KR101372464B1 - 다공성 질화규소 구조체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) 규소 분말, 분산제, 바인더 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; b) 상기 a) 단계에서 형성된 슬러리를 냉각하여 상기 용매를 고체로 상변화하여 상기 슬러리를 동결주조(freeze-casting)하는 단계; c) 상기 동결주조된 슬러리로부터 동결 건조를 통해 고상의 용매를 승화시켜 제거하는 단계; 및 d) 상기 용매가 제거된 슬러리를 질화반응을 통해 질화규소를 제조하는 단계;를 포함하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법 및 이에 의해 제조되는 질화규소 구조체에 관한 것이다.

Description

다공성 질화규소 구조체 및 이의 제조방법{Porous Silicon Nitride composite and method for preparing the same}
본 발명은 다공성 질화규소 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기공도를 조절할 수 있으며 기계적 물성이 개선된 다공성 질화규소 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
세라믹 다공체는 환경(세라믹 디젤필터), 에너지(연료전지용 전극), 바이오 등 미래소재의 대표적 고부가가치 핵심 소재이다. 이러한 세라믹 다공체의 물성은 지지체를 이루는 재료 자체의 물성뿐만 아니라, 기공률(porosity), 기공 연결도(interconnection), 기공 배열(alignment), 기공 크기(pore size) 등 기공구조에 의해 크게 영향을 받는다. 따라서, 기공구조 제어 기술은 세라믹 다공체 제조에서 매우 중요한 연구 분야이다.
최근 세라믹 구조체의 기공 제어를 위해 동결주조 (freeze casting)법을 이용하는 기술에 관해 많은 연구가 되고 있다. 상기 동결주조법은 세라믹 슬러리를 동결한 후, 용매로부터 생성된 고체(얼음)을 승화과정을 거쳐을 제거하여 세라믹 다공체를 제조하는 기술로서, 동결된 용매의 모양이 최종적으로 기공의 형태로 남게 되어, 이를 통한 독특한 기공 배열 구조를 얻을 수 있고 간단하고 저 비용의 공정을 사용함으로써, 친환경적이며 매우 경제적인 방법이다.
도 1에서는 상기 동결주조를 이용한 세라믹 다공체의 제조방법에 관해 도시되어 있다. 이를 구체적으로 살펴보면, 세라믹 분말과 용매의 혼합을 이루어 슬러리를 만드는 과정과, 이를 동결시키는 과정, 그리고동결된 용매의 동결 건조를 이용한 승화 과정 및 건조된 성형체의 소결 과정을 통해 세라믹 다공체를 제조할 수 있다.
이와 관련된 종래 기술로서, 등록특허공보 10-0879127호에서는 고분자 또는 세라믹 전구물질과 분산제 및 동결매체로 이루어지는 원료물질을 상기 동결매체에 분산시켜 슬러리를 제조하고 이를 동결성형하여 동결건조와 승화 등을 통해 동결된 매체를 제거함으로써 다공체의 기공크기, 기공률 및 벽두께를 제어하는 기술에 관해 기재되어 있고, 또한 공개특허공보 10-2009-0041970호에서는 탄화규소(SiC) 분말을 동결매체에 첨가하여 슬러리를 제조하고 이를 동결시킨 후 상기 동결매체를 승화 등을 통해 제거하여 다공성의 성형체를 형성한 후 이를 소결하여 탄화규소 다공체를 제조하는 방법에 관해 기재되어 있다.
한편, 질화규소는 우수한 기계적 물성과 산화저항성, 화학적 안정성을 갖기 때문에 고온구조 재료로써 유망한 재료로서, 일반적으로 반응소결법에 의해 제조가 가능하다.
상기 질화규소의 반응소결법은 출발물질인 규소를 원하는 형태로 성형한 후 이를 질소 분위기에서 가열하여 주면 규소가 질소와 반응하여 질화규소를 형성하게 된다. 이러한 질화반응은 질화 과정 도중 규소 구조 내로 질소가 첨가됨에 따라 이루어진다. 이와 같이 반응소결법을 사용할 경우 낮은 소결수축률을 갖는 질화규소를 저렴한 가격으로 제조할 수 있는 장점이 있다.
그러나, 현재까지도 기공구조의 조절이 가능하며 보다 향상된 기계적 특성을 가지는 질화규소 구조체의 제조에 관한 필요성은 지속적으로 요구되고 있어, 이를 해결하기 위한 추가적으로 많은 연구 개발이 필요한 실정이다.
