CN104211404B - 一种陶瓷加热器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机；(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌形成均匀的助剂浆料；(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，球磨形成混合浆料；(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气，排除混合浆料中的气泡；(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；(6)在N2气氛保护下，加热，加压，保温保压，热压烧结制得陶瓷加热器。本发明能制造出尺寸大、重量轻、升温快、热均匀性好且绝缘安全的陶瓷加热器。

Description

一种陶瓷加热器的制造方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷加热器的制造方法。
背景技术
目前，市面上出现的加热器按照材质一般分为金属材质和陶瓷材质两大类。金属材质的加热器存在的主要问题是厚度大，重量大，绝缘层损坏后有漏电风险，存在安全隐患；陶瓷加热器存在的主要问题是升温速度慢，温度均匀性差，陶瓷材料的强度通常较低，因此不能生产出大尺寸的单块整体加热器，只能通过多块拼接的方法生产，费时费力，而且质量不可靠。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种陶瓷加热器的制造方法，能制造出尺寸大、重量轻、升温快、热均匀性好且绝缘安全的陶瓷加热器。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅以及氧化镥的质量分数分别为90～95wt％、5～10wt％，磨球选用直径为5～15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2～4:1；所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1～2wt％、2～3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300～400r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120～150r/min，球磨时间为4～6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3～5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10～20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1～3h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15～30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5～3h，热压烧结制得陶瓷加热器。
优选地，本发明所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
优选地，本发明所述镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
优选地，本发明所述制造方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为92.8wt％、7.2wt％，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以20℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1h，热压烧结制得陶瓷加热器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)以氧化镥作为添加剂能有效地促进碳化硅的相变，在热处理温度为1250℃下保温2h就能使碳化硅的相变率接近100％，因此本发明中的陶瓷材料的相对密度可达到99.82％，部分达到了完全致密，具有良好的强韧性组合，其中室温抗弯强度达到1162.9MPa，断裂韧性达到8.09MPa/m，因此用这种陶瓷材料制成的加热器的厚度可以薄至3mm，这样可大大降低加热器的厚度和重量，同时提升升温速度，3分钟内可升至1000℃；
(2)陶瓷基材的高强度保证了这种陶瓷加热器的单块尺寸跨度可达800mm，可完全取代传统大尺寸陶瓷加热器靠多块拼接的方法，省时省力，质量可靠，此外，单块整体式的加热器可以大量减少线路连接的复杂性，降低了生产成本；
(3)陶瓷基材具有高绝缘性，因此可以确保工作台通电工作时的安全性；
(4)氧化镥使碳化硅的相变率接近100％，碳化硅的晶格结构各向均匀稳定，所以陶瓷加热器具有了和金属加热器同样的热均匀性，由于这种均温是靠陶瓷材料的晶格结构自动实现的，所以省去了金属加热器为均温而加装的多点温控PID系统，大大简化了电子控制系统的复杂性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为95wt％、10wt％，磨球选用直径为5mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1wt％、2wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌5min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120r/min，球磨时间为4h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5h，热压烧结制得陶瓷加热器。
其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒；镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
实施例2
一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为95wt％、5wt％，磨球选用直径为15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为4:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为2wt％、3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为150r/min，球磨时间为6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥3h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压3h，热压烧结制得陶瓷加热器。
其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒；镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
实施例3
一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为92.8wt％、7.2wt％，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5.5min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以20℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1h，热压烧结制得陶瓷加热器。
其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒；镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
实施例4
一种陶瓷加热器的制造方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为93wt％、7wt％，磨球选用直径为9mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2.5:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.6wt％、2.4wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为320r/min，搅拌5.2min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为130r/min，球磨时间为5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:4；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气14min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1.6h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以27℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1.5h，热压烧结制得陶瓷加热器。
其中，碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒；镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种陶瓷加热器的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅以及氧化镥的质量分数分别为90～95wt％、5～10wt％，磨球选用直径为5～15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2～4:1；所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99wt％，氧含量小于1wt％；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1～2wt％、2～3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300～400r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120～150r/min，球磨时间为4～6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3～5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10～20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1～3h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15～30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5～3h，热压烧结制得陶瓷加热器。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷加热器的制造方法，其特征在于：所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷加热器的制造方法，其特征在于：所述镍铬电热丝由Cr20Ni80制成。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷加热器的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，其中碳化硅、氧化镥的质量分数分别为92.8wt％、7.2wt％，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.3wt％、2.5wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后与镍铬电热丝一起放入石墨模具中；
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