CN108707771A - 氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料及其制备方法和应用，该复合材料包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β‑Si3N4晶粒，铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，柱状β‑Si3N4晶粒被铝基体包覆。该复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用真空气压熔渗工艺使液态金属铝压入Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙内，得到Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料。该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料具有韧性好、耐冲蚀磨损、机械加工性能良好等优点，该制备方法工艺简单、适宜批量生产。

Description

氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
冲蚀磨损是一种动态磨损形式，它是由富含硬质颗粒的流体相对固体表面运动，使固体表面不断受到硬质颗粒的碰撞冲击造成的磨损。这种形式的磨损存在于各类浆料输送管道，如建筑行业用混泥土输送管道、采煤行业中的输煤管道以及水下工作的抽砂管道等。除此之外，工作在风沙环境中的飞机和高速列车的外部构件由于受到微小砂石颗粒的冲击，也表现出类似的磨损机制。为了提高管道的耐冲蚀磨损性能，对于管道而言，现在常用的技术手段是研发出具有更高硬度的耐磨钢。提高管道钢材的硬度虽然可以提高其耐磨性，然而其耐浆料磨损性能提升幅度有限。除此之外，也有尝试向材料中引入硬质的陶瓷颗粒或者陶瓷纤维以增加材料的耐浆料磨损性能。然而，相关研究表明：在浆料连续的冲蚀磨损作用下，复合材料基体中的增强体颗粒或者纤维会因周围基体的磨损而不断暴露，并在浆料中颗粒的冲击作用下而与基体脱粘，最终造成复合材料的严重磨损。采用管道内部增加陶瓷衬套的方法虽然可以较大幅度提高管道的耐冲蚀磨损性能，但是由于陶瓷材料的脆性大，导致其在受到浆料中颗粒的冲击作用时容易发生开裂甚至灾难性破坏，进而影响到其正常使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种韧性好、耐冲蚀磨损、机械加工性能良好的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，还相应提供一种方法简单、可批量生产的上述Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，另外，还提供该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料作为耐冲蚀磨损材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，所述Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒，所述铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，所述柱状β-Si3N4晶粒被铝基体包覆。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，优选的，所述柱状β-Si3N4晶粒的柱长为1μm～5μm，所述柱状β-Si3N4晶粒的柱直径为50nm～400nm。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，优选的，所述Si3N4泡沫陶瓷骨架的开孔率为49％～80％，孔径为50μm～500μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用真空气压熔渗工艺使液态金属铝压入Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙内，得到Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，优选的，所述氮化硅泡沫陶瓷由以下方法制备：
(1)在含α-Si3N4粉的浆料中加入蛋白粉，球磨至发泡，得到泡沫浆料；
(2)将泡沫浆料注入模具中，在水浴中使泡沫浆料固化，脱模，干燥，烧除蛋白质，得到泡沫陶瓷素坯；
(3)将泡沫陶瓷素坯置于保护气氛下进行烧结，形成氮化硅泡沫陶瓷。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述含α-Si3N4粉的浆料包括α-Si3N4粉、去离子水、质量浓度为25％的四甲基氢氧化铵水溶液、氧化铝和氧化钇。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，优选的，所述α-Si3N4粉与水的质量比为96～112∶100，所述氧化铝相对于氮化硅粉的添加量为2wt％～3wt％，所述氧化钇相对于氮化硅粉的添加量为3wt％～6wt％，所述蛋白质相对于去离子水的添加量为9wt％，所述四甲基氢氧化铵水溶液与去离子水的体积比为4∶120。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述烧结分以下两步进行：
(3.1)第一步烧结：在真空条件下以17℃/min的升温速率升至1000℃后，充氮气至氮气压力为0.3MPa，以5℃/min的升温速率升至1550℃，保温0.5h；再以10℃/min的降温速率降至1200℃；停止通入氮气，随炉冷却；
(3.2)第二步烧结：在真空条件下以17℃/min的升温速率升至1000℃后，充氮气至氮气压力为0.3MPa，以5℃/min的升温速率升至1700℃，接着以2℃/min的升温速率升至1820℃，保温1.5h；再以10℃/min的降温速率降至1200℃；停止通入氮气，随炉冷却。