등록특허공보 10-0879127호(2009.01.20) 공개특허공보 10-2009-0041970호(2009.04.29)
이에, 본 발명은 기공구조의 조절이 가능하며 보다 향상된 기계적 특성을 가지는 질화규소 구조체를 제공하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 우수한 특성의 질화규소 구조체를 제조하기 위한 신규한 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 발명의 특징으로 한다.
이에 본 발명은 a) 규소 분말, 분산제, 바인더 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; b) 상기 a) 단계에서 형성된 슬러리를 냉각하여 상기 용매를 고체로 상변화하여 상기 슬러리를 동결주조(freeze-casting)하는 단계; c) 상기 동결주조된 슬러리로부터 동결 건조를 통해 고상의 용매를 승화시켜 제거하는 단계; 및 d) 상기 용매가 제거된 다공질 구조체를 질화반응을 통해 질화규소를 제조하는 단계;를 포함하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 a) 단계 내지 d) 단계를 포함하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법에 의해 제조되는 다공성 질화규소 구조체를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 a) 단계 내지 d) 단계를 포함하는 제조방법에 의해 얻어지는 다공성 질화규소 구조체를 포함하는 필터를 제공한다.
본 발명에 따르면, 규칙적으로 배열된 기공 채널 및 계층적 기공구조를 구현함으로써 기존의 다공성 반응소결 질화규소 구조체보다 기공구조의 조절이 가능하며 보다 우수한 기계적 특성을 가질 수 있어, 필터, 에너지 소재, 바이오 소재 등의 다양한 응용분야에 적용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 질화규소의 제조조건에 있어 냉각조건 등의 조절을 통하여 기공구조 형태 및 미세구조의 조절을 최적화하여 입자 포집에 유리한 기공구조를 가지는 질화규소 구조체를 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 제조방법은 습식 반응을 통한 규소분말을 제조한 후 이를 질화함으로써 기공이 조절된 질화규소를 제조함으로써, 그 제조방법이 간단한 장점이 있다.
도 1은 종래 기술의 동결주조 방법을 이용한 구조체를 제조하는 방법을 간략히 도시한 그림이다.
도 2는 본 발명에 따른 동결주조된 규소 성형체 및 질화된 질화규소 구조체를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 동결주조과정에 있어 냉각속도에 따른 얻어진 질화규소 구조체의 라멜라(Lamellar) 미세구조의 변화를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 동결주조과정에 있어 냉각속도에 따른 질화규소 구조체 미세구조의 두께와 간격을 그래프로 도시한 그림이다.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 다공성 반응소결 질화규소의 미세구조 SEM 관찰 사진이다
도 6은 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 압축 강도 테스트의 결과 그래프를 나타낸 그림이다.
도 7은 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 판상 두께에 따른 압축 강도 테스트의 결과를 나타낸 그림이다.
도 8은 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 기공의 분포를 나타낸 그림이다.
도 9는 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 통기도 분석 결과를 나타낸 그림이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있는 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 각 도면에 있어서, 구조물들의 사이즈나 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하거나 축소하여 도시한 것이고, 특징적 구성이 드러나도록 공지의 구성들은 생략하여 도시하였으므로 도면으로 한정하지는 아니한다. 본 발명의 바람직한 실시 예에 대한 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명은 a) 규소 분말, 분산제, 바인더 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; b) 상기 a) 단계에서 형성된 슬러리를 냉각하여 상기 용매를 고체로 상변화하여 상기 슬러리를 동결주조(freeze-casting)하는 단계; c) 상기 동결주조된 슬러리로부터 동결 건조를 통해 고상의 용매를 승화시켜 제거하는 단계; 및 d) 상기 용매가 제거된 다공질 구조체를 질화반응을 통해 질화규소를 제조하는 단계;를 포함하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법을 제공한다.
이를 보다 구체적으로 설명하면, 본 발명에 따른 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법은 먼저 규소 분말, 분산제, 바인더 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 규소분말은 입경이 0.1 내지 30 ㎛이내의 범위를 가지는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있고 바람직하게는 0.1 내지 10 um 의 범위를 갖는 것이 좋다.
상기 규소분말은 최종적으로 얻어지는 질화규소의 기공의 균일성을 위해 입자의 크기분포가 고른 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 용매로서는 어는점이 10 ℃ 내지 -30 ℃의 범위내에 있는 것이 바람직하며, 종류로서는 물, 알코올, 켐펜, 벤젠, 시클로헥산 등의 탄화수소, 에테르, 케톤 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 상기 용매가 물일 수 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 바인더로서는 폴리 비닐 알코올 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에틸렌계 수지 중에서 선택되는 어느 하나 이상 사용가능하며, 바람직하게는 폴리비닐 알코올 수지가 사용될 수 있다.
