JP2003119085A - 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スポンジ状の多孔質構造体の形状を保った炭
化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質材及びそれを容易に製造
する方法を提供する。 【解決手段】 スポンジ状の多孔質構造体の有形骨格
に、樹脂及びシリコン粉末を含んだスラリーを、多孔質
構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸後、真空あ
るいは不活性雰囲気下で９００〜１３５０℃で炭素化す
る。得られた炭素化多孔質構造材を、真空、或いは不活
性雰囲気下において、１３５０℃以上の温度で反応焼結
させ、溶融シリコンとの濡れ性のよい炭化ケイ素を生成
させると同時に、体積減少反応に起因する開気孔を生成
させ、真空或いは不活性化雰囲気下において、１３００
〜１８００℃の温度で、この多孔質構造体にシリコンを
溶融含浸することにより炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔
質構造材を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンと炭素と
の反応焼結後にシリコンを溶融含浸するという二段反応
焼結法により、スポンジ状の連続多孔質の形状を保持し
た超軽量の炭化ケイ素系耐熱性多孔質構造材及びそれを
製造する方法に関するものであり、更に具体的には、高
温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過
材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等の
多くの用途に適する耐熱性超軽量多孔質構造材及びその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素系セラミックスは軽量で、耐
熱性、耐磨耗性、耐食性などに優れていることから、近
年、例えば、高温耐食部材、ヒーター材、耐磨耗部材
や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられ
ている。この炭化ケイ素系セラミックスは、主に焼結技
術により製造されているため、気孔率９０％以上のフィ
ルター形状の超軽量多孔質材としての実用化までには至
っていない。
【０００３】最近では、このような耐熱性軽量多孔質セ
ラミックスの研究が行われはじめている。例えば、ブリ
ジストン社では、鋳鉄用セラミックフォームフィルター
として、スポンジに炭化ケイ素粉末スラリーを含浸後、
余剰スラリーの除去を行い、乾燥、焼成して多孔質炭化
ケイ素構造体を得ている。カタログでの物性値では、空
孔率は８５％、見掛比重約０．４２ｇ／ｃｍ３ となっ
ている。
【０００４】しかしながら、上記方法では炭化ケイ素の
粉末のスラリーを用いるので、余剰スラリー除去作業を
行っても、余剰スラリーが残り、気孔となる部分を塞い
でいるところがある。また、気孔率も８５％程度と低
く、見掛比重も約０．４２ｇ／ｃｍ３ と高い。また気
孔径も１〜５ｍｍ程度（標準セル数１３ヶ／２５ｍｍ〜
６ヶ／ｍｍ）と大きい。
【０００５】本発明者は、繊維強化炭化ケイ素複合材の
研究において、シリコンの溶融含浸法ではシリコンが系
外より加わるので、体積増加の反応となり、フェノール
樹脂の炭素化による緻密なアモルファス炭素のみのマト
リックスは、溶融シリコンとほとんど反応しないが、シ
リコン粉末とフェノール樹脂の混合物が反応焼結（体積
減少反応）して生成した溶融シリコンとの濡れ性のよい
炭化ケイ素と、ポーラスな残留アモルファス炭素のマト
リックスには、溶融シリコンが容易に浸透し、反応する
ことができることを見いだした（特願平１１−２０１３
８８号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
知見に基づいて、従来の炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質
材及びその製造方法における各種欠点を克服し、多孔質
構造体の有形骨格に成形したままの形状を保持させて、
複雑な形状のものでも容易に製造可能にした気孔が均一
で、開気孔率８０％以上、密度０．３ｇ／ｃｍ３ 以下
の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造
方法を提供するものである。
【０００７】すなわち、本発明者は、炭化ケイ素系耐熱
性超軽量多孔質構造材について鋭意研究を重ねた結果、
スポンジ等の多孔質構造体の有形骨格にシリコン粉末と
樹脂を含浸させ、シリコン粉末及び上記構造体からの炭
素との体積減少を伴った炭化ケイ素生成反応により、ポ
ーラスな炭化ケイ素、残留炭素部分を生成させ、このポ
ーラスな骨格部分にシリコンの溶融含浸を行うことによ
り、炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材を、複雑な
形状のものであっても、容易に多孔質構造体の有形骨格
の形状を保ったままで製造し得ることを見いだし、本発
明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記により完成した本発
明の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、溶融シ
リコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を含むと同時に、体積
減少反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構
造焼結体にシリコンを溶融含浸させてなり、上記炭素化
多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成するプラスチック
或いは紙類のスポンジ状多孔質構造体に、炭素源として
の樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを多孔質構
造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させて炭素化
したところの炭素化多孔質構造体の反応焼結により形成
