JP3699992B2 - 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3699992B2 JP3699992B2 JP2001248484A JP2001248484A JP3699992B2 JP 3699992 B2 JP3699992 B2 JP 3699992B2 JP 2001248484 A JP2001248484 A JP 2001248484A JP 2001248484 A JP2001248484 A JP 2001248484A JP 3699992 B2 JP3699992 B2 JP 3699992B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- porous structure
- silicon carbide
- sponge
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000011038 discontinuous diafiltration by volume reduction Methods 0.000 claims abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 4
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 3
- 229920001795 coordination polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 claims description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 2
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021343 molybdenum disilicide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012615 aggregate Substances 0.000 claims 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims 1
- HDNHWROHHSBKJG-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;furan-2-ylmethanol Chemical compound O=C.OCC1=CC=CO1 HDNHWROHHSBKJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 4
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 4
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
- C04B38/0032—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors one of the precursor materials being a monolithic element having approximately the same dimensions as the final article, e.g. a paper sheet which after carbonisation will react with silicon to form a porous silicon carbide porous body
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/40—Porous or lightweight materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/52—Sound-insulating materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
- C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3817—Carbides
- C04B2235/3821—Boron carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3817—Carbides
- C04B2235/3826—Silicon carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3891—Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/401—Alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/402—Aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/404—Refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/405—Iron group metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/407—Copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/421—Boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/428—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
- C04B2235/9615—Linear firing shrinkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンと炭素との反応焼結後にシリコンを溶融含浸するという二段反応焼結法により、スポンジ状の連続多孔質の形状を保持した超軽量の炭化ケイ素系耐熱性多孔質構造材及びそれを製造する方法に関するものであり、更に具体的には、高温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等の多くの用途に適する耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化ケイ素系セラミックスは軽量で、耐熱性、耐磨耗性、耐食性などに優れていることから、近年、例えば、高温耐食部材、ヒーター材、耐磨耗部材や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられている。この炭化ケイ素系セラミックスは、主に焼結技術により製造されているため、気孔率９０％以上のフィルター形状の超軽量多孔質材としての実用化までには至っていない。
【０００３】
最近では、このような耐熱性軽量多孔質セラミックスの研究が行われはじめている。例えば、ブリジストン社では、鋳鉄用セラミックフォームフィルターとして、スポンジに炭化ケイ素粉末スラリーを含浸後、余剰スラリーの除去を行い、乾燥、焼成して多孔質炭化ケイ素構造体を得ている。カタログでの物性値では、空孔率は８５％、見掛比重約０．４２ｇ／ｃｍ３ となっている。
【０００４】
しかしながら、上記方法では炭化ケイ素の粉末のスラリーを用いるので、余剰スラリー除去作業を行っても、余剰スラリーが残り、気孔となる部分を塞いでいるところがある。また、気孔率も８５％程度と低く、見掛比重も約０．４２ｇ／ｃｍ３ と高い。また気孔径も１〜５ｍｍ程度（標準セル数１３ヶ／２５ｍｍ〜６ヶ／ｍｍ）と大きい。
【０００５】
本発明者は、繊維強化炭化ケイ素複合材の研究において、シリコンの溶融含浸法ではシリコンが系外より加わるので、体積増加の反応となり、フェノール樹脂の炭素化による緻密なアモルファス炭素のみのマトリックスは、溶融シリコンとほとんど反応しないが、シリコン粉末とフェノール樹脂の混合物が反応焼結（体積減少反応）して生成した溶融シリコンとの濡れ性のよい炭化ケイ素と、ポーラスな残留アモルファス炭素のマトリックスには、溶融シリコンが容易に浸透し、反応することができることを見いだした（特開２０００−３１３６７６号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような知見に基づいて、従来の炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質材及びその製造方法における各種欠点を克服し、多孔質構造体の有形骨格に成形したままの形状を保持させて、複雑な形状のものでも容易に製造可能にした気孔が均一で、開気孔率８０％以上、密度０．３ｇ／ｃｍ３ 以下の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法を提供するものである。