上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，优选的，所述真空气压熔渗工艺中，真空度≤200Pa，Si3N4泡沫陶瓷温度为630℃，液态金属铝温度为710℃，气体压力为10MPa。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料或上述的制备方法所制备的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料作为耐冲蚀磨损材料的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，Si3N4泡沫陶瓷骨架具有较高的硬度和强度，并且整体性和一致性比较好，能够抵抗浆料磨损进而较好的保护铝基体；同时，铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，赋予该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料较高的“韧性”，并且，铝基体包覆Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒所形成的包覆结构，提高了Si3N4泡沫陶瓷与铝基体的结合力及复合材料的整体性，从而进一步提高了该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的“韧性”，保证复合材料在浆料磨损过程中不发生脆性断裂。
2、本发明的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料中，Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒柱长达1μm～5μm，柱直径达100nm～300nm，在与铝基体复合过程中能牢固地与铝基体结合，进一步提高了该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的“韧性”。
3、本发明Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，通过蛋白发泡法制备Si3N4泡沫陶瓷，力学性能优异，在与铝基体复合过程中不易损坏，产品合格率较高。
进一步地，采用两步烧结工艺，最后烧结过程中原位生长于Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒柱长达1μm～5μm，柱直径达100nm～300nm，在被液态金属铝包覆、冷却后，能牢固地与其周围的铝基体结合，提高了所得复合材料的整体性，从而进一步提高了所得的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的“韧性”。
4、本发明中所用到的原料成本低廉，工艺方法简单，容易实现批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌图。
图2为本发明实施例1中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁的微观形貌图。
图3为本发明实施例1制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的抛光截面微观形貌图，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。
图4为本发明实施例1制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷位移曲线图。
图5为本发明实施例1制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌图，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。
图6为本发明实施例2中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌图。
图7为本发明实施例2中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁的微观形貌图。
图8为本发明实施例2制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷位移曲线图。
图9为本发明实施例2制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌图，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。
图10为本发明实施例3中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌图。
图11为本发明实施例3中步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁的微观形貌图。
图12为本发明实施例3制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷位移曲线图。
图13为本发明实施例3制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌图，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，该Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒，铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，柱状β-Si3N4晶粒被铝基体包覆。
本实施例中，铝基体在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料中的体积百分含量为73.0％。
本实施例中，柱状β-Si3N4晶粒的柱长为1～3μm，柱直径为100～300nm。
本实施例中，Si3N4泡沫陶瓷骨架的开孔率为73.0％，孔径为100～300nm。
一种上述本实施例的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷：
(1.1)首先称取(或量取)128g的α-Si3N4粉、80g去离子水、3ml的25wt％的四甲基氢氧化铵水溶液、3.84g氧化铝和7.68g氧化钇，混合后采用行星式球磨工艺球磨20h以制备成均匀分散的混合浆料；随后将7.2g蛋白粉加入到该混合浆料中，同样采用行星式球磨以300r/pm的转速球磨45min以发泡，得到泡沫浆料；
(1.2)然后将步骤(1.1)所得的泡沫浆料浇注到保鲜盒中，密封好后放入到水浴锅中进行固化，固化温度为80℃，固化时间为2h；固化脱除保鲜盒并在室温条件下进行干燥，得到泡沫坯体；将所得泡沫坯体放入到马弗炉中进行蛋白粉烧除处理，蛋白质的烧除温度为500℃，得到泡沫陶瓷素坯；
