JPH0774108B2 - 炭素存在下での反応によって結合したケイ素粉末を主成分とするセラミック材料およびその製造方法 - Google Patents
炭素存在下での反応によって結合したケイ素粉末を主成分とするセラミック材料およびその製造方法Info
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- JPH0774108B2 JPH0774108B2 JP1090877A JP9087789A JPH0774108B2 JP H0774108 B2 JPH0774108 B2 JP H0774108B2 JP 1090877 A JP1090877 A JP 1090877A JP 9087789 A JP9087789 A JP 9087789A JP H0774108 B2 JPH0774108 B2 JP H0774108B2
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- B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は炭素の存在下での反応によつて結合したケイ素
粉末を主成分とするセラミツク材料、その用途及びその
製造方法を特徴とする。
粉末を主成分とするセラミツク材料、その用途及びその
製造方法を特徴とする。
西ドイツ特許公開第3440346号公報は炭素存在下での反
応によつて結合したケイ素粉末を主成分とする材料を開
示しており、この材料にケイ素粒子を有機結合剤と共に
混合し、この混合物から成形体を成形し、最後に熱処理
を行つて、この熱処理中に有機物質を炭化させ、少量の
炭素を含む残留ケイ素骨格を反応による結合によつて安
定化させている。この場合に、適当にゆるい透過性の堆
積層を可能にするような粒度分布でケイ素粉末が用意さ
れるならば、孔質構造が形成される。しかし、生成する
材料の孔度は結局は使用ケイ素粒子のサイズに関係する
ので、0.1〜10mmの範囲内の孔径を有する連続気孔型構
造は比較的大きいケイ素粒子を必要とし、その結果一方
では製品の機械的安定性が低下し、他方では孔容積／全
容積の好ましくない比が得られることになる。従つて、
この材料は主として細孔範囲において利点を有する。
応によつて結合したケイ素粉末を主成分とする材料を開
示しており、この材料にケイ素粒子を有機結合剤と共に
混合し、この混合物から成形体を成形し、最後に熱処理
を行つて、この熱処理中に有機物質を炭化させ、少量の
炭素を含む残留ケイ素骨格を反応による結合によつて安
定化させている。この場合に、適当にゆるい透過性の堆
積層を可能にするような粒度分布でケイ素粉末が用意さ
れるならば、孔質構造が形成される。しかし、生成する
材料の孔度は結局は使用ケイ素粒子のサイズに関係する
ので、0.1〜10mmの範囲内の孔径を有する連続気孔型構
造は比較的大きいケイ素粒子を必要とし、その結果一方
では製品の機械的安定性が低下し、他方では孔容積／全
容積の好ましくない比が得られることになる。従つて、
この材料は主として細孔範囲において利点を有する。
出願番号第294,048号〔出願人：フオードウエルケ（For
dwerke）〕の米国特許出願の優先権として出願された西
ドイツ特許公開第234947号公報は、窒化ケイ素から成
り、貫通流路を有する触媒担体の製造を開示している。
ケイ素粉末、溶媒、可塑剤及び結合剤から懸濁液を製造
し、これを紙または布帛の平たい支持体に塗布する。次
に被覆した支持体を波型構造体に予備成形し、その後に
これを巻いて波型が構造体を通るガス通路を形成するよ
うに、円筒形構造体を形成する。次に空気中で加熱して
有機物質を除去し、最後に窒化炉においてケイ素を窒化
ケイ素に転化させる。これは多数の線状流路から成り、
流路壁が約3.5μｍ以下の平均直径を有する製品を生ず
る。孔の形成は最終燃焼過程で行われるので、大きな影
響を受けることはない。さらに、出発物質の製造と成形
は費用がかかり、不便である。さらに、線状の長い流路
構造は好ましくない流れ特性を生ずる。
dwerke）〕の米国特許出願の優先権として出願された西
ドイツ特許公開第234947号公報は、窒化ケイ素から成
り、貫通流路を有する触媒担体の製造を開示している。
ケイ素粉末、溶媒、可塑剤及び結合剤から懸濁液を製造
し、これを紙または布帛の平たい支持体に塗布する。次
に被覆した支持体を波型構造体に予備成形し、その後に
これを巻いて波型が構造体を通るガス通路を形成するよ
うに、円筒形構造体を形成する。次に空気中で加熱して
有機物質を除去し、最後に窒化炉においてケイ素を窒化
ケイ素に転化させる。これは多数の線状流路から成り、
流路壁が約3.5μｍ以下の平均直径を有する製品を生ず
る。孔の形成は最終燃焼過程で行われるので、大きな影
響を受けることはない。さらに、出発物質の製造と成形
は費用がかかり、不便である。さらに、線状の長い流路
構造は好ましくない流れ特性を生ずる。
それ故、前述の欠点を有さず、製造が容易でかつ用途が
広く、出発物質よりも大きな孔径を有し、液体とガスの
両方に対して改良された流れ特性を有する、初めに述べ
た種類の材料を提供することが、本発明の目的である。
広く、出発物質よりも大きな孔径を有し、液体とガスの
両方に対して改良された流れ特性を有する、初めに述べ
た種類の材料を提供することが、本発明の目的である。
この目的は、炭素存在下での反応によって結合したケイ
素粉末を主成分とするセラミック材料において、孔径0.
1〜10mmの連続気孔型孔質構造を有する反応結合したケ
イ素骨格を含み、この連続孔質構造はポリウレタンフォ
ームをケイ素粉末で被覆し、その後加熱によりポリウレ
タンフォームを追い出すことによって形成されたもので
あることを特徴とするセラミック材料、および炭素存在
下での反応によって結合したケイ素粉末を主成分とする
セラミック材料の製造方法において、孔径0.1〜10mmの
連続気孔型孔質構造を有するポリウレタンフォームを、
ケイ素、合成樹脂および揮発性有機溶剤を含み、最大粘
度10pasの混合物で被覆し、有機溶剤を除去し、前記合
成樹脂の少なくとも一部を硬化させ、前記ポリウレタン
フォームを1300〜1530℃の温度に加熱し、前記ポリウレ
タンフォームを200〜600℃で追い出し、残留ケイ素骨格
を1200℃からの反応によって結合させることを特徴とす
る請求項１に記載のセラミック材料の製造方法によって
達成される。
素粉末を主成分とするセラミック材料において、孔径0.