【０００７】
すなわち、本発明者は、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材について鋭意研究を重ねた結果、スポンジ等の多孔質構造体の有形骨格にシリコン粉末と樹脂を含浸させ、シリコン粉末及び上記構造体からの炭素との体積減少を伴った炭化ケイ素生成反応により、ポーラスな炭化ケイ素、残留炭素部分を生成させ、このポーラスな骨格部分にシリコンの溶融含浸を行うことにより、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材を、複雑な形状のものであっても、容易に多孔質構造体の有形骨格の形状を保ったままで製造し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記により完成した本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を含むと同時に、体積減少反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸させてなり、
上記炭素化多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成する樹脂、ゴム、及び紙から選択され１つのスポンジ状多孔質構造体に、シリコンと炭素の原子比がＳｉ／Ｃ＝０．０５〜４になる割合になるように混合量を設定して炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、前記樹脂類を焼成して炭素化して炭素化多孔質構造体を作り、この炭素化多孔質構造体にシリコンを反応焼結させた後シリンコンを溶融含浸させて形成したものである炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材であって、
前記炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔と同一構造で、気孔径５００μｍ〜２ｍｍ、開気孔率９５〜９７％、密度０．０６〜０．１ｇ／ｃｍ ３ であることを特徴とする。
また、本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法は、樹脂、ゴム、及び紙から選択され１つのスポンジ状多孔質構造体の有形骨格に、炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下において９００〜１３５０℃で炭素化した炭素化多孔質構造体を作り、
この炭素化多孔質構造体を、真空或いは不活性雰囲気下において、１３５０℃以上の温度で反応焼結させることにより、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を生成させると同時に、体積減少反応に起因する開気孔を生成させ、前記炭素化ケイ素と開気孔を生成した多孔質構造体に、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃の温度でシリコンを溶融含浸することを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法において、
前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に前記樹脂類及びシリコン粉末を含んだ前記スラリーを含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スラリーを前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させることを特徴とする。
上記方法においては、シリコンと炭素の反応焼結処理とシリコンの溶融含浸を同じ熱処理で行っても良く、炭素化を含めた全ての熱処理を同じ熱処理で行っても良い。このような本発明の方法によれば、複雑形状の大型構造体でも容易に製造できるし、多孔質構造体の加工も、炭素化後に行えば、容易に行うことができる。
【０００９】
上記方法において、用いるスポンジ状多孔質構造体の有形骨格を構成する材料としては、スラリーを保持できる多孔質構造体が望ましく、この多孔質構造体を構成する材料としては、樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形状のプラスチック類や紙等が適している。
【００１０】
また、上記方法において多孔質構造体の有形骨格に含浸させる炭素源としての樹脂類には、フェノール樹脂、フラン樹脂、あるいはポリカルボシラン等の有機金属ポリマー、または蔗糖が好ましいものとして挙げられる。これらの樹脂類はその１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。さらに、添加剤として、炭素粉末、黒鉛粉末、カーボンブラックを添加し、または、骨材或いは酸化防止剤として、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、ジルコン、アルミナ、シリカ、ムライト、二ケイ化モリブデン、炭化ホウ素、ホウ素粉末等を添加してもよい。
上記方法において用いるスラリーに含ませるシリコン粉末として、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、あるいはタングステンから選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、またはそれらとシリコン粉末の混合物でもよい。また溶融含浸用のシリコンは、純シリコン金属でもよいし、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、タングステン等のシリコン合金、あるいはそれらとシリコンの混合物でもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に、本発明方法の好適な実施形態について説明する。
本発明の方法においては、まず溶解した炭素源としてのフェノール樹脂等とシリコン粉末を混合したスラリーを、スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に十分に塗布し、あるいはそのスラリーに多孔質構造体を浸して含浸させた後、スラリー液が連続気孔部を塞がない程度にまで絞り、乾燥する。この乾燥は、約７０℃で１２時間程度行うのが望まれる。
【００１２】
上記多孔質構造体は、前述したように、樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形状のプラスチック類や紙等を用いることができる。
また、多孔質構造体の有形骨格に含浸させる樹脂類としては、フェノール樹脂、フラン樹脂、有機金属ポリマーまたは蔗糖から選ばれた少なくとも１種を用いることができ、必要に応じて前記添加剤等を添加することができる。
さらに、炭化ケイ素の生成に用いる上記シリコン粉末としては、微粉末が適しており、特に平均粒径が３０μｍ以下の微粉末が好適である。粒径が大きなものは、ボールミル等により粉砕して微粉化すればよい。
【００１３】
次に、このようにして得られた多孔質構造物を、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で、９００〜１３５０℃程度の温度において炭素化する。これによって得られる炭素化複合体においては、スポンジの多孔質構造体は熱分解して無くなり、骨格部分はフェノール樹脂の炭素化による炭素部分と、シリコン粉末が混ざりあっている状態になり、骨格部分の形状も、元の形状と同じである。また、炭素化した多孔質構造体は加工可能な強度がある。
【００１４】
この炭素化した多孔質構造体は、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で１３５０℃以上の温度において焼成処理し、炭素とシリコンとを反応させて溶融シリコンと濡れ性のよいポーラスな炭化ケイ素を構造体の有形骨格部分上に形成させる。同時に、この反応が体積減少反応であるため、その体積減少反応に起因する開気孔が生成される。その結果、マトリックス部が、気孔を有する炭化ケイ素及び残留炭素により形成された多孔質構造焼結体を得る。
【００１５】
次に、この多孔質構造焼結体は、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃程度の温度に加熱し、骨格上にあるポーラスな炭化ケイ素と炭素部分にシリコンを溶融含浸することにより、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質材が得られる。