한편, 분산제는 일반적으로 사용되는 세라믹 분산제를 이용할 수 있으며, 구체적으로 아크릴계 수지, 폴리카르복실산 염, 유기 고분자 계면활성제 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 아크릴계 수지가 사용될 수 있다.
본 발명에서의 상기 혼합물 슬러리내 규소의 함량은 혼합물 전체 중량 대비 5~40 wt% 범위이고, 상기 분산제 및 바인더의 함량은 규소 함량을 100으로 하였을 때 각각 0.3 ~ 10 중량부일 수 있다.
상기 규소 분말의 함량이 5 wt% 보다 적은 경우에는 구조를 이루는 물질의 밀도가 낮아 동결건조시 형태를 잃을 가능성이 많으며, 규소 분말의 함량이 40 wt%보다 많아지는 경우에는 규소 분말의 함량이 너무 많아지게 되어 규칙적 기공 형성이 잘 이루어지지 않는 단점이 있을 수 있다.
또한 상기 규소 분말의 입도 크기와 농도, 분산제 및 바인더의 함량에 따라 최종적으로 얻어지는 본 질화규소의 기공도 및 미세구조의 변화 등의 물리적 특성이 조절될 수 있다.
본 발명에서 상기 b) 단계는, 이전 단계에서 형성된 슬러리를 냉각하여 상기 용매를 고체로 상변화하여 상기 슬러리를 동결주조(freeze-casting)하는 단계로 이루어진다.
상기 b) 단계의 슬러리 냉각은 하부로부터 상부로 냉각이 이루어져 하부쪽에서 고체가 먼저 생성되는 것이 바람직하다. 이는 고체(ex, 얼음) 결정의 이방성 성장 특징을 이용하기 위함이며, 하부부터 냉각시에 고체 결정이 바닥에서부터 성장하여 판상으로 위를 향해 자라게 된다. 이와 함께 세라믹 분말들은 성장되는 고체 결정에 밀려 판상의 고체 결정과 결정 사이에 재 분산되어 고체와 세라믹 분말상의 라멜라(lamellar)형 분리가 이루어진다.
상기 냉각 단계에서 냉각속도는 분당 0.5 ℃에서 40 ℃ 범위에서 냉각될 수 있고, 바람직하게는 분당 1 ℃에서 20 ℃ 범위에서 냉각될 수 있다.
상기 동결주조(freeze-casting)의 공정 변수로는 세라믹 분말의 농도, 분말입도, 슬러리의 냉각속도, 첨가물의 유무 및 종류 등이 있으며 이에 따라 기공의 형태 및 크기, 세라믹 판상과 판상 간의 기공 간격의 두께 변화 등의 미세구조를 변화시킬 수 있게 된다.
다음 단계로서, 상기 동결된 구조체를 저온 저압의 분위기에서 동결건조(freeze-drying)을 통해서 동결주조된 구조를 유지한 채로 고체 결정만을 승화 및 건조 시켜 다공성 세라믹 구조체를 얻을 수 있다.
상기 승화과정에 의해 고체 결정이 있던 공간이 빈 공간으로 됨으로서, 라멜라 구조의 세라믹 구조가 배열되며 그 사이로 기공 채널이 형성될 수 있다. 상기 기공 채널의 존재로 인해 향상된 통기성과 기계적 특성이 향상될 수 있다.
본 발명에서 질화규소를 제조하는 상기 d) 단계는 용매가 제거된 다공질 규소 구조체를 질화반응을 통해 질화규소를 제조하는 단계이다.
이는 통상의 질화규소의 제조방법을 사용할 수 있으며, 질화온도는 1300 ℃ ~ 1600 ℃의 범위이고, 바람직하게는 1350 ℃ ~ 1500 ℃ 의 범위일 수 있다. 또한 상기 질화반응은 질소 가스, 암모니아 가스 또는 수소 가스와 질소가스의 혼합가스 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 질화 반응은 규소가 질소와 반응하여 질화규소를 형성하는 것으로, 이러한 질화반응은 질화 과정 도중 규소 구조 내로 질소가 첨가됨에 따라 질량증가와 함께 부피도 증가하게 되나, 다공성 성형체의 크기에는 큰 차이가 나타나지 않을 수 있다.