1〜10mmの連続気孔型孔質構造を有する反応結合したケ
イ素骨格を含み、この連続孔質構造はポリウレタンフォ
ームをケイ素粉末で被覆し、その後加熱によりポリウレ
タンフォームを追い出すことによって形成されたもので
あることを特徴とするセラミック材料、および炭素存在
下での反応によって結合したケイ素粉末を主成分とする
セラミック材料の製造方法において、孔径0.1〜10mmの
連続気孔型孔質構造を有するポリウレタンフォームを、
ケイ素、合成樹脂および揮発性有機溶剤を含み、最大粘
度10pasの混合物で被覆し、有機溶剤を除去し、前記合
成樹脂の少なくとも一部を硬化させ、前記ポリウレタン
フォームを1300〜1530℃の温度に加熱し、前記ポリウレ
タンフォームを200〜600℃で追い出し、残留ケイ素骨格
を1200℃からの反応によって結合させることを特徴とす
る請求項１に記載のセラミック材料の製造方法によって
達成される。
成形処置の支持体として用いられ、ポリウレタンを主成
分とし、適当な連続気孔型構造を有するフオームは公知
であり、市販されている；例えばレクチセル（Recticel
l）〔西ドイツ，アイサーローン（Iserlohn）〕によつ
て製造され、販売されている。このようなフオームの気
孔率（連続気孔）は90％までになりうる。平均孔径0.1
〜10mmを有するフオームを用いるのが好ましいが、現在
あまり一般的に用いられていない大きい孔を有するフオ
ームを用いることもできる。0.1mm未満の平均孔径を有
するフオームの場合には、孔質構造体の均一な被覆が一
般に得られないかまたは困難にのみ得られる。原則とし
て、硬質フオームを用いることもフレキシブルで弾性の
フオームを用いることもできるが、例えば浸漬，吸引ま
たは流延のような被覆方法または後で過剰な被覆材料を
除去するような方法に対する良好な適合性に基づいてい
ずれかを選択する。
分とし、適当な連続気孔型構造を有するフオームは公知
であり、市販されている；例えばレクチセル（Recticel
l）〔西ドイツ，アイサーローン（Iserlohn）〕によつ
て製造され、販売されている。このようなフオームの気
孔率（連続気孔）は90％までになりうる。平均孔径0.1
〜10mmを有するフオームを用いるのが好ましいが、現在
あまり一般的に用いられていない大きい孔を有するフオ
ームを用いることもできる。0.1mm未満の平均孔径を有
するフオームの場合には、孔質構造体の均一な被覆が一
般に得られないかまたは困難にのみ得られる。原則とし
て、硬質フオームを用いることもフレキシブルで弾性の
フオームを用いることもできるが、例えば浸漬，吸引ま
たは流延のような被覆方法または後で過剰な被覆材料を
除去するような方法に対する良好な適合性に基づいてい
ずれかを選択する。
ケイ素粉末、合成樹脂及び揮発性溶媒または溶媒混合物
から製造され、約10Pa.s以下の粘度を有する懸濁液を用
いて、孔質構造体を被覆する。経験によると、粘度が高
くなるにつれて必要な均一性を有する被覆を妥当な時間
に製造することは不可能であるかまたは困難にのみ達成
される。粘度が0.1〜10Pa.sである懸濁液を用いること
が望ましいが、低粘度の混合物を用いることも原則とし
て可能である。
から製造され、約10Pa.s以下の粘度を有する懸濁液を用
いて、孔質構造体を被覆する。経験によると、粘度が高
くなるにつれて必要な均一性を有する被覆を妥当な時間
に製造することは不可能であるかまたは困難にのみ達成
される。粘度が0.1〜10Pa.sである懸濁液を用いること
が望ましいが、低粘度の混合物を用いることも原則とし
て可能である。
懸濁液は最大粒度が１〜50μｍの範囲内であるケイ素粉
末を用いて有利に製造される。この粒度範囲内の材料は
例えばターポ分類装置を用いて粒度分析を実施すること
によつて、分類し、用意することができる。懸濁液の重
量割合はケイ素粉末とケイ素樹脂の合計を基準にして40
〜80重量％であることが望ましい。ケイ素の必要純度は
製品の用途に依存する；従つて、ソーラー電池用ケイ素
溶融物の過に用いるには例えば夾雑物含量が高く、純
度があまり重要ではないアルミニウム溶融物の過に用
いるよりもかなり純度の高い出発物質を用意することに
なる。電子部品製造用の非常に純粋なケイ素から冶金学
的ケイ素を経てケイ素含量が約65重量％である合金ケイ
素までの如何なる純度のケイ素も原則として適してい
る。
末を用いて有利に製造される。この粒度範囲内の材料は
例えばターポ分類装置を用いて粒度分析を実施すること
によつて、分類し、用意することができる。懸濁液の重
量割合はケイ素粉末とケイ素樹脂の合計を基準にして40
〜80重量％であることが望ましい。ケイ素の必要純度は
製品の用途に依存する；従つて、ソーラー電池用ケイ素
溶融物の過に用いるには例えば夾雑物含量が高く、純
度があまり重要ではないアルミニウム溶融物の過に用
いるよりもかなり純度の高い出発物質を用意することに
なる。電子部品製造用の非常に純粋なケイ素から冶金学
的ケイ素を経てケイ素含量が約65重量％である合金ケイ
素までの如何なる純度のケイ素も原則として適してい
る。
懸濁液に適した合成樹脂は、一方ではケイ素粒子相互の
結合を保証し、同時にケイ素粒子の担体及びその孔質構
造体への結合を保証するように、溶剤を除去した際に少
なくとも部分的に硬化可能であるような樹脂である。こ
の前提は多くの公知の市販されているシリコーン樹脂、
例えばメチルシリコーン樹脂MK（Methylsiliconharz M
K）の名称でワツカーケミー社（Wacker Chemie GmbH）
から販売されているシリコーン樹脂によつて満たされ
る。硬化時に少なくとも部分的に架橋するようなシリコ
ーン樹脂も使用可能である。このために特に適している
と判明しているシリコーン樹脂は、例えば上記企業から
ポリシラザン樹脂（Polysilazan）B571なる名称で販売
されている製品の場合のように、Si-OまたはSi-N結合に
対するSi-C結合の比が１〜1.5の範囲内にあるような樹
