150r/min，球磨时间为4～6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3～5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10～20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1～3h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15～30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5～3h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：其组成以及质量分数为：碳化硅：92.8wt％，氧化镥：7.2wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为92.8wt％、7.2wt％，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
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| Rare-earth oxide additives for the sintering of silicon carbide;Alfian Noviyanto et al.;《Diamond & Related Materials》;20130718;第38卷;第124页右栏倒数第2行-第125页第1段，第129页左栏第2段 * |
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