なお、本発明の方法において用いるシリコン粉末と樹脂からの炭素との混合の割合は、シリコンと炭素との原子比がＳｉ／Ｃ＝０．０５〜４になるように選ぶのが望ましい。
【００１６】
【実施例】
次に、実施例により本発明の方法をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１７】
［実施例１］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを５００〜６００μｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を塞がない程度に絞った後、乾燥させた。この時、スポンジは軸方向で約２０％膨張した。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素化前に比べて軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径５００〜６００μｍ、開気孔率９７％、密度０．０７ｇ／ｃｍ３ であり、つぶれた気孔は見つからなかった。
【００１８】
［実施例２］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを約１ｍｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。この時、スポンジは軸方向で約２０％膨張した。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素化前に比べて軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径約１ｍｍ、開気孔率９７％、密度０．０６ｇ／ｃｍ３ であった。
【００１９】
［実施例３］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを約１．５〜２ｍｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。この場合、スポンジの膨張は、ほとんど無かった。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、最終的には軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径１．５〜２ｍｍで、開気孔率９５％、密度０．１ｇ／ｃｍ３ であった。
【００２０】
［比較例１］
実施例１で用いたスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成すると、跡形もなく無くなった。
【００２１】
［比較例２］
エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、５００〜６００μｍの気孔と有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行ったが、シリコンの含浸は生じず、炭素質多孔体のままであった。
【００２２】
【発明の効果】
以上に詳述した本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法によれば、スポンジ状の多孔質構造体の有形骨格に、炭素源となる樹脂とシリコン粉末とを含むスラリーを、多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、反応焼結を利用して溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素と開気孔を生成せしめ、この部分にシリコンを溶融含浸して、最初の多孔質構造体の形状を保った炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質複合材を容易に製造することができ、そのため、複雑な形状のものでも容易に製造することができ、高温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等の多くの用途に利用することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンと炭素との反応焼結後にシリコンを溶融含浸するという二段反応焼結法により、スポンジ状の連続多孔質の形状を保持した超軽量の炭化ケイ素系耐熱性多孔質構造材及びそれを製造する方法に関するものであり、更に具体的には、高温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等の多くの用途に適する耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化ケイ素系セラミックスは軽量で、耐熱性、耐磨耗性、耐食性などに優れていることから、近年、例えば、高温耐食部材、ヒーター材、耐磨耗部材や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられている。この炭化ケイ素系セラミックスは、主に焼結技術により製造されているため、気孔率９０％以上のフィルター形状の超軽量多孔質材としての実用化までには至っていない。
【０００３】
最近では、このような耐熱性軽量多孔質セラミックスの研究が行われはじめている。例えば、ブリジストン社では、鋳鉄用セラミックフォームフィルターとして、スポンジに炭化ケイ素粉末スラリーを含浸後、余剰スラリーの除去を行い、乾燥、焼成して多孔質炭化ケイ素構造体を得ている。カタログでの物性値では、空孔率は８５％、見掛比重約０．４２ｇ／ｃｍ３ となっている。
【０００４】
しかしながら、上記方法では炭化ケイ素の粉末のスラリーを用いるので、余剰スラリー除去作業を行っても、余剰スラリーが残り、気孔となる部分を塞いでいるところがある。また、気孔率も８５％程度と低く、見掛比重も約０．４２ｇ／ｃｍ３ と高い。また気孔径も１〜５ｍｍ程度（標準セル数１３ヶ／２５ｍｍ〜６ヶ／ｍｍ）と大きい。
【０００５】
本発明者は、繊維強化炭化ケイ素複合材の研究において、シリコンの溶融含浸法ではシリコンが系外より加わるので、体積増加の反応となり、フェノール樹脂の炭素化による緻密なアモルファス炭素のみのマトリックスは、溶融シリコンとほとんど反応しないが、シリコン粉末とフェノール樹脂の混合物が反応焼結（体積減少反応）して生成した溶融シリコンとの濡れ性のよい炭化ケイ素と、ポーラスな残留アモルファス炭素のマトリックスには、溶融シリコンが容易に浸透し、反応することができることを見いだした（特開２０００−３１３６７６号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような知見に基づいて、従来の炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質材及びその製造方法における各種欠点を克服し、多孔質構造体の有形骨格に成形したままの形状を保持させて、複雑な形状のものでも容易に製造可能にした気孔が均一で、開気孔率８０％以上、密度０．３ｇ／ｃｍ３ 以下の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法を提供するものである。
【０００７】
すなわち、本発明者は、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材について鋭意研究を重ねた結果、スポンジ等の多孔質構造体の有形骨格にシリコン粉末と樹脂を含浸させ、シリコン粉末及び上記構造体からの炭素との体積減少を伴った炭化ケイ素生成反応により、ポーラスな炭化ケイ素、残留炭素部分を生成させ、このポーラスな骨格部分にシリコンの溶融含浸を行うことにより、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材を、複雑な形状のものであっても、容易に多孔質構造体の有形骨格の形状を保ったままで製造し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記により完成した本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を含むと同時に、体積減少反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸させてなり、
上記炭素化多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成する樹脂、ゴム、及び紙から選択され１つのスポンジ状多孔質構造体に、シリコンと炭素の原子比がＳｉ／Ｃ＝０．０５〜４になる割合になるように混合量を設定して炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、前記樹脂類を焼成して炭素化して炭素化多孔質構造体を作り、この炭素化多孔質構造体にシリコンを反応焼結させた後シリンコンを溶融含浸させて形成したものである炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材であって、
前記炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔と同一構造で、気孔径５００μｍ〜２ｍｍ、開気孔率９５〜９７％、密度０．０６〜０．１ｇ／ｃｍ ３ であることを特徴とする。
また、本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法は、樹脂、ゴム、及び紙から選択され１つのスポンジ状多孔質構造体の有形骨格に、炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下において９００〜１３５０℃で炭素化した炭素化多孔質構造体を作り、
この炭素化多孔質構造体を、真空或いは不活性雰囲気下において、１３５０℃以上の温度で反応焼結させることにより、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を生成させると同時に、体積減少反応に起因する開気孔を生成させ、前記炭素化ケイ素と開気孔を生成した多孔質構造体に、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃の温度でシリコンを溶融含浸することを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法において、
前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に前記樹脂類及びシリコン粉末を含んだ前記スラリーを含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スラリーを前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させることを特徴とする。
上記方法においては、シリコンと炭素の反応焼結処理とシリコンの溶融含浸を同じ熱処理で行っても良く、炭素化を含めた全ての熱処理を同じ熱処理で行っても良い。このような本発明の方法によれば、複雑形状の大型構造体でも容易に製造できるし、多孔質構造体の加工も、炭素化後に行えば、容易に行うことができる。
【０００９】
上記方法において、用いるスポンジ状多孔質構造体の有形骨格を構成する材料としては、スラリーを保持できる多孔質構造体が望ましく、この多孔質構造体を構成する材料としては、樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形状のプラスチック類や紙等が適している。
【００１０】
また、上記方法において多孔質構造体の有形骨格に含浸させる炭素源としての樹脂類には、フェノール樹脂、フラン樹脂、あるいはポリカルボシラン等の有機金属ポリマー、または蔗糖が好ましいものとして挙げられる。これらの樹脂類はその１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。さらに、添加剤として、炭素粉末、黒鉛粉末、カーボンブラックを添加し、または、骨材或いは酸化防止剤として、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、ジルコン、アルミナ、シリカ、ムライト、二ケイ化モリブデン、炭化ホウ素、ホウ素粉末等を添加してもよい。
上記方法において用いるスラリーに含ませるシリコン粉末として、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、あるいはタングステンから選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、またはそれらとシリコン粉末の混合物でもよい。また溶融含浸用のシリコンは、純シリコン金属でもよいし、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、タングステン等のシリコン合金、あるいはそれらとシリコンの混合物でもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に、本発明方法の好適な実施形態について説明する。
本発明の方法においては、まず溶解した炭素源としてのフェノール樹脂等とシリコン粉末を混合したスラリーを、スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に十分に塗布し、あるいはそのスラリーに多孔質構造体を浸して含浸させた後、スラリー液が連続気孔部を塞がない程度にまで絞り、乾燥する。この乾燥は、約７０℃で１２時間程度行うのが望まれる。
【００１２】
上記多孔質構造体は、前述したように、樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形状のプラスチック類や紙等を用いることができる。
また、多孔質構造体の有形骨格に含浸させる樹脂類としては、フェノール樹脂、フラン樹脂、有機金属ポリマーまたは蔗糖から選ばれた少なくとも１種を用いることができ、必要に応じて前記添加剤等を添加することができる。
さらに、炭化ケイ素の生成に用いる上記シリコン粉末としては、微粉末が適しており、特に平均粒径が３０μｍ以下の微粉末が好適である。粒径が大きなものは、ボールミル等により粉砕して微粉化すればよい。
【００１３】
次に、このようにして得られた多孔質構造物を、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で、９００〜１３５０℃程度の温度において炭素化する。これによって得られる炭素化複合体においては、スポンジの多孔質構造体は熱分解して無くなり、骨格部分はフェノール樹脂の炭素化による炭素部分と、シリコン粉末が混ざりあっている状態になり、骨格部分の形状も、元の形状と同じである。また、炭素化した多孔質構造体は加工可能な強度がある。
【００１４】
この炭素化した多孔質構造体は、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で１３５０℃以上の温度において焼成処理し、炭素とシリコンとを反応させて溶融シリコンと濡れ性のよいポーラスな炭化ケイ素を構造体の有形骨格部分上に形成させる。同時に、この反応が体積減少反応であるため、その体積減少反応に起因する開気孔が生成される。その結果、マトリックス部が、気孔を有する炭化ケイ素及び残留炭素により形成された多孔質構造焼結体を得る。
【００１５】
次に、この多孔質構造焼結体は、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃程度の温度に加熱し、骨格上にあるポーラスな炭化ケイ素と炭素部分にシリコンを溶融含浸することにより、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質材が得られる。
なお、本発明の方法において用いるシリコン粉末と樹脂からの炭素との混合の割合は、シリコンと炭素との原子比がＳｉ／Ｃ＝０．０５〜４になるように選ぶのが望ましい。
【００１６】
【実施例】
次に、実施例により本発明の方法をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１７】
［実施例１］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを５００〜６００μｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を塞がない程度に絞った後、乾燥させた。この時、スポンジは軸方向で約２０％膨張した。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素化前に比べて軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径５００〜６００μｍ、開気孔率９７％、密度０．０７ｇ／ｃｍ３ であり、つぶれた気孔は見つからなかった。
【００１８】
［実施例２］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを約１ｍｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。この時、スポンジは軸方向で約２０％膨張した。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素化前に比べて軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径約１ｍｍ、開気孔率９７％、密度０．０６ｇ／ｃｍ３ であった。