또한 본 발명은 상기 규소 분말을 동결주조한 후 승화하여 얻어지는 구조체를 질화반응함으로써 얻어지는 다공성 질화규소 구조체를 제공한다.
상기 질화규소 구조체는 종래의 질화규소 구조체와 대비하여 기계적 특성이 우수하고 미세구조 판상의 두께와 간격 등의 기공특성을 조절할 수 있는 장점이 있다.
상기 다공성 질화규소 구조체의 기공도는 50% 내지 90%이고, 압축강도는 20 MPa 이상일 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 다공성 질화규소 구조체의 미세구조 판상의 두께는 15 내지 30 ㎛ 상기 미세구조 판상의 간격은 10 내지 25 ㎛ 의 범위일 수 있다.
또한 본 발명의 상기 질화규소 구조체는 필터, 전지용 소재 및 바이오 소재 등으로 다양한 분야에 적용이 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 : 질화규소의 제조 및 특성 평가
규소 분말 46.4 g과 분산제로서 분자량 약 16000의 아크릴계 수지 0.65 g 및 바인더로서 평균 분자량 50000의 폴리비닐 알코올 수지 0.65 g을 물 80 g에 혼합시켜 슬러리를 제조 후, 그 중 일부를 직경 2cm 의 PDMS소재 몰드에 높이 3cm가량이 되도록 채워 냉각 속도를 조절시켜가며 몰드 하부에서부터 냉각시켜 동결시킨다. 냉각 속도는 분당 1도 부터 분당 20 도까지 조절하여 동결주조를 진행하였다.
이후 동결된 구조체를 바로 영하 40도(- 40 ℃), 압력 0.030 bar의 동결건조기에 넣고 12시간 이상 건조 시켜 얼음을 승화시킴으로써 다공성 규소 성형체를 얻는다.
얻어진 성형체를 대기압에서(압력조건기재) 소결로에서 1450 ℃ 하에 질소 분위기에서 질화과정을 거쳐 최종적으로 다공성 반응소결 질화규소 구조체 26.5 g을 얻는다.
도 2는 본 발명에 의해 얻어진 동결주조된 규소 분말(좌측 사진) 및 질화된 질화규소 구조체(우측 사진)를 도시하였다.
도 3에서는 본 발명에서의 동결주조과정에 있어 냉각속도에 따른 얻어진 질화규소 구조체의 라멜라(Lamellar) 미세구조의 변화 관찰 사진을 나타낸다.
도 3에서 보는 바와 같이, 냉각속도가 느릴수록 세라믹 판상의 두께와 판상의 간격이 커지고, 빨라질수록 두께가 얇아지고 간격도 줄어드는 것을 확인하였으며, 이는 얼음 결정의 성장속도와 입자 분배 양상에 기인하는 것으로 판단된다.
도 4는 본 발명의 상기 냉각속도에 따른 다공성 질화규소 구조체의 미세구조 판상 두께와 간격을 그래프로 도시한 결과이다. 이는 도 3에서 보여준 결과와 마찬가지로 냉각 속도가 빠른 경우 두께가 얇아지고 간격도 줄어드는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 다공성 반응소결 질화규소의 미세구조 SEM 관찰 사진이다.
도 5에서 보여주는 바와 같이, 얼음 결정이 있던 공간이 승화로 인해 빈 공간이 되어 라멜라(Lamellar)의 세라믹 구조 판상의 배열과 그 사이사이로 기공의 채널이 형성됨을 확인 할 수 있으며, 저온 질화규소 상인 a-Si3N4 침상 구조가 발달 및 성장하여 기공 채널 사이를 채우는 것을 확인 할 수 있다.
상기 도 5에서 보여주는 바와 같이 본 발명의 질화규소는 상부로부터 하부로 연결되는 판상의 기공 채널과 입자간의 작은 기공들의 계층적인 기공 구조를 지니고 있으며, 기공 채널의 존재로 인해 향상된 통기성과 냉각 방향에 대한 기계적 특성 향상이 기대되며 또한, 그리고 침상 입자의 발달에 의한 입자 포집 향상과 기계적 물성 향상을 기대할 수 있다.
도 6에서는 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 압축 강도 테스트의 결과 그래프를 나타내고 있고, 도 7에서는 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 판상 두께에 따른 압축 강도 테스트의 결과를 나타내고 있다.
상기 구조체의 시편은 5 * 5 * 5 mm 의 크기로 준비하였으며, 압축강도 테스트는 0.6 mm/min (10 um/sec) 속도로 테스트를 진행하였다.