脂である。この場合に、このようにして導入された酸素
及び／または窒素のある割合が最終生成物中に残留する
ことを顧慮すべきである。次の熱処理において残留炭素
含量を確実に小さく維持するために、有利なラジカルと
して本質的にメチル基またはエチル基を含むシリコーン
樹脂を用いることが有利である。
結合を保証し、同時にケイ素粒子の担体及びその孔質構
造体への結合を保証するように、溶剤を除去した際に少
なくとも部分的に硬化可能であるような樹脂である。こ
の前提は多くの公知の市販されているシリコーン樹脂、
例えばメチルシリコーン樹脂MK（Methylsiliconharz M
K）の名称でワツカーケミー社（Wacker Chemie GmbH）
から販売されているシリコーン樹脂によつて満たされ
る。硬化時に少なくとも部分的に架橋するようなシリコ
ーン樹脂も使用可能である。このために特に適している
と判明しているシリコーン樹脂は、例えば上記企業から
ポリシラザン樹脂（Polysilazan）B571なる名称で販売
されている製品の場合のように、Si-OまたはSi-N結合に
対するSi-C結合の比が１〜1.5の範囲内にあるような樹
脂である。この場合に、このようにして導入された酸素
及び／または窒素のある割合が最終生成物中に残留する
ことを顧慮すべきである。次の熱処理において残留炭素
含量を確実に小さく維持するために、有利なラジカルと
して本質的にメチル基またはエチル基を含むシリコーン
樹脂を用いることが有利である。
用いる溶剤または溶剤混合物はシリコーン樹脂を溶解す
る公知の有機液体である、すなわち例えばベンゼン，ト
ルエンまたは特にキシレンのような芳香族であることが
好ましい。また、例えば石油エーテル，リグロインまた
はシクロヘキサンのような液体脂肪族炭化水素、または
例えばメタノール，エタノールもしくはブロパノールの
ようなアルコール；または例えばアセトンのような他の
有機溶剤も、これらが特定のシリコーン樹脂を溶解し、
次の処理段階で再び容易に除去されるならば、使用可能
である。沸点が50〜130℃の範囲内であるような溶剤ま
たは溶剤混合物を用いることが好ましい。
る公知の有機液体である、すなわち例えばベンゼン，ト
ルエンまたは特にキシレンのような芳香族であることが
好ましい。また、例えば石油エーテル，リグロインまた
はシクロヘキサンのような液体脂肪族炭化水素、または
例えばメタノール，エタノールもしくはブロパノールの
ようなアルコール；または例えばアセトンのような他の
有機溶剤も、これらが特定のシリコーン樹脂を溶解し、
次の処理段階で再び容易に除去されるならば、使用可能
である。沸点が50〜130℃の範囲内であるような溶剤ま
たは溶剤混合物を用いることが好ましい。
水溶性であり、溶剤としての水の使用を可能にするよう
なフエノール−レゾール樹脂も適している。この場合に
は、溶剤を除去する工程において高価な回収装置を省略
することができる。
なフエノール−レゾール樹脂も適している。この場合に
は、溶剤を除去する工程において高価な回収装置を省略
することができる。
懸濁液は最初に適当な溶剤中に特定の合成樹脂（例えば
シリコーン樹脂）を溶かした溶液を形成し、これに攪拌
しながら予定量のケイ素粉末を徐々に導入することによ
つて有利に製造される。この場合に、他の溶剤または樹
脂溶液を任意に加えることによつて粘度を任意に制御す
ることができる。しかし、ダスト発生が顕著である場合
には、最初に用意したケイ素粉末を液相で覆い、次に前
記粉末と液相とを混合することも有利である。懸濁液の
粘度は例えば落球粘度計または回転粘度計によつてチエ
ツクすることができる。
シリコーン樹脂）を溶かした溶液を形成し、これに攪拌
しながら予定量のケイ素粉末を徐々に導入することによ
つて有利に製造される。この場合に、他の溶剤または樹
脂溶液を任意に加えることによつて粘度を任意に制御す
ることができる。しかし、ダスト発生が顕著である場合
には、最初に用意したケイ素粉末を液相で覆い、次に前
記粉末と液相とを混合することも有利である。懸濁液の
粘度は例えば落球粘度計または回転粘度計によつてチエ
ツクすることができる。
フオームの被覆すなわち結局はその内面を形成する連続
気孔型孔質構造体の被覆のためには、種々な方法が問題
になる。例えば、特に粗孔質構造体または硬質フオーム
の場合には、フオームを懸濁液中に浸漬して、完全に含
浸させ、次に懸濁液を除去して、過剰な物質を滴下さ
せ、孔の周囲のフオーム面ができるだけ完全に懸濁液で
覆われるようにする。特に、フレキシブルな弾性フオー
ムの場合には、前記フオームに最初に、任意にその吸引
作用を利用して、懸濁液を含浸させ、次に過剰な懸濁液
を両側に作用するローラーによつてまたは回転させるこ
とによつて絞り出して除去することが有利であることが
判明している。他の可能な方法は最初に形成したフオー
ムに、孔が充分に被覆されるまで、懸濁液を流過させる
ことから成る。
気孔型孔質構造体の被覆のためには、種々な方法が問題
になる。例えば、特に粗孔質構造体または硬質フオーム
の場合には、フオームを懸濁液中に浸漬して、完全に含
浸させ、次に懸濁液を除去して、過剰な物質を滴下さ
せ、孔の周囲のフオーム面ができるだけ完全に懸濁液で
覆われるようにする。特に、フレキシブルな弾性フオー
ムの場合には、前記フオームに最初に、任意にその吸引
作用を利用して、懸濁液を含浸させ、次に過剰な懸濁液
を両側に作用するローラーによつてまたは回転させるこ
とによつて絞り出して除去することが有利であることが
判明している。他の可能な方法は最初に形成したフオー
ムに、孔が充分に被覆されるまで、懸濁液を流過させる
ことから成る。
被覆の完成は最初と最終のフオームの重量を比較するこ
とによつて評価することができ、重量増加が不充分であ
るならば被覆をくり返すことができる。一般に、重量増
加が孔質構造体の約80％被覆を示すならば、充分である
と判明している。経験によると、被覆過程で得られる層
の厚さはケイ素粒子の粒度の大きさのオーダーであり、