(1.3)将步骤(1.2)所得的泡沫陶瓷素坯在氮气保护下高温烧结，烧结过程中氮气压力为0.3MPa，烧结温度为1820℃，保温时间为1.5h，得到氮化硅泡沫陶瓷。烧结过程中升温制度如下：RT～1000℃范围内升温速率约17℃/min；1000～1700℃范围内升温速率为5℃/min；1700～1820℃范围内升温速率为2℃/min；1820℃保温1.5h。降温阶段，在1820～1200℃范围内控制降温速率为10℃/min；1200℃以下随炉冷却。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能如表1所示。其开孔率为73.0％，闭孔率为0.19％，密度为0.88g/cm3，弯曲强度为38.8MPa。
表1本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能表
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌如图1所示。如图1所示，该氮化硅泡沫陶瓷是由许多直径介于100～300μm的孔洞无序堆积而成。一些孔洞的孔壁上存在着直径约为数微米的开口(平均每个孔洞约有0.5个开口)，这些孔洞的存在有助于液态金属铝对氮化硅泡沫陶瓷的填充。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁微观形貌如图2所示。如图2所示，该氮化硅泡沫陶瓷的孔壁是由柱状β-Si3N4晶粒随机搭连而成，部分β-Si3N4晶粒沿着与孔壁厚度垂直方向外延生长。
(2)制备Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料
(2.1)将步骤(1)所得的氮化硅泡沫陶瓷切割成一定形状的样品并封装入不锈钢包套内部，氮化硅泡沫陶瓷样品之间采用带槽石墨片隔开，石墨片与氮化硅泡沫陶瓷样品之间以及氮化硅泡沫陶瓷样品与不锈钢包套之间的间隙供液体金属铝流动。
(2.2)采用真空气压熔渗工艺将液态金属铝压入氮化硅泡沫陶瓷孔隙内。气压熔渗过程样品端温度控制在630℃，液态金属铝端温度控制在710℃，真空度≤200MPa，气体为氮气，压力为10MPa，时间为10min，得到Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料。真空气压熔渗工艺能保证氮化硅泡沫陶瓷内部的全部开孔中均能均匀填满铝基体。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能如表2所示。如表2所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的密度为2.74g/cm3，弯曲强度为172.0MPa，弯曲模量为43.7GPa。
表2本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能表
密度(g/cm3) 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa)
2.74±0.01 172.0±2.3 43.7±3.9
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的抛光截面形貌如图3所示，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。图3中浅灰色区域对应铝基体，深灰色区域对应氮化硅泡沫陶瓷骨架。从图3中可以看出，氮化硅泡沫陶瓷中的孔洞全部被铝基体填充。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲过程中的载荷位移曲线如图4所示。可见，随着位移的增加，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷先达到一个峰值，随后迅速下降直至达到一拐点。拐点以后，载荷随着位移的增加而缓慢降低。这说明该本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲断裂过程中呈现出“非脆性”断裂模式。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌如图5所示，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。如图5所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口中存在一些球状凹陷，这些球状凹陷对应氮化硅泡沫陶瓷的孔洞；另外，断口中还存在着一些球状凸起，这些凸起表面呈现出“韧窝”状的球形凹陷，其对应着从孔洞中“拔出”的铝基体。该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂后铝基体断口呈现出“韧窝”状，说明其在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂过程中发生了塑性变形。另外，从(b)图可以看出，在“韧窝”状铝基体的表面还可以观察到一些尺寸与柱状β-Si3N4晶粒直径吻合的孔洞，这些孔洞是由柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中拔出而形成的。铝基体的塑性变形以及柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中的拔出，这二者的共同作用，促使了该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料表现出了“非脆性”断裂模式。
实施例2：
一种本发明的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，该Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒，铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，柱状β-Si3N4晶粒被铝基体包覆。
本实施例中，铝基体在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料中的体积百分含量为62.0％。
本实施例中，柱状β-Si3N4晶粒的柱长为1～5μm，柱直径为100～300nm。
本实施例中，Si3N4泡沫陶瓷骨架的开孔率为62.0％，孔径为100～250μm。
一种上述本实施例的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷：