したものであることを特徴とするものである。また、本
発明の上記炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製
造方法は、基本的には、スポンジ状多孔質構造体の有形
骨格に、炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含ん
だスラリーを、多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範
囲内で含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下におい
て９００〜１３５０℃で炭素化し、その炭素化多孔質構
造体を、真空或いは不活性雰囲気下において、１３５０
℃以上の温度で反応焼結させることにより、溶融シリコ
ンと濡れ性のよい炭化ケイ素を生成させると同時に、体
積減少反応に起因する開気孔を生成させ、この多孔質構
造体に、真空或いは不活性化雰囲気下において１３００
〜１８００℃の温度でシリコンを溶融含浸することを特
徴とするものである。上記方法においては、シリコンと
炭素の反応焼結処理とシリコンの溶融含浸を同じ熱処理
で行っても良く、炭素化を含めた全ての熱処理を同じ熱
処理で行っても良い。このような本発明の方法によれ
ば、複雑形状の大型構造体でも容易に製造できるし、多
孔質構造体の加工も、炭素化後に行えば、容易に行うこ
とができる。
【０００９】上記方法において、スラリーを多孔質構造
体にその連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させるに際
しては、多孔質構造体の有形骨格に樹脂類及びシリコン
粉末を含んだスラリーを含浸させた後に、そのスラリー
を絞るのが有効である。上記方法において用いるスポン
ジ状多孔質構造体の有形骨格を構成する材料としては、
スラリーを保持できる多孔質構造体が望ましく、この多
孔質構造体を構成する材料としては、樹脂あるいはゴム
製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形状のプラスチッ
ク類や紙等が適している。
【００１０】また、上記方法において多孔質構造体の有
形骨格に含浸させる炭素源としての樹脂類には、フェノ
ール樹脂、フラン樹脂、あるいはポリカルボシラン等の
有機金属ポリマー、または蔗糖が好ましいものとして挙
げられる。これらの樹脂類はその１種用いてもよいし、
２種以上を組み合わせて用いてもよい。さらに、添加剤
として、炭素粉末、黒鉛粉末、カーボンブラックを添加
し、または、骨材或いは酸化防止剤として、炭化ケイ
素、窒化ケイ素、ジルコニア、ジルコン、アルミナ、シ
リカ、ムライト、二ケイ化モリブデン、炭化ホウ素、ホ
ウ素粉末等を添加してもよい。上記方法において用いる
スラリーに含ませるシリコン粉末として、マグネシウ
ム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウ
ム、ニオビウム、モリブデン、あるいはタングステンか
ら選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、またはそれ
らとシリコン粉末の混合物でもよい。また溶融含浸用の
シリコンは、純シリコン金属でもよいし、マグネシウ
ム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウ
ム、ニオビウム、モリブデン、タングステン等のシリコ
ン合金、あるいはそれらとシリコンの混合物でもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、本発明方法の好適な実施形
態について説明する。本発明の方法においては、まず溶
解した炭素源としてのフェノール樹脂等とシリコン粉末
を混合したスラリーを、スポンジ状多孔質構造体の有形
骨格に十分に塗布し、あるいはそのスラリーに多孔質構
造体を浸して含浸させた後、スラリー液が連続気孔部を
塞がない程度にまで絞り、乾燥する。この乾燥は、約７
０℃で１２時間程度行うのが望まれる。
【００１２】上記多孔質構造体は、前述したように、樹
脂あるいはゴム製等のスポンジ、あるいは、スポンジ形
状のプラスチック類や紙等を用いることができる。ま
た、多孔質構造体の有形骨格に含浸させる樹脂類として
は、フェノール樹脂、フラン樹脂、有機金属ポリマーま
たは蔗糖から選ばれた少なくとも１種を用いることがで
き、必要に応じて前記添加剤等を添加することができ
る。さらに、炭化ケイ素の生成に用いる上記シリコン粉
末としては、微粉末が適しており、特に平均粒径が３０
μｍ以下の微粉末が好適である。粒径が大きなものは、
ボールミル等により粉砕して微粉化すればよい。
【００１３】次に、このようにして得られた多孔質構造
物を、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で、
９００〜１３５０℃程度の温度において炭素化する。こ
れによって得られる炭素化複合体においては、スポンジ
の多孔質構造体は熱分解して無くなり、骨格部分はフェ
ノール樹脂の炭素化による炭素部分と、シリコン粉末が
混ざりあっている状態になり、骨格部分の形状も、元の
形状と同じである。また、炭素化した多孔質構造体は加
工可能な強度がある。
【００１４】この炭素化した多孔質構造体は、真空ある
いはアルゴンなどの不活性雰囲気下で１３５０℃以上の
温度において焼成処理し、炭素とシリコンとを反応させ
て溶融シリコンと濡れ性のよいポーラスな炭化ケイ素を
構造体の有形骨格部分上に形成させる。同時に、この反
応が体積減少反応であるため、その体積減少反応に起因
する開気孔が生成される。その結果、マトリックス部
が、気孔を有する炭化ケイ素及び残留炭素により形成さ
れた多孔質構造焼結体を得る。
【００１５】次に、この多孔質構造焼結体は、真空或い
は不活性化雰囲気下において１３００〜１８００℃程度
の温度に加熱し、骨格上にあるポーラスな炭化ケイ素と
炭素部分にシリコンを溶融含浸することにより、炭化ケ
イ素系耐熱性超軽量多孔質材が得られる。なお、本発明
の方法において用いるシリコン粉末と樹脂からの炭素と
の混合の割合は、シリコンと炭素との原子比がＳｉ／Ｃ
＝０．０５〜４になるように選ぶのが望ましい。
【００１６】
【実施例】次に、実施例により本発明の方法をさらに詳