또한 측정에 사용된 시편은 20 vol% 슬러리로 만들어진 구조체로 77 % 의 기공도로 측정되었다.
이를 보다 구체적으로 표 1에 나타내었다. 이를 살펴보면 냉각속도가 빨라짐에 따라서, 즉 lamellar 판상 조직의 두께가 얇아지고 촘촘해 짐에 따라서 압축강도가 증가하는 경향을 보인다. 같은 기공도의 alumina의 압축강도 테스트 결과는 약 10MPa 정도가 나왔었으며 Si3N4의 압축 강도는 20 ℃/min의 냉각속도 조건에서 약 36 MPa 정도로 알루미나의 경우보다 강하게 나타났다.
sample 1
 sample 2 sample 3 sample 4
냉각속도
(℃/min)
 1 5 10 20
압축강도
(MPa )
 2.3MPa 3.24MPa 3.65MPa 3.67MPa
라멜라 두께(um)
 28.07㎛ 16.50㎛ 14.37㎛ 13.44㎛
도 8에서는 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 기공의 분포를 나타내고 있고, 도 9에서는 본 발명에 의해 제조된 다공성 구조체의 냉각속도에 따른 통기도 분석 결과를 나타내고 있다.
이를 보다 구체적으로 살펴보면, 냉각속도가 빨라질수록 기공의 분포 범위가 좁아지며, 속도가 느려질수록 기공 크기 분포가 넓어지는데, 이는 판상 간격이 달라짐과 침상의 채움 정도에 따라서 기공크기의 분포가 달라지는 것으로 유추될 수 있다.
한편, 통기도의 경우 냉각속도가 빨라질수록 통기성이 낮은 것으로 나타고 있다.
따라서 상기 결과를 토대로 하여 응용분야에 맞도록 질화규소의 기계적 강도, 기공분포 및 통기도를 조절하여 최적화할 수 있는 것으로 사료된다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (13)

  1. a) 규소 분말, 분산제, 바인더 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;
    b) 상기 a) 단계에서 형성된 슬러리를 냉각하여 상기 용매를 고체로 상변화하여 상기 슬러리를 동결주조(freeze-casting)하는 단계;
    c) 상기 동결주조된 슬러리로부터 동결 건조를 통해 고상의 용매를 승화시켜 제거하는 단계; 및
    d) 상기 용매가 제거된 다공질 구조체를 질화반응을 통해 질화규소를 제조하는 단계;를 포함하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 슬러리 냉각은 하부로부터 상부로 냉각이 이루어져 하부쪽에서 고체가 먼저 생성되는 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 단계에서 냉각속도는 분당 0.5 ℃에서 40 ℃범위에서 냉각하는 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  4. 제1항에 있어서,
    상기 규소분말은 0.1 내지 10 ㎛이내의 입도 범위를 갖는 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물 슬러리에서 규소의 함량은 혼합물 전체 중량 대비 5 ~ 40 wt% 범위이고, 상기 분산제 및 바인더의 함량은 규소 함량을 100으로 하였을 때 각각 0.3 ~ 10 중량부인 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 어는점이 10 ℃ 내지 -30 ℃의 범위내에 있는 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  7. 제6항에 있어서,
    상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  8. 제1항에 있어서,
    분산제는 아크릴계 수지, 폴리카르복실산 염, 유기 고분자 계면활성제 중에서 선택되는 어느 하나 이상이며, 바인더로서는 폴리 비닐 알코올 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에틸렌계 수지 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  9. 제1항에 있어서,
    상기 질화온도는 1300 ℃ ~ 1600 ℃의 범위이고, 또한 상기 질화반응은 질소 가스, 암모니아 가스 또는 수소 가스와 질소가스의 혼합가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 다공성 질화규소 구조체의 제조 방법에 의해 제조되는 다공성 질화규소 구조체
  11. 제10항에 있어서,
    상기 다공성 질화규소 구조체의 기공도는 50 내지 90 % 이고,
    압축강도는 20 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 다공성 질화규소 구조체
  12. 제10항에 있어서,
    상기 다공성 질화규소 구조체는 미세구조 판상의 형태를 가지며, 상기 미세구조 판상의 두께는 15 내지 30 ㎛, 상기 미세구조 판상의 간격은 10 내지 25 ㎛ 의 범위인 것을 특징으로 하는 다공성 질화규소 구조체
  13. 제10항의 다공성 질화규소 구조체를 포함하는 필터
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