(1.1)首先称取(或量取)192g的α-Si3N4粉、120g去离子水、4ml的25wt％的四甲基氢氧化铵水溶液、3.84g氧化铝和5.76g氧化钇，混合后采用行星式球磨工艺球磨20h以制备成均匀分散的混合浆料；随后将10.8g蛋白粉加入到该混合浆料中，同样采用行星式球磨以300r/pm的转速球磨45min以发泡，得到泡沫浆料；
(1.2)然后将步骤(1.1)所得的泡沫浆料浇注到保鲜盒中，密封好后放入到水浴锅中进行固化，固化温度为80℃，固化时间为2h；固化脱除保鲜盒并在室温条件下进行干燥，得到泡沫坯体；将所得泡沫坯体放入到马弗炉中进行蛋白粉烧除处理，蛋白质的烧除温度为500℃，得到泡沫陶瓷素坯；
(1.3)将步骤(1.2)所得的泡沫陶瓷素坯在氮气保护下高温烧结，为了提高高温烧结后氮化硅泡沫陶瓷孔壁上外延生长的柱状β-Si3N4晶粒的数量及β-Si3N4晶粒的柱长，本实施例中，采用两步烧结工艺制备氮化硅泡沫陶瓷。第一步烧结的升温制度为：RT～1000℃范围内升温速率约为17℃/min，此阶段保持真空；1000～1550℃范围内升温速率为5℃/min，此阶段氮气压力为0.3MPa；1550℃保温0.5h；1550～1200℃范围内控制降温速率为10℃/min，此阶段氮气压力为0.3MPa；1200℃以下随炉冷却，并停止通入氮气。此烧结工艺一所得氮化硅泡沫陶瓷坯体，在经过简单机械加工后，进行第二步烧结。第二步烧结的升温制度为：RT～1000℃范围内升温速率约17℃/min，此阶段保持真空；1000～1700℃范围内升温速率为5℃/min，此阶段保持氮气压力为0.3MPa；1700～1820℃范围内升温速率为2℃/min，此阶段保持氮气压力为0.3MPa；1820℃保温1.5h，此阶段保持氮气压力为0.3MPa；1820～1200℃范围内控制降温速率为10℃/min，此阶段保持氮气压力为0.3MPa；1200℃以下随炉冷却，并停止通入氮气。
经过第一步烧结后，氮化硅泡沫陶瓷中α-Si3N4部分转化为β-Si3N4(前期实验结果表明转化率约为40％)。这些在第一步烧结过程中转化而来的β-Si3N4在随后的第二步烧结过程中，起到晶种的作用，在第二步高温烧结过程中，这些在第一步烧结过程中形成的β-Si3N4能够生长较快，并沿着氮化硅泡沫陶瓷孔壁外延生长。另外，经过第一步烧结后，氮化硅泡沫陶瓷坯体具有一定的强度，能够初步满足机械加工需求，从而有助于提升后续工序中样品的操作性。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能如表3所示。其开孔率为62.0％，闭孔率为2.26％，密度为1.16g/cm3，弯曲强度为59.2MPa。
表3本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能表
开孔率(％) 闭孔率(％) 密度(g/cm3) 弯曲强度(MPa)
62.0±1.9 2.26±0.36 1.16±0.07 59.2±4.0
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌如图6所示。如图6所示，该氮化硅泡沫陶瓷是由许多直径介于100～250μm的孔洞无序堆积而成。一些孔洞的孔壁上存在着直径约为数微米的开口(平均每个孔洞约有0.2个开口)，这些孔洞的存在有助于液态金属铝对氮化硅泡沫陶瓷的填充。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁微观形貌如图7所示。如图7所示，该氮化硅泡沫陶瓷的孔壁是由柱状β-Si3N4晶粒随机搭连而成，部分β-Si3N4晶粒沿着与孔壁厚度垂直方向外延生长。与图2进行对比可以发现，本实施例所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒的数量比实施例1所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔壁上的β-Si3N4晶粒多，而且前者孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒的长度略大于后者。
(2)制备Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料
(2.1)将步骤(1)所得的氮化硅泡沫陶瓷切割成一定形状的样品并封装入不锈钢包套内部，氮化硅泡沫陶瓷样品之间采用带槽石墨片隔开，石墨片与氮化硅泡沫陶瓷样品之间以及氮化硅泡沫陶瓷样品与不锈钢包套之间的间隙供液体金属铝流动。
(2.2)采用真空气压熔渗工艺将液态金属铝压入氮化硅泡沫陶瓷孔隙内。气压熔渗过程样品端温度控制在630℃，液态金属铝端温度控制在710℃，真空度≤200Pa，气体为氮气，压力为10MPa，时间为10min，得到Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料。真空气压熔渗工艺能保证氮化硅泡沫陶瓷内部的全部开孔中均能均匀填满铝基体。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能如表4所示。如表4所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的密度为2.76g/cm3，弯曲强度为268.7MPa，弯曲模量为75.6GPa。
表4本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能表
密度(g/cm3) 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa)
2.76±0.03 268.7±5.4 75.6±8.7
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲过程中的载荷位移曲线如图8所示。可见，随着位移的增加，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷先达到一个峰值，随后迅速下降直至达到一拐点。拐点以后，载荷随着位移的增加而缓慢降低。这说明该本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲断裂过程中呈现出“非脆性”断裂模式。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌如图9所示，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。如图9所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口中存在一些球状凹陷，这些球状凹陷对应氮化硅泡沫陶瓷的孔洞；另外，断口中还存在着一些球状凸起，这些凸起表面呈现出“韧窝”状的球形凹陷，其对应着从孔洞中“拔出”的铝基体。