【００１９】
［実施例３］
フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合し、それらを約１．５〜２ｍｍの気孔を有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。この場合、スポンジの膨張は、ほとんど無かった。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、最終的には軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径１．５〜２ｍｍで、開気孔率９５％、密度０．１ｇ／ｃｍ３ であった。
【００２０】
［比較例１］
実施例１で用いたスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成すると、跡形もなく無くなった。
【００２１】
［比較例２］
エチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、５００〜６００μｍの気孔と有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。
次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質多孔体を真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行ったが、シリコンの含浸は生じず、炭素質多孔体のままであった。
【００２２】
【発明の効果】
以上に詳述した本発明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法によれば、スポンジ状の多孔質構造体の有形骨格に、炭素源となる樹脂とシリコン粉末とを含むスラリーを、多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、反応焼結を利用して溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素と開気孔を生成せしめ、この部分にシリコンを溶融含浸して、最初の多孔質構造体の形状を保った炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質複合材を容易に製造することができ、そのため、複雑な形状のものでも容易に製造することができ、高温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等の多くの用途に利用することができる。
Claims (7)
- 溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を含むと同時に、体積減少反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸させてなり、
上記炭素化多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成する樹脂、ゴム、及び紙から選択される１つのスポンジ状多孔質構造体に、シリコンと炭素の原子比がＳｉ／Ｃ＝０．０５〜４になる割合になるように混合量を設定して炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、前記樹脂類を焼成して炭素化して炭素化多孔質構造体を作り、この炭素化多孔質構造体にシリコンを反応焼結させた後シリンコンを溶融含浸させて形成したものである炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材であって、
前記炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔と同一構造で、気孔径５００μｍ〜２ｍｍ、開気孔率９５〜９７％、密度０．０６〜０．１ｇ／ｃｍ ３ である
ことを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材。 - 樹脂、ゴム、及び紙から選択され１つのスポンジ状多孔質構造体の有形骨格に、炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下において９００〜１３５０℃で炭素化した炭素化多孔質構造体を作り、
この炭素化多孔質構造体を、真空或いは不活性雰囲気下において、１３５０℃以上の温度で反応焼結させることにより、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を生成させると同時に、体積減少反応に起因する開気孔を生成させ、前記炭素化ケイ素と開気孔を生成した多孔質構造体に、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃の温度でシリコンを溶融含浸することを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法において、
前記スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に前記樹脂類及びシリコン粉末を含んだ前記スラリーを含浸させた後に前記スラリーを絞ることにより、前記スラリーを前記スポンジ状多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させる
ことを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。 - 前記樹脂類として、フェノール樹脂、フラン樹脂、有機金属ポリマー、及び蔗糖から選ばれた少なくとも１種を用いることを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
- 前記スラリーに、添加剤として、炭素粉末、黒鉛粉末、及びカーボンブラックから選択される１種以上を加えることを特徴とする請求項２又は３に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
- 前記スラリーに、骨材或いは酸化防止剤として、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、ジルコン、アルミナ、シリカ、ムライト、二ケイ化モリブデン、炭化ホウ素、及びホウ素粉末から選択される１種以上を添加することを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
- 前記シリコン粉末として、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、及びタングステンから選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、又はこの一種とシリコン粉末の混合物を用いることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
- 溶融含浸用のシリコンとして、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、及びタングステンから選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、又はこの一種とシリコンの混合物を用いることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001248484A JP3699992B2 (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-20 | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
| EP02755813.9A EP1449819B1 (en) | 2001-08-07 | 2002-08-05 | Silicon carbide-based heat-resistant, ultra-lightweight, porous structural material and process for producing the same |
| US10/485,119 US20050020431A1 (en) | 2001-08-07 | 2002-08-05 | Silicon carbide-based, porous structural material being heat-resistant and super lightweight |