約２〜100μｍになる。これより大きい層の厚さは数回
の被覆過程を連続的に実施することによつて得、その都
度予め被覆した塗膜を少なくとも表面的に乾燥させる。
このような被覆系列では、異なる懸濁液を用いることも
できる。
とによつて評価することができ、重量増加が不充分であ
るならば被覆をくり返すことができる。一般に、重量増
加が孔質構造体の約80％被覆を示すならば、充分である
と判明している。経験によると、被覆過程で得られる層
の厚さはケイ素粒子の粒度の大きさのオーダーであり、
約２〜100μｍになる。これより大きい層の厚さは数回
の被覆過程を連続的に実施することによつて得、その都
度予め被覆した塗膜を少なくとも表面的に乾燥させる。
このような被覆系列では、異なる懸濁液を用いることも
できる。
次にプロセス工程では、溶剤残渣を除去するために被覆
を備えたフオームを乾燥させ、同時に樹脂を部分的に硬
化させ、孔質構造体へのケイ素粒子の付着を改良し、樹
脂中への前記粒子の包埋を安定化させる。使用した揮発
性有機溶剤の周囲空気への制御されない放出を阻止する
ために、このような場合にこのプロセスを例えば除去し
た溶剤の回収が可能な真空室または乾燥オーブンのよう
な閉じた乾燥系で実施するのが有利である。溶媒の除去
を容易にするために、プロセスを熱の作用下で実施する
ことができ、一般に溶剤の温度範囲までの温度増加が充
分であるが、温度をさらに樹脂の軟化範囲までに高める
ことができ、その結果必要ならば被覆を均一に形成し安
定化することができる。
を備えたフオームを乾燥させ、同時に樹脂を部分的に硬
化させ、孔質構造体へのケイ素粒子の付着を改良し、樹
脂中への前記粒子の包埋を安定化させる。使用した揮発
性有機溶剤の周囲空気への制御されない放出を阻止する
ために、このような場合にこのプロセスを例えば除去し
た溶剤の回収が可能な真空室または乾燥オーブンのよう
な閉じた乾燥系で実施するのが有利である。溶媒の除去
を容易にするために、プロセスを熱の作用下で実施する
ことができ、一般に溶剤の温度範囲までの温度増加が充
分であるが、温度をさらに樹脂の軟化範囲までに高める
ことができ、その結果必要ならば被覆を均一に形成し安
定化することができる。
このようにして得られた溶剤を含まない材料を次に熱処
理にさらすと、その間に有機成分すなわちポリウレタン
フオーム構造体と硬化樹脂が分解し、大部分が駆除され
る。残留する残渣すなわち本質的には幾らかの酸素及び
／または窒素を含む炭素はケイ素構造体の反応結合に寄
与し、ケイ素構造体は結局は所定の担体構造体の形状に
一致する。熱処理は温度上昇の形式で実施することがで
き、上昇速度は一定に維持することも変化させることも
可能である。0.5〜20℃／分の上昇速度を一定に維持す
ることが有利である。先ず最初に、有機成分の分解と駆
除が生ずる200〜600℃の温度範囲が重要である。この範
囲内で酸化性条件下で処理を行うならば、存在する炭素
はその酸化物として揮発し、典型的に0.1〜１重量％の
小割合のみ固相に残留する。不活性条件下では、有機成
分が炭化され、固相中の炭素含量はケイ素量を基準にし
て10重量％までになる。原則として両方法が可能であ
る。各場合に、この段階の温度上昇速度は生ずる分解反
応がケイ素構造の破壊を生じないように調節すべきであ
る。時には、温度を上記範囲の温度に一定期間定常に維
持することも必要である。この期間のために最終的に必
要な時間は予備実験によつて決定するのが望ましい。
理にさらすと、その間に有機成分すなわちポリウレタン
フオーム構造体と硬化樹脂が分解し、大部分が駆除され
る。残留する残渣すなわち本質的には幾らかの酸素及び
／または窒素を含む炭素はケイ素構造体の反応結合に寄
与し、ケイ素構造体は結局は所定の担体構造体の形状に
一致する。熱処理は温度上昇の形式で実施することがで
き、上昇速度は一定に維持することも変化させることも
可能である。0.5〜20℃／分の上昇速度を一定に維持す
ることが有利である。先ず最初に、有機成分の分解と駆
除が生ずる200〜600℃の温度範囲が重要である。この範
囲内で酸化性条件下で処理を行うならば、存在する炭素
はその酸化物として揮発し、典型的に0.1〜１重量％の
小割合のみ固相に残留する。不活性条件下では、有機成
分が炭化され、固相中の炭素含量はケイ素量を基準にし
て10重量％までになる。原則として両方法が可能であ
る。各場合に、この段階の温度上昇速度は生ずる分解反
応がケイ素構造の破壊を生じないように調節すべきであ
る。時には、温度を上記範囲の温度に一定期間定常に維
持することも必要である。この期間のために最終的に必
要な時間は予備実験によつて決定するのが望ましい。
次に温度をさらに上昇させ、最終温度が1300〜1530℃に
なるようにする。約1200℃からケイ素骨格の実質的な安
定化が生ずる。この安定化は存在すると考えられる夾雑
元素の炭素、酸素及び／または窒素の沈殿を伴う反応結
合によるものである。熱処理を窒素雰囲気下少なくとも
1200℃以上の温度で実施するならば、安定な生成物が得
られる。この低い温度範囲においても、窒化物相を形成
する気相との付加的な反応によつて、安定化が支持され
ることは明らかである。熱処理をケイ素の融点すなわち
約1420℃以上で実施した場合の生成物は、プロセスの過
程で形成される相、おそらくは炭化物相及び／または窒
化物相及び／またはオキシ窒化物相の互いの相互作用及
び残留ケイ素との相互作用によると考えられる特別な安
定化を特徴とする。
なるようにする。約1200℃からケイ素骨格の実質的な安
定化が生ずる。この安定化は存在すると考えられる夾雑
元素の炭素、酸素及び／または窒素の沈殿を伴う反応結
合によるものである。熱処理を窒素雰囲気下少なくとも
1200℃以上の温度で実施するならば、安定な生成物が得
られる。この低い温度範囲においても、窒化物相を形成
する気相との付加的な反応によつて、安定化が支持され
ることは明らかである。熱処理をケイ素の融点すなわち