该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂后铝基体断口呈现出“韧窝”状，说明其在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂过程中发生了塑性变形。另外，从(b)图可以看出，在“韧窝”状铝基体的表面还可以观察到一些尺寸与柱状β-Si3N4晶粒直径吻合的孔洞，这些孔洞是由柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中拔出而形成的。铝基体的塑性变形以及柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中的拔出，这二者的共同作用，促使了该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料表现出了“非脆性”断裂模式。
实施例3：
一种本发明的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，该Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒，铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，柱状β-Si3N4晶粒被铝基体包覆。
本实施例中，铝基体在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料中的体积百分含量为49.7％。
本实施例中，柱状β-Si3N4晶粒的柱长为1～3μm，柱直径为50～400nm。
本实施例中，Si3N4泡沫陶瓷骨架的开孔率为49.7％，孔径为50～250μm。
一种上述本实施例的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷：
(1.1)首先称取(或量取)224g的α-Si3N4粉、140g去离子水、4.7ml的25wt％的四甲基氢氧化铵水溶液、6.72g氧化铝和13.44g氧化钇，混合后采用行星式球磨工艺球磨20h以制备成均匀分散的混合浆料；随后将12.6g蛋白粉加入到该混合浆料中，同样采用行星式球磨以300r/pm的转速球磨45min以发泡，得到泡沫浆料；
(1.2)然后将步骤(1.1)所得的泡沫浆料浇注到保鲜盒中，密封好后放入到水浴锅中进行固化，固化温度为80℃，固化时间为2h；固化脱除保鲜盒并在室温条件下进行干燥，得到泡沫坯体；将所得泡沫坯体放入到马弗炉中进行蛋白粉烧除处理，蛋白质的烧除温度为500℃，得到泡沫陶瓷素坯；
(1.3)将步骤(1.2)所得的泡沫陶瓷素坯在氮气保护下高温烧结，烧结工艺与实施例1相同，得到氮化硅泡沫陶瓷。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能如表5所示。其开孔率为49.7％，闭孔率为8.05％，密度为1.19g/cm3，弯曲强度为77.4MPa。
表5本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的性能表
开孔率(％) 闭孔率(％) 密度(g/cm3) 弯曲强度(MPa)
49.7±2.0 8.05±1.52 1.19±0.01 77.4±5.2
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的微观形貌如图10所示。如图10所示，该氮化硅泡沫陶瓷是由许多直径介于50～250μm的孔洞无序堆积而成。一些孔洞的孔壁上存在着直径约为数微米的开口(平均每个孔洞约有0.1个开口)，这些孔洞的存在有助于液态金属铝对氮化硅泡沫陶瓷的填充。
本实施例步骤(1)所制备的氮化硅泡沫陶瓷的孔壁微观形貌如图11所示。如图11所示，该氮化硅泡沫陶瓷的孔壁是由柱状β-Si3N4晶粒随机搭连而成，部分β-Si3N4晶粒沿着与孔壁厚度垂直方向外延生长。与图7进行对比可以发现，本实施例所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒的数量比实施例2所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔壁上的β-Si3N4晶粒少，而且实施例2所得氮化硅泡沫孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒的长度略大于本实施例所得氮化硅泡沫孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒。另外，与本实施例相比，实施例2所得氮化硅泡沫孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒在直径方面尺寸均匀性更好。
(2)制备Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料
(2.1)将步骤(1)所得的氮化硅泡沫陶瓷切割成一定形状的样品并封装入不锈钢包套内部，氮化硅泡沫陶瓷样品之间采用带槽石墨片隔开，石墨片与氮化硅泡沫陶瓷样品之间以及氮化硅泡沫陶瓷样品与不锈钢包套之间的间隙供液体金属铝流动。
(2.2)采用真空气压熔渗工艺将液态金属铝压入氮化硅泡沫陶瓷孔隙内。气压熔渗过程样品端温度控制在630℃，液态金属铝端温度控制在710℃，真空度≤200Pa，气体为氮气，压力为10MPa，时间为10min，得到Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料。真空气压熔渗工艺能保证氮化硅泡沫陶瓷内部的全部开孔中均能均匀填满铝基体。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能如表6所示。如表6所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的密度为2.75g/cm3，弯曲强度为227.9MPa，弯曲模量为70.9GPa。相比于实施例2中制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料，本实施例制备出的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的密度、弯曲强度和弯曲模量有所降低，原因可能有两方面：其一，因为本实施例步骤(1)制备出的氮化硅泡沫陶瓷内部存在较多的闭孔，在与铝基体复合过程中，这些闭孔不能够被铝基体填充；其二，实施例3所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔壁上外延生长的β-Si3N4晶粒较少，不能很好地促进复合材料力学性能的提升。