細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限
定されるものではない。
【００１７】［実施例１］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェ
ノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチル
アルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製
し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミ
ル混合し、それらを５００〜６００μｍの気孔を有する
ポリウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続
気孔部を塞がない程度に絞った後、乾燥させた。この
時、スポンジは軸方向で約２０％膨張した。次に、この
スポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成
して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１
４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時
に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔
質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素
化前に比べて軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小
さくなった。得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質
構造材は、スポンジと同じ構造で、気孔径５００〜６０
０μｍ、開気孔率９７％、密度０．０７ｇ／ｃｍ３ で
あり、つぶれた気孔は見つからなかった。
【００１８】［実施例２］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェ
ノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチル
アルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製
し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミ
ル混合し、それらを約１ｍｍの気孔を有するポリウレタ
ン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気孔部を覆
わない程度に絞った後、乾燥させた。この時、スポンジ
は軸方向で約２０％膨張した。次に、このスポンジをア
ルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化し
た。得られた炭素質多孔体を、真空中、１４５０℃、１
時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時に行い、スポ
ンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質複合材を得
た。スポンジは炭素化の際に収縮し、炭素化前に比べて
軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、ス
ポンジと同じ構造で、気孔径約１ｍｍ、開気孔率９７
％、密度０．０６ｇ／ｃｍ３ であった。
【００１９】［実施例３］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が５：３になる割合にフェ
ノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、エチル
アルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製
し、シリコンの粒径を小さくするために１日間ボールミ
ル混合し、それらを約１．５〜２ｍｍの気孔を有するポ
リウレタン製のスポンジに含浸し、スラリー液が連続気
孔部を覆わない程度に絞った後、乾燥させた。この場
合、スポンジの膨張は、ほとんど無かった。次に、この
スポンジをアルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成
して炭素化した。得られた炭素質多孔体を、真空中、１
４５０℃、１時間で反応焼結とシリコン溶融含浸を同時
に行い、スポンジ形状の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔
質複合材を得た。スポンジは炭素化の際に収縮し、最終
的には軸方向で約１２％の収縮を生じて僅かに小さくな
った。得られた炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材
は、スポンジと同じ構造で、気孔径１．５〜２ｍｍで、
開気孔率９５％、密度０．１ｇ／ｃｍ３ であった。
【００２０】［比較例１］実施例１で用いたスポンジを
アルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成すると、跡
形もなく無くなった。
【００２１】［比較例２］エチルアルコールでフェノー
ル樹脂を溶解してスラリーを調製し、５００〜６００μ
ｍの気孔と有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、
スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、乾
燥させた。次に、このスポンジをアルゴン雰囲気下で１
０００℃、１時間焼成して炭素化した。得られた炭素質
多孔体を真空中、１４５０℃、１時間で反応焼結とシリ
コン溶融含浸を同時に行ったが、シリコンの含浸は生じ
ず、炭素質多孔体のままであった。
【００２２】
【発明の効果】以上に詳述した本発明の炭化ケイ素系耐
熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法によれば、ス
ポンジ状の多孔質構造体の有形骨格に、炭素源となる樹
脂とシリコン粉末とを含むスラリーを、多孔質構造体の
連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、反応焼結
を利用して溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素と開
気孔を生成せしめ、この部分にシリコンを溶融含浸し
て、最初の多孔質構造体の形状を保った炭化ケイ素系耐
熱性軽量多孔質複合材を容易に製造することができ、そ
のため、複雑な形状のものでも容易に製造することがで
き、高温用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金
属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音
材等の多くの用途に利用することができる。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を
    含むと同時に、体積減少反応に起因する開気孔が生成さ
    れた炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸させ
    てなり、 上記炭素化多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成するプ
    ラスチック或いは紙類のスポンジ状多孔質構造体に、炭
    素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリー
    を多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸さ
    せて炭素化したところの炭素化多孔質構造体の反応焼結
    により形成したものである、ことを特徴とする炭化ケイ
    素系耐熱性超軽量多孔質構造材。
  2. 【請求項２】プラスチック或いは紙類のスポンジ状多孔
    質構造体の有形骨格に、炭素源としての樹脂類及びシリ
    コン粉末を含んだスラリーを、多孔質構造体の連続気孔
    が塞がれない範囲内で含浸させた後、真空或いは不活性
    雰囲気下において９００〜１３５０℃で炭素化し、その
    炭素化多孔質構造体を、真空或いは不活性雰囲気下にお
    いて、１３５０℃以上の温度で反応焼結させることによ
    り、溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を生成させ
    ると同時に、体積減少反応に起因する開気孔を生成さ
    せ、この多孔質構造体に、真空或いは不活性化雰囲気下
    において１３００〜１８００℃の温度でシリコンを溶融
    含浸することを特徴とする炭化ケイ素系耐熱性超軽量多
    孔質構造材の製造方法。
  3. 【請求項３】多孔質構造体の有形骨格に樹脂類及びシリ
    コン粉末を含んだスラリーを含浸させた後にそのスラリ
    ーを絞ることにより、上記スラリーを多孔質構造体にそ
    の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させることを特徴
    とする請求項２に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔
    質構造材の製造方法。
  4. 【請求項４】多孔質構造体の有形骨格に含浸させる樹脂
    類として、フェノール樹脂、フラン樹脂、有機金属ポリ
    マー、または蔗糖から選ばれた少なくとも１種を用いる
    ことを特徴とする請求項２または３に記載の炭化ケイ素
    系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
  5. 【請求項５】多孔質構造体の有形骨格に含浸させるスラ
    リーに、添加剤として、炭素粉末、黒鉛粉末、カーボン
    ブラックを加えることを特徴とする請求項２〜４のいず
    れかに記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の
    製造方法。
  6. 【請求項６】多孔質構造体の有形骨格に含浸させるスラ
    リーに、骨材或いは酸化防止剤として、炭化ケイ素、窒
    化ケイ素、ジルコニア、ジルコン、アルミナ、シリカ、
    ムライト、二ケイ化モリブデン、炭化ホウ素、ホウ素粉
    末を添加することを特徴とする請求項２〜５のいずれか
    に記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造
    方法。
  7. 【請求項７】スラリーに含ませるシリコン粉末として、
    マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウ
    ム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジ
    ルコニウム、ニオビウム、モリブデン、あるいはタング
    ステンから選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、ま
    たはそれらとシリコン粉末の混合物を用いることを特徴
    とする請求項２〜６のいずれかに記載の炭化ケイ素系耐
    熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
  8. 【請求項８】溶融含浸用のシリコンとして、マグネシウ
    ム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガ
    ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウ
    ム、ニオビウム、モリブデン、あるいはタングステンか
    ら選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、またはそれ
    らとシリコンの混合物を用いることを特徴とする請求項
    ２〜６のいずれかに記載の炭化ケイ素系耐熱性超軽量多
    孔質構造材の製造方法。
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