約1420℃以上で実施した場合の生成物は、プロセスの過
程で形成される相、おそらくは炭化物相及び／または窒
化物相及び／またはオキシ窒化物相の互いの相互作用及
び残留ケイ素との相互作用によると考えられる特別な安
定化を特徴とする。
反応による結合のために必要な滞留時間は予備実験によ
つて決定することが望ましい。一般に、ケイ素骨格の窒
素雰囲気との反応による実質的な窒化を意図する場合に
は、この滞留時間は明らかに長くなる。
つて決定することが望ましい。一般に、ケイ素骨格の窒
素雰囲気との反応による実質的な窒化を意図する場合に
は、この滞留時間は明らかに長くなる。
この方法によつて得られる材料の連続気孔型孔質構造と
して存在する反応結合したケイ素骨格は次の工程で表面
に被覆を備えるが、この場合に例えば適切な雰囲気下で
の適当な温度における炭化ケイ素，窒化ケイ素またはオ
キシ窒化ケイ素の形成を伴う反応による、付加的な層の
塗布と既存表面の変化の両方法が考えられる。付加的な
層は例えば溶融ケイ素中への短時間の浸せきによつてま
たは元素状ケイ素の表面層の気相蒸着によつて形成され
る。他の可能な方法は、例えばテトラエトキシシランの
ような、加水分解可能な有機ケイ素化合物の塗布及びこ
れらの加水分解と熱処理による二酸化ケイ素被覆への転
化にある。被覆は単独成分としても、また幾つかの成分
の混合物すなわち混合相としても存在しうる。
して存在する反応結合したケイ素骨格は次の工程で表面
に被覆を備えるが、この場合に例えば適切な雰囲気下で
の適当な温度における炭化ケイ素，窒化ケイ素またはオ
キシ窒化ケイ素の形成を伴う反応による、付加的な層の
塗布と既存表面の変化の両方法が考えられる。付加的な
層は例えば溶融ケイ素中への短時間の浸せきによつてま
たは元素状ケイ素の表面層の気相蒸着によつて形成され
る。他の可能な方法は、例えばテトラエトキシシランの
ような、加水分解可能な有機ケイ素化合物の塗布及びこ
れらの加水分解と熱処理による二酸化ケイ素被覆への転
化にある。被覆は単独成分としても、また幾つかの成分
の混合物すなわち混合相としても存在しうる。
得られた材料は、熱的及び化学的安定性ならびに耐熱衝
撃性が高いために、液体の過材として、特に金属溶融
物、中でもアルミニウム溶融物の過用過材として非
常にすぐれている。これは半導体材料の過、特にケイ
素の過に、例えばスラグ抽出後の溶融物から残留スラ
グ粒子を分離するために有利に用いることができる。
撃性が高いために、液体の過材として、特に金属溶融
物、中でもアルミニウム溶融物の過用過材として非
常にすぐれている。これは半導体材料の過、特にケイ
素の過に、例えばスラグ抽出後の溶融物から残留スラ
グ粒子を分離するために有利に用いることができる。
この材料は燃焼装置内に火炎帯と着火していない燃焼混
合物との境界材として用いる場合にも特に有利な作用を
示す。これに関連して、この材料は長い耐用寿命を特徴
とするのみでなく、燃焼性混合物の特に良好な混合と、
高度な乱流による熱効率に関して特に効果的な燃焼プロ
セスをも特徴とする。
合物との境界材として用いる場合にも特に有利な作用を
示す。これに関連して、この材料は長い耐用寿命を特徴
とするのみでなく、燃焼性混合物の特に良好な混合と、
高度な乱流による熱効率に関して特に効果的な燃焼プロ
セスをも特徴とする。
この材料は触媒の担体としても非常に適している。二酸
化チタンによる被覆を１例として挙げることができる。
このようにして得られた材料は熱安定性が高いために、
脱窒化プラントの触媒として用いることができる。一様
な加熱と炉雰囲気の一様な流入とが重要である物体の熱
処理の場合にも、被処理物体を本発明による材料によつ
て例えばシヤフトまたは室のように囲繞するならば、良
好な結果が得られる。この場合に、連続気孔型構造が囲
まれた物体への非常に均一な熱の流路を生する。
化チタンによる被覆を１例として挙げることができる。
このようにして得られた材料は熱安定性が高いために、
脱窒化プラントの触媒として用いることができる。一様
な加熱と炉雰囲気の一様な流入とが重要である物体の熱
処理の場合にも、被処理物体を本発明による材料によつ
て例えばシヤフトまたは室のように囲繞するならば、良
好な結果が得られる。この場合に、連続気孔型構造が囲
まれた物体への非常に均一な熱の流路を生する。
必要な成形段階は成形のために用意した支持体すなわち
ポリウレタンフオームに対してまた既製のセラミツク材
料または中間生成物に対して実施することができる。
ポリウレタンフオームに対してまた既製のセラミツク材
料または中間生成物に対して実施することができる。
以下では実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明す
る： 実施例１ 溶剤としてのキシレン50重量％とメチル‐シリコーン樹
脂50重量％（MK型、製造者ワーカーケミー社）とを含む
シリコーン樹脂溶液250mlを製造した。シリコン粉末（S
i含量99.99999重量％；平均粒度７μｍ）2.64gをこの溶
液に攪拌しながら導入し、均質な混合物が得られるまで
攪拌を続けた。回転粘度計によつて測定した、この懸濁
液の粘度は約280mPa.sであつた。
る： 実施例１ 溶剤としてのキシレン50重量％とメチル‐シリコーン樹
脂50重量％（MK型、製造者ワーカーケミー社）とを含む
シリコーン樹脂溶液250mlを製造した。シリコン粉末（S
i含量99.99999重量％；平均粒度７μｍ）2.64gをこの溶
液に攪拌しながら導入し、均質な混合物が得られるまで
攪拌を続けた。回転粘度計によつて測定した、この懸濁
液の粘度は約280mPa.sであつた。
厚さ2mm、１辺の長さ約50mmであり、連続気孔型孔質構
造（孔径約１〜1.5mm）を有する方形ポリウレタン片
〔製造者レクテイセル（Recticell）〕を懸濁液中に入
れ、完全に含浸させ、ロール対（ロール間隙5mm）を用
いて圧縮した。次に生成物を乾燥オーブン中に入れ、90
℃において約30分間乾燥させた。この後に測定した重量