表6本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的性能表
密度(g/cm3) 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa)
2.75±0.01 227.9±1.6 70.9±1.0
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲过程中的载荷位移曲线如图12所示。可见，随着位移的增加，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的载荷先达到一个峰值，随后迅速下降直至达到一拐点。拐点以后，载荷随着位移的增加而缓慢降低。这说明该本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料在弯曲断裂过程中呈现出“非脆性”断裂模式。
本实施例所制备的Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口微观形貌如图13所示，其中，(b)图为(a)图的局部放大图。如图9所示，该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料的断口中存在一些球状凹陷，这些球状凹陷对应氮化硅泡沫陶瓷的孔洞；另外，断口中还存在着一些球状凸起，这些凸起表面呈现出“韧窝”状的球形凹陷，其对应着从孔洞中“拔出”的铝基体。该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂后铝基体断口呈现出“韧窝”状，说明其在该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料断裂过程中发生了塑性变形。另外，从(b)图可以看出，在“韧窝”状铝基体的表面还可以观察到一些尺寸与柱状β-Si3N4晶粒直径吻合的孔洞，这些孔洞是由柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中拔出而形成的。铝基体的塑性变形以及柱状β-Si3N4晶粒从铝基体中的拔出，这二者的共同作用，促使了该Si3N4泡沫陶瓷增强铝基复合材料表现出了“非脆性”断裂模式。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，其特征在于，包括铝基体和Si3N4泡沫陶瓷，所述Si3N4泡沫陶瓷包括Si3N4泡沫陶瓷骨架及原位生长在Si3N4泡沫陶瓷骨架孔壁上的柱状β-Si3N4晶粒，所述铝基体均匀填充于Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙中，所述柱状β-Si3N4晶粒被铝基体包覆。
2.根据权利要求1所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，其特征在于，所述柱状β-Si3N4晶粒的柱长为1μm～5μm，所述柱状β-Si3N4晶粒的柱直径为50nm～400nm。
3.根据权利要求1所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，其特征在于，所述Si3N4泡沫陶瓷骨架的开孔率为49％～80％，孔径为50μm～500μm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用真空气压熔渗工艺使液态金属铝压入Si3N4泡沫陶瓷骨架的孔隙内，得到氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料。
5.根据权利要求4所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硅泡沫陶瓷由以下方法制备：
(1)在含α-Si3N4粉的浆料中加入蛋白粉，球磨至发泡，得到泡沫浆料；
(2)将泡沫浆料注入模具中，在水浴中使泡沫浆料固化，脱模，干燥，烧除蛋白质，得到泡沫陶瓷素坯；
(3)将泡沫陶瓷素坯置于保护气氛下进行烧结，形成氮化硅泡沫陶瓷。
6.根据权利要求5所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述含α-Si3N4粉的浆料包括α-Si3N4粉、去离子水、质量浓度为25％的四甲基氢氧化铵水溶液、氧化铝和氧化钇。
7.根据权利要求6所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述α-Si3N4粉与水的质量比为96～112∶100，所述氧化铝相对于氮化硅粉的添加量为2wt％～3wt％，所述氧化钇相对于氮化硅粉的添加量为3wt％～6wt％，所述蛋白质相对于去离子水的添加量为9wt％，所述四甲基氢氧化铵水溶液与去离子水的体积比为4∶120。
8.根据权利要求5所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述烧结分以下两步进行：
(3.1)第一步烧结：在真空条件下以17℃/min的升温速率升至1000℃后，充氮气至氮气压力为0.3MPa，以5℃/min的升温速率升至1550℃，保温0.5h；再以10℃/min的降温速率降至1200℃；停止通入氮气，随炉冷却；
(3.2)第二步烧结：在真空条件下以17℃/min的升温速率升至1000℃后，充氮气至氮气压力为0.3MPa，以5℃/min的升温速率升至1700℃，接着以2℃/min的升温速率升至1820℃，保温1.5h；再以10℃/min的降温速率降至1200℃；停止通入氮气，随炉冷却。
9.根据权利要求5～8任一项所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空气压熔渗工艺中，真空度≤200Pa，Si3N4泡沫陶瓷温度为630℃，液态金属铝温度为710℃，气体压力为10MPa。
10.一种如权利要求1～3任一项所述的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料或如权利要求4～9任一项所述的制备方法所制备的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料作为耐冲蚀磨损材料的应用。
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