| KR1020047001762A KR100618452B1 (ko) | 2001-08-07 | 2002-08-05 | 탄화규소계 내열성 초경량 다공질 구조재 및 그 제조방법 |
| PCT/JP2002/007950 WO2003014042A1 (fr) | 2001-08-07 | 2002-08-05 | Materiau structural poreux super-leger et resistant a la chaleur a base de carbure de silicium |
| US11/581,091 US20070032371A1 (en) | 2001-08-07 | 2006-10-16 | Silicon carbide based, porous structural material being heat-resistant and super-lightweight |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001238547 | 2001-08-07 | ||
| JP2001-238547 | 2001-08-07 | ||
| JP2001248484A JP3699992B2 (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-20 | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005134598A Division JP2005272300A (ja) | 2001-08-07 | 2005-05-02 | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003119085A JP2003119085A (ja) | 2003-04-23 |
| JP3699992B2 true JP3699992B2 (ja) | 2005-09-28 |
Family
ID=26620060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001248484A Expired - Lifetime JP3699992B2 (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-20 | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20050020431A1 (ja) |
| EP (1) | EP1449819B1 (ja) |
| JP (1) | JP3699992B2 (ja) |
| KR (1) | KR100618452B1 (ja) |
| WO (1) | WO2003014042A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2067756A2 (en) | 2007-11-30 | 2009-06-10 | Ngk Insulator, Ltd. | Silicon carbide based porous material and method for preparation thereof |
| JP2011040343A (ja) * | 2009-08-18 | 2011-02-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 多孔質発熱装置とその製造方法 |
| JP2011243412A (ja) * | 2010-05-18 | 2011-12-01 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 多孔質マイクロ波発熱体とその製造方法及びフィルタとその製造方法 |
| JP2012171824A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-09-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030035901A1 (en) * | 2001-08-17 | 2003-02-20 | Eiji Tani | Silicon carbide-based, porous, lightweight, heat-resistant structural material and manufacturing method therefor |
| JP4110244B2 (ja) * | 2002-07-26 | 2008-07-02 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素系耐熱多孔質構造材及びその製造方法 |
| JP4803653B2 (ja) * | 2003-04-23 | 2011-10-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 可視光応答型３次元微細セル構造光触媒フィルター及びその製造方法並びに浄化装置 |
| JP4577639B2 (ja) * | 2003-09-29 | 2010-11-10 | Ｔｏｔｏ株式会社 | シリコンセラミックスコンポジットおよびシリコンセラミックスコンポジットの製造方法 |
| JP4641845B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2011-03-02 | 太平洋セメント株式会社 | 被膜付き多孔質構造体および被膜付き多孔質構造体の製造方法 |
| DE102006026550A1 (de) * | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Audi Ag | Keramische Werkstoffe enthaltend Kohlenstoff-Teilchen mit kugelförmiger Gestalt |
| DE102006032636A1 (de) * | 2006-07-13 | 2008-01-17 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Verfahren zum Herstellen eines Keramiksubstrats sowie Keramiksubstrat |
| KR100891956B1 (ko) | 2006-09-18 | 2009-04-07 | 주식회사 칸세라 | 뮬라이트계 중공구를 포함하는 탄화규소 소결용 페이스트조성물 및 이를 사용한 다공성 탄화규소 필터의 제조방법 |
| KR20080057545A (ko) * | 2006-12-20 | 2008-06-25 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 타이타늄 복합재료의 제조 방법 |
| EP2634160B1 (en) * | 2008-06-13 | 2018-04-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc. | Volume-change resistant silicon oxy-nitride or silicon oxy-nitride and silicon nitride bonded silicon carbide refractory |
| JP5773331B2 (ja) * | 2010-05-27 | 2015-09-02 | Toto株式会社 | セラミックス接合体の製造方法 |
| JP5785003B2 (ja) * | 2011-06-29 | 2015-09-24 | 日本ファインセラミックス株式会社 | 複合材料の製造方法 |
| JP6139250B2 (ja) * | 2013-05-01 | 2017-05-31 | 日本ピラー工業株式会社 | セラミックスフィルタエレメントの製造方法および光触媒フィルタ |
| JP6651754B2 (ja) * | 2014-09-18 | 2020-02-19 | Toto株式会社 | 反応焼結炭化ケイ素部材の製造方法 |
| JP6309870B2 (ja) * | 2014-09-30 | 2018-04-11 | 日本ピラー工業株式会社 | 立体樹枝状充填材、樹脂組成物、成形体、及び立体樹枝状充填材の製造方法 |
| JPWO2018002989A1 (ja) * | 2016-06-27 | 2019-04-04 | 日本たばこ産業株式会社 | 香味吸引器用カートリッジおよびその香味吸引器用カートリッジを有する香味吸引器 |
| KR20180020830A (ko) * | 2016-08-19 | 2018-02-28 | 삼성전자주식회사 | 비디오월 시스템 및 그 제어방법과, 디스플레이장치 |