増加は約17gであり、これはフオーム構造体の約75％被
覆に相当した。次に被覆プロセスを同様にしてくり返
し、含浸フオームを圧縮後に再び乾燥させ、約250℃の
温度を約24時間維持した。この後に測定した全重量増加
は約29gであり、生成物は目視検査で孔質構造体の完全
な被覆を示した。
造（孔径約１〜1.5mm）を有する方形ポリウレタン片
〔製造者レクテイセル（Recticell）〕を懸濁液中に入
れ、完全に含浸させ、ロール対（ロール間隙5mm）を用
いて圧縮した。次に生成物を乾燥オーブン中に入れ、90
℃において約30分間乾燥させた。この後に測定した重量
増加は約17gであり、これはフオーム構造体の約75％被
覆に相当した。次に被覆プロセスを同様にしてくり返
し、含浸フオームを圧縮後に再び乾燥させ、約250℃の
温度を約24時間維持した。この後に測定した全重量増加
は約29gであり、生成物は目視検査で孔質構造体の完全
な被覆を示した。
この予備処理後に、このようにして得られた成形体を室
温のオーブンに入れ、このオーブン中に窒素雰囲気を導
入した。次に温度を約50℃／時の一定上昇速度で1280℃
の値に上昇させ、この温度約10時間維持した。次に、再
び50℃／時の速度で1450℃の温度に達するまで、温度を
さらに上昇させた。５時間の滞留時間後に、同じ上昇速
度で再び1530℃まで温度を上昇させ、約15分間の滞留時
間後にオーブンを切つた。生成物をオーブン内で冷却さ
せてから取り出した。重量は約25.2gであり、約0.5g/cm
3の密度に相当し、孔径は１〜1.5mmの範囲内であつた。
温のオーブンに入れ、このオーブン中に窒素雰囲気を導
入した。次に温度を約50℃／時の一定上昇速度で1280℃
の値に上昇させ、この温度約10時間維持した。次に、再
び50℃／時の速度で1450℃の温度に達するまで、温度を
さらに上昇させた。５時間の滞留時間後に、同じ上昇速
度で再び1530℃まで温度を上昇させ、約15分間の滞留時
間後にオーブンを切つた。生成物をオーブン内で冷却さ
せてから取り出した。重量は約25.2gであり、約0.5g/cm
3の密度に相当し、孔径は１〜1.5mmの範囲内であつた。
走査電子顕微鏡及びＸ線回析計による生成物の検査は、
孔の表面に二酸化ケイ素／オキシ窒化ケイ素のフエルト
様層が形成していることを示した。
孔の表面に二酸化ケイ素／オキシ窒化ケイ素のフエルト
様層が形成していることを示した。
生成した連続気孔型孔質構造を有するセラミツク材料を
次に、ロート付き黒鉛管内に、１種のフリツトベースと
して、固定した。この配置を真空装置のアルゴン雰囲気
下で約1500℃に加熱し、ケイ酸カルシウムスラグによる
抽出処理によつて精製したケイ素約1.5kgの生成溶融物
（Ca含量約5000原子ppm）の黒鉛るつぼへの注入に用い
た。注入プロセス中に、全溶融物を前記材料に通して流
過させたが、前記材料はその後侵蝕の徴候を示さなかつ
た。得られた溶融物はケイ酸塩粒子を含まず、過後の
カルシウム含量は500原子ppmより低かつた。
次に、ロート付き黒鉛管内に、１種のフリツトベースと
して、固定した。この配置を真空装置のアルゴン雰囲気
下で約1500℃に加熱し、ケイ酸カルシウムスラグによる
抽出処理によつて精製したケイ素約1.5kgの生成溶融物
（Ca含量約5000原子ppm）の黒鉛るつぼへの注入に用い
た。注入プロセス中に、全溶融物を前記材料に通して流
過させたが、前記材料はその後侵蝕の徴候を示さなかつ
た。得られた溶融物はケイ酸塩粒子を含まず、過後の
カルシウム含量は500原子ppmより低かつた。
実施例２ 実施例１と全く同様にして、他のサンプルを調製した；
用いた支持体は連続気孔型孔質構造、孔径0.5〜0.7mm及
び外寸100×40×203を有するポリウレタンフオームであ
り、他のプロセスパラメータは変化しなかつた。
用いた支持体は連続気孔型孔質構造、孔径0.5〜0.7mm及
び外寸100×40×203を有するポリウレタンフオームであ
り、他のプロセスパラメータは変化しなかつた。
得られた生成物をホルダーに固定し、次に天然ガス／空
気混合物の燃焼用の実験的燃焼装置内の火炎帯と着火し
ていない燃焼性混合物との間の境界材として設置した。
この装置を天然ガス10／時と空気100／時との基本
ガススループツトによつて操作し、このスループツトは
1:18の調整比で変更することができた。慣習的なジエツ
トバーナーでは、この値は1:10のみである。本発明の材
料の高い耐熱衝撃性のために、バーナーをオン・オフ４
回／時のサイクルに、材料に問題を生ずることなく、２
か月間さらすことができた。
気混合物の燃焼用の実験的燃焼装置内の火炎帯と着火し
ていない燃焼性混合物との間の境界材として設置した。
この装置を天然ガス10／時と空気100／時との基本
ガススループツトによつて操作し、このスループツトは
1:18の調整比で変更することができた。慣習的なジエツ
トバーナーでは、この値は1:10のみである。本発明の材
料の高い耐熱衝撃性のために、バーナーをオン・オフ４
回／時のサイクルに、材料に問題を生ずることなく、２
か月間さらすことができた。
燃焼ガスの混合に上流の混合装置を必要とすることな
く、燃焼プロセス全表面に均一に実施することができ
た。さらに、低い火炎温度によつて排気中のNOx含量は
低かつた。
く、燃焼プロセス全表面に均一に実施することができ
た。さらに、低い火炎温度によつて排気中のNOx含量は
低かつた。
実施例３ 粗ケイ素（ケイ素含量約96重量％、平均粒度約２μｍ）
約500g量を脱イオン水約250g中のフエノールレゾール樹
脂約250gの予め調製した溶液によつて覆い、次に均一な
懸濁液が得られるまで攪拌機によつて混合した。この懸
濁液の粘度は約400mPa.sであつた。
約500g量を脱イオン水約250g中のフエノールレゾール樹
脂約250gの予め調製した溶液によつて覆い、次に均一な
懸濁液が得られるまで攪拌機によつて混合した。この懸
濁液の粘度は約400mPa.sであつた。
次に、幾つかのポリウレタンフオーム成形体（孔径約１
〜1.5mm、厚さ約20mm）をこの混合物中に浸せきし、含
浸させ、混合物を滴下させた。次に成形体を、組立てる
と１辺の長さ約30mmの立方体空隙を内蔵する立方体要素
を形成しうるようなサイズに切断した。
〜1.5mm、厚さ約20mm）をこの混合物中に浸せきし、含
浸させ、混合物を滴下させた。次に成形体を、組立てる
と１辺の長さ約30mmの立方体空隙を内蔵する立方体要素
を形成しうるようなサイズに切断した。
完全に滴下し終つた成形体を孔が完全に被覆されている
か否か目視検査し、必要ならばさらに浸せき、滴下した
後に、100℃に維持した乾燥オーブン内で約５時間乾燥
させた。
か否か目視検査し、必要ならばさらに浸せき、滴下した
後に、100℃に維持した乾燥オーブン内で約５時間乾燥
させた。
その後、中間生成物を室温のオーブン内に入れ、このオ
ーブンにアルゴン雰囲気を導入した。次に温度を約30℃
／時の一定速度で上昇させた。燃焼プロセスの観察によ
ると、有機物質の分解（炭化）は約200℃から開始し、
約500℃において鎮静し始めた。温度上昇を約1400℃の
値まで続け、オーブンをこの温度に約24時間維持し、最
後にオフした。冷却後に取出した成形体は機械的に安定
であることが実証され、再び組立てると、さらに加工工
程を要することなく、立方体を形成することができた。
ーブンにアルゴン雰囲気を導入した。次に温度を約30℃
／時の一定速度で上昇させた。燃焼プロセスの観察によ
ると、有機物質の分解（炭化）は約200℃から開始し、
約500℃において鎮静し始めた。温度上昇を約1400℃の
値まで続け、オーブンをこの温度に約24時間維持し、最
後にオフした。冷却後に取出した成形体は機械的に安定
であることが実証され、再び組立てると、さらに加工工
程を要することなく、立方体を形成することができた。
加熱プロセス中の温度分布を測定する熱電対を立方体内
部の種々な個所に取り付けた。次にこの立方体をオーブ
ンに入れ、その温度を約1000℃まで徐々に上昇させた。
温度上昇中と次の滞留段階中の両方において、立方体内
部の温度分布は通常のオーブン雰囲気に比べて実質的に
より均一であることが判明した。従つて、本発明による
材料によつて囲繞した物体に対する加熱効果は、これら
の物体を単にオーブン温度にさらす場合よりも、かなり
均一である。そのため、本発明による材料は例えば酸化
亜鉛を主成分とするバリスターのような非常に均一な加
熱を要する物体の熱処理への使用に特に適している。
部の種々な個所に取り付けた。次にこの立方体をオーブ
ンに入れ、その温度を約1000℃まで徐々に上昇させた。
温度上昇中と次の滞留段階中の両方において、立方体内
部の温度分布は通常のオーブン雰囲気に比べて実質的に
より均一であることが判明した。従つて、本発明による
材料によつて囲繞した物体に対する加熱効果は、これら
の物体を単にオーブン温度にさらす場合よりも、かなり
均一である。そのため、本発明による材料は例えば酸化
亜鉛を主成分とするバリスターのような非常に均一な加
熱を要する物体の熱処理への使用に特に適している。
以下に本発明の好ましい実施の態様を例示する。
１）ケイ素，炭化ケイ素，二酸化ケイ素，窒化ケイ素及
びオキシ窒化ケイ素から成る群から選択した１種類以上
の成分から成る被覆を特徴とする前記記載の材料。
びオキシ窒化ケイ素から成る群から選択した１種類以上
の成分から成る被覆を特徴とする前記記載の材料。
２）流体特に金属または半導体溶融物の過への前記記
載の材料の使用。
載の材料の使用。
３）触媒として有効な被覆または熱処理を受ける物体の
担体としての前記記載の材料の使用。
担体としての前記記載の材料の使用。
４）燃焼装置内での火炎帯と着火していない燃焼性混合
物との間の境界材としての前記記載の材料の使用。
物との間の境界材としての前記記載の材料の使用。
５）１〜50μｍの粒度を有するケイ素粉末を用いること
を特徴とする請求項２記載の方法。
を特徴とする請求項２記載の方法。
６）懸濁体中のケイ素粉末量がケイ素粉末と合成樹脂と
の合計量を基準にして40〜80重量％であることを特徴と
する前記記載の方法。
の合計量を基準にして40〜80重量％であることを特徴と
する前記記載の方法。
７）少なくとも1200℃からの温度上昇を窒素雰囲気中で
実施することを特徴とする前記記載の方法。
実施することを特徴とする前記記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲラルト・ニッツル ドイツ連邦共和国 ヴァルトクライブル ク、グラスリッツェルシュトラーセ 28・ ツェー (72)発明者 クラウス・リートシュミット ドイツ連邦共和国 フレッヒェン、マリー ンヴェーク ２ (56)参考文献 特開 昭61−53179（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−111959（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】炭素存在下での反応によって結合したケイ
素粉末を主成分とするセラミック材料において、孔径0.
1〜10mmの連続気孔型孔質構造を有する反応結合したケ
イ素骨格を含み、この連続孔質構造はポリウレタンフォ
ームをケイ素粉末で被覆し、その後加熱によりポリウレ
タンフォームを追い出すことによって形成されたもので
あることを特徴とするセラミック材料。 - 【請求項２】炭素存在下での反応によって結合したケイ
素粉末を主成分とするセラミック材料の製造方法におい
て、孔径0.1〜10mmの連続気孔型孔質構造を有するポリ
ウレタンフォームを、ケイ素、合成樹脂および揮発性有
機溶剤を含み、、最大粘度10pasの混合物で被覆し、有
機溶剤を除去し、前記合成樹脂の少なくとも一部を硬化
させ、前記ポリウレタンフォームを1300〜1530℃の温度
に加熱し、前記ポリウレタンフォームを200〜600℃で追
い出し、残留ケイ素骨格を1200℃からの反応によって結
合させることを特徴とする請求項１に記載のセラミック
材料の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3812156.5 | 1988-04-12 | ||
| DE3812156A DE3812156A1 (de) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | Das durchtreten von fluiden gestattendes keramisches material auf basis von in gegenwart von kohlenstoff reaktionsgebundenem siliciumpulver |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305872A JPH01305872A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH0774108B2 true JPH0774108B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=6351818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1090877A Expired - Lifetime JPH0774108B2 (ja) | 1988-04-12 | 1989-04-12 | 炭素存在下での反応によって結合したケイ素粉末を主成分とするセラミック材料およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5093289A (ja) |
| EP (1) | EP0337285B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0774108B2 (ja) |
| CA (1) | CA1321470C (ja) |
| DE (2) | DE3812156A1 (ja) |
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| DE4233107A1 (de) * | 1992-10-01 | 1994-04-07 | Wacker Chemie Gmbh | Silicium als Pigment in Beschichtungen |
| US5424444A (en) * | 1992-11-25 | 1995-06-13 | Abbott Laboratories | Method of preparing enantiomerically-pure 3-methyl-5-(1-alkyl-2(S)-pyrrolidinyl) isoxazoles |
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| US5435528A (en) * | 1994-04-12 | 1995-07-25 | Reynolds Metals Company | Porous plug structure for aluminum furances |
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| US5698483A (en) * | 1995-03-17 | 1997-12-16 | Institute Of Gas Technology | Process for preparing nanosized powder |
| US5874374A (en) * | 1995-03-17 | 1999-02-23 | Institute Of Gas Technology | Method for producing engineered materials from salt/polymer aqueous solutions |
| US6585509B2 (en) | 1995-05-10 | 2003-07-01 | Allports Llc International | Vaporization and pressurization of liquid in a porous material |
| US5834840A (en) * | 1995-05-25 | 1998-11-10 | Massachusetts Institute Of Technology | Net-shape ceramic processing for electronic devices and packages |
| US5801073A (en) * | 1995-05-25 | 1998-09-01 | Charles Stark Draper Laboratory | Net-shape ceramic processing for electronic devices and packages |
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| US6752979B1 (en) * | 2000-11-21 | 2004-06-22 | Very Small Particle Company Pty Ltd | Production of metal oxide particles with nano-sized grains |
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| US9399086B2 (en) | 2009-07-24 | 2016-07-26 | Warsaw Orthopedic, Inc | Implantable medical devices |
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