| US20220008882A1 (en) * | 2018-10-29 | 2022-01-13 | China Petroleum & Chemical Corporation | Porous Composite Material Capable of Generating Electric Arc in Microwave Field, Preparation Method therefor, and Use thereof |
| CN111299547B (zh) * | 2020-03-18 | 2022-02-18 | 安徽华德电力技术工程有限公司 | 一种耐高温复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112794730B (zh) * | 2021-01-08 | 2022-05-13 | 武汉科技大学 | 复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法 |
| US20240262757A1 (en) * | 2022-10-25 | 2024-08-08 | Entegris, Inc. | Silicon carbide direct silicon surface polish |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4154787A (en) * | 1977-07-25 | 1979-05-15 | Coors Porcelain Company | Method for manufacturing silicon carbide bodies |
| US4332753A (en) * | 1980-04-16 | 1982-06-01 | Rolls-Royce Limited | Porous refractory materials |
| EP0093532B1 (en) * | 1982-04-30 | 1985-11-27 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Production of reaction-bonded silicon carbide bodies |
| DE3812156A1 (de) * | 1988-04-12 | 1989-10-26 | Heliotronic Gmbh | Das durchtreten von fluiden gestattendes keramisches material auf basis von in gegenwart von kohlenstoff reaktionsgebundenem siliciumpulver |
| JP2686628B2 (ja) * | 1988-10-20 | 1997-12-08 | イーグル工業株式会社 | 多孔質導電性材料 |
| US5324692A (en) * | 1990-08-09 | 1994-06-28 | Hoechst Ceramtec Aktiengesellschaft | Process for producing moldings from silicon-infiltrated silicon carbide |
| FR2684092B1 (fr) * | 1991-11-21 | 1994-03-04 | Pechiney Recherche | Procede de preparation de carbures metalliques a grande surface specifique a partir de mousses de carbone activees. |
| US5294489A (en) * | 1992-04-02 | 1994-03-15 | General Electric Company | Protective coating with reactive interlayer on reinforcement in silicon carbide composite |
| FR2705340B1 (fr) * | 1993-05-13 | 1995-06-30 | Pechiney Recherche | Fabrication de mousse de carbure de silicium à partir d'une mousse de polyuréthane imprégnée de résine contenant du silicium. |
| US5509555A (en) * | 1994-06-03 | 1996-04-23 | Massachusetts Institute Of Technology | Method for producing an article by pressureless reactive infiltration |
| JPH09235161A (ja) * | 1996-03-01 | 1997-09-09 | Ngk Insulators Ltd | 耐食性に優れたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体およびそれからなる窯道具ならびに窯炉の内張材、およびこれらを用いた窯炉 |
| DE19621638C2 (de) * | 1996-05-30 | 2002-06-27 | Fraunhofer Ges Forschung | Offenzellige Schaumkeramik mit hoher Festigkeit und Verfahren zu deren Herstellung |
| US5840221A (en) * | 1996-12-02 | 1998-11-24 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Process for making silicon carbide reinforced silicon carbide composite |
| US6793873B2 (en) * | 1997-03-21 | 2004-09-21 | Daimlerchrysler Ag | Melted-infiltrated fiber-reinforced composite ceramic |
| FR2766389B1 (fr) * | 1997-07-25 | 1999-09-03 | Pechiney Recherche | Mousse de carbure de silicium a surface specifique elevee et a caracteristiques mecaniques ameliorees |
| US6479117B1 (en) * | 1998-07-16 | 2002-11-12 | Aaron R. Phillips | Combined waterproofing sheet and protection course membrane |
| JP2000109376A (ja) * | 1998-10-01 | 2000-04-18 | Bridgestone Corp | セラミック多孔質体の製造方法 |
| JP3096716B1 (ja) * | 1999-03-01 | 2000-10-10 | 工業技術院長 | 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法 |
| US20030035901A1 (en) * | 2001-08-17 | 2003-02-20 | Eiji Tani | Silicon carbide-based, porous, lightweight, heat-resistant structural material and manufacturing method therefor |
| JP4273195B2 (ja) * | 2000-02-18 | 2009-06-03 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質構造材の製造方法 |
| WO2003035577A1 (fr) * | 2001-10-22 | 2003-05-01 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Structure poreuse a base de carbure de silicium, et son procede de production |
| JP4110244B2 (ja) * | 2002-07-26 | 2008-07-02 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素系耐熱多孔質構造材及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-08-20 JP JP2001248484A patent/JP3699992B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-08-05 US US10/485,119 patent/US20050020431A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-05 EP EP02755813.9A patent/EP1449819B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-08-05 WO PCT/JP2002/007950 patent/WO2003014042A1/ja active Application Filing
- 2002-08-05 KR KR1020047001762A patent/KR100618452B1/ko active IP Right Grant
-
2006
- 2006-10-16 US US11/581,091 patent/US20070032371A1/en not_active Abandoned
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2067756A2 (en) | 2007-11-30 | 2009-06-10 | Ngk Insulator, Ltd. | Silicon carbide based porous material and method for preparation thereof |
| US8475906B2 (en) | 2007-11-30 | 2013-07-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon carbide based porous material and method for preparation thereof |
| JP2011040343A (ja) * | 2009-08-18 | 2011-02-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 多孔質発熱装置とその製造方法 |
| JP2011243412A (ja) * | 2010-05-18 | 2011-12-01 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 多孔質マイクロ波発熱体とその製造方法及びフィルタとその製造方法 |
| JP2012171824A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-09-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2003014042A1 (fr) | 2003-02-20 |
| JP2003119085A (ja) | 2003-04-23 |
| US20050020431A1 (en) | 2005-01-27 |
| EP1449819B1 (en) | 2013-07-03 |
| EP1449819A4 (en) | 2009-03-04 |
| EP1449819A1 (en) | 2004-08-25 |
| KR20040032889A (ko) | 2004-04-17 |
| US20070032371A1 (en) | 2007-02-08 |
| KR100618452B1 (ko) | 2006-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3699992B2 (ja) | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 | |
| JP4110244B2 (ja) | 炭化ケイ素系耐熱多孔質構造材及びその製造方法 | |
| US7648932B2 (en) | Molded porous ceramic article containing beta-SiC and process for the production thereof | |
| EP1761475B1 (en) | A process for the manufacturing of dense silicon carbide | |
| JP2006052134A (ja) | コロイド状カーボンブラックの使用によるＳｉＣ／ＳｉＣセラミックマトリックス複合材の処理 | |
| JP5665122B2 (ja) | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 | |
| US20060269683A1 (en) | Silicon carbide-based, porous, lightweight, heat-resistant structural material and manufacturing method therefor | |
| EP1284251B1 (en) | Silicon carbide-based, porous, lightweight, heat-resistant structural material and manufacturing method therefor | |
| JPH08143364A (ja) | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 | |
| JP4213612B2 (ja) | 多孔質構造体の製造方法 | |
| JP4273195B2 (ja) | 炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質構造材の製造方法 | |
| JP2010030888A (ja) | 炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法 | |
| EP1296889A1 (en) | Plasticizable mixture and method of using | |
| JPH11130558A (ja) | 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 | |
| JP2005272300A (ja) | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 | |
| JP2002275556A (ja) | 金属−セラミックス複合材料 | |
| JPH01115888A (ja) | 半導体製造用治具の製造方法 | |
| JPH05194033A (ja) | 炭化珪素複合材料及びその製法 | |
| JP2000185979A (ja) | 多孔質炭化珪素成形体の製造方法 | |
| JP2002201071A (ja) | 炭化ケイ素材の製造方法 | |
| JP3543105B2 (ja) | 易加工性高温用複合材料およびその製造方法 | |
| JPH02129071A (ja) | 炭化硅素系セラミックスの製造方法 | |
| JPS60186473A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH0571541B2 (ja) | ||
| JPH01286981A (ja) | 傾斜機能材料の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050224 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20050224 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050301 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050224 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050502 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050614 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3699992 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |