CN114736653A - 一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域。包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚‑甲醛树脂以及异丙醇溶剂。该耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，本发明采用快速碳热还原技术制备碳化硅气凝胶，间苯二酚‑甲醛树脂/二氧化硅气凝胶前驱体在热解过程中进一步包覆强化表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫，提升整体力学强度；通过“气凝胶‑碳化硅涂层‑碳泡沫”多级结构设计，可实现表面电磁波的大幅入射，并通过特有的分级结构促进入射电磁波的反射、吸收和衰减，同时，气凝胶的孔隙结构有利于抑制气相和固相传热，协同提高耐高温气凝胶复合材料的高温隐身性能。

Description

一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以气体为分散介质，孔径尺寸集中在2-100nm的开孔型多孔固态材料，是一种以纳米量级胶体粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在空隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，气凝胶独特的三维空间网状结构使其具有低密度，高孔隙率，低热导率等优异的特点，使其在保温隔热、隔音降噪、分离吸附、等方面都体现出其优秀且独有的性质，气凝胶具有很高的孔隙率，高的表面活性，高的比表面能和比表面积等特殊性质，在光学、电学、催化、隔热保温等领域具有广阔的应用前景。尤其是在隔热方面，气凝胶因其独特的纳米三维网络骨架结构，以气体为分散介质，使其相较于其它隔热材料有更低热导率，是目前公认的热导率最低的固态材料。
近年来，随着高超声速飞行器马赫数的不断提升，飞行器正朝着高马赫数、长时间飞行的方向发展，对表面材料的高温性能提出了更苛刻的要求，传统的二氧化硅气凝胶难以实现在高温环境下的应用，同时对气凝胶材料的电磁吸收特性也鲜有提及，另外，传统气凝胶材料采用三聚氰胺泡沫、玻璃纤维进行骨架增强，具有轻质高强等特性，但是该类增强材料在高温下易氧化失效，高温隐身技术成为新型飞行器研制过程中的短板，为此，我们提出了一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温隐身气凝胶复合材料，其特征在于，包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂以及异丙醇溶剂。
进一步优化本技术方案，所述碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体，通过快速升温牺牲模板法制备，升温速率为10～20℃/min，在骨架韧带结点处形成球状泡孔，球状泡孔直径为10～20μm，球状泡孔与碳泡沫骨架相互贯连，形成三维中空结构。
进一步优化本技术方案，所述碳化硅涂层是通过低压化学气相渗透工艺制备，低压真空度为10～100Pa，在碳泡沫表面形成非连续碳化硅涂层间断，碳化硅涂层厚度为1～2μm。
进一步优化本技术方案，所述碳化硅气凝胶是以间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶为前驱体，通过直接快速碳热还原技术制备，在碳化硅涂层表面实现内嵌生长，碳化硅气凝胶的孔隙率为80～90％。
一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳泡沫的制备：将三聚氰胺泡沫裁切成一定尺寸，先在100～200℃进行热稳定处理，然后在氮气气氛下快速升温和保温处理，随炉冷却得到碳泡沫；
S2、化学气相沉积炉处理：将步骤S1中碳泡沫裁剪后放置于化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉的气密性，然后通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，进行反应；
S3、混合液的制备：将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂与异丙醇溶剂进行混合，设定摩尔比为1:1～2:1～2:1～2，磁力搅拌20～30min，得到所需的混合液，备用；
S4、凝胶反应：将步骤S3中制备的混合液倒入装有表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫的聚四氟乙烯模具中，在恒温烘箱中静置处理，进行溶胶凝胶反应；
S5、真空热解炉反应：将步骤S4中凝胶后的产物置于真空热解炉，检查真空热解炉气密性，然后在氮气气氛下升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度，碳热还原保温处理，最终实现碳化硅气凝胶复合材料的制备。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中保温操作为在1100℃下保温1～2h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2中化学气相沉积炉的沉积温度为1100～1200℃，所述步骤S2中化学气相沉积炉中通入气体后设定气体流量比比例为5～10:5:1sccm，沉积0.2～0.5h后关闭气体，静置10min后在打开气阀沉积0.2～0.5h，循环2～4个周期。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中在60～80℃恒温烘箱中静置时间为12～24h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S5中在氮气气氛下以5～10℃/min升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度为1050～1500℃，碳热还原保温时间为0.5～2.0h。
与现有技术相比，本发明提供了一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，本发明采用快速升温制备中空碳泡沫骨架，碳泡沫的力学强度有一定的提升，同时三维开孔结构利于后续碳化硅涂层的沉积以及碳化硅气凝胶的制备；本发明采用低压化学气相渗透工艺制备非连续间断碳化硅涂层，避免连续碳化硅涂层显著提升导热系数，在强化碳泡沫骨架力学的同时，可有效控制整体的导热系数。
2、该耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，本发明采用快速碳热还原技术制备碳化硅气凝胶，间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶前驱体在热解过程中进一步包覆强化表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫，提升整体力学强度；通过“气凝胶-碳化硅涂层-碳泡沫”多级结构设计，可实现表面电磁波的大幅入射，并通过特有的分级结构促进入射电磁波的反射、吸收和衰减，同时，气凝胶的孔隙结构有利于抑制气相和固相传热，协同提高耐高温气凝胶复合材料的高温隐身性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参考图1所示，本发明公开了一种耐高温隐身气凝胶复合材料，包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂以及异丙醇溶剂。
一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳泡沫的制备：将三聚氰胺泡沫裁切成一定尺寸，先在180℃进行热稳定处理，然后在氮气气氛下快速升温和保温处理，随炉冷却得到碳泡沫，保温操作为在1100℃下保温1.7h，碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体，通过快速升温牺牲模板法制备，升温速率为17℃/min，在骨架韧带结点处形成球状泡孔，球状泡孔直径为15μm，球状泡孔与碳泡沫骨架相互贯连，形成三维中空结构；
S2、化学气相沉积炉处理：将步骤S1中碳泡沫裁剪后放置于化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉的气密性，然后通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，进行反应，所述步骤S2中化学气相沉积炉的沉积温度为1150℃，所述步骤S2中化学气相沉积炉中通入气体后设定气体流量比比例为7:5:1sccm，沉积0.35h后关闭气体，静置10min后在打开气阀沉积0.4h，循环3个周期；
S3、混合液的制备：将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂与异丙醇溶剂进行混合，设定摩尔比为1:1.7:1.7:1.4，磁力搅拌20～30min，得到所需的混合液，备用；
S4、凝胶反应：将步骤S3中制备的混合液倒入装有表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫的聚四氟乙烯模具中，在恒温烘箱中静置处理，在70℃恒温烘箱中静置时间为18h，进行溶胶凝胶反应，碳化硅涂层是通过低压化学气相渗透工艺制备，低压真空度为80Pa，在碳泡沫表面形成非连续碳化硅涂层间断，碳化硅涂层厚度为1.8μm，碳化硅气凝胶是以间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶为前驱体，通过直接快速碳热还原技术制备，在碳化硅涂层表面实现内嵌生长，碳化硅气凝胶的孔隙率为80％；
S5、真空热解炉反应：将步骤S4中凝胶后的产物置于真空热解炉，检查真空热解炉气密性，然后在氮气气氛下升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度，碳热还原保温处理，氮气气氛下以8℃/min升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度为1400℃，碳热还原保温时间为1.7h，最终实现碳化硅气凝胶复合材料的制备。
实施例二：请参考图1所示，本发明公开了一种耐高温隐身气凝胶复合材料，包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂以及异丙醇溶剂。
一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳泡沫的制备：将三聚氰胺泡沫裁切成一定尺寸，先在180℃进行热稳定处理，然后在氮气气氛下快速升温和保温处理，随炉冷却得到碳泡沫，保温操作为在1100℃下保温1～2h，碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体，通过快速升温牺牲模板法制备，升温速率为17℃/min，在骨架韧带结点处形成球状泡孔，球状泡孔直径为18μm，球状泡孔与碳泡沫骨架相互贯连，形成三维中空结构；
S2、化学气相沉积炉处理：将步骤S1中碳泡沫裁剪后放置于化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉的气密性，然后通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，进行反应，所述步骤S2中化学气相沉积炉的沉积温度为1150℃，所述步骤S2中化学气相沉积炉中通入气体后设定气体流量比比例为8:5:1sccm，沉积0.4h后关闭气体，静置10min后在打开气阀沉积0.2～0.5h，循环2～4个周期；
S3、混合液的制备：将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂与异丙醇溶剂进行混合，设定摩尔比为1:1.8:1.6:1.7，磁力搅拌20～30min，得到所需的混合液，备用；
S4、凝胶反应：将步骤S3中制备的混合液倒入装有表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫的聚四氟乙烯模具中，在恒温烘箱中静置处理，在70℃恒温烘箱中静置时间为18h，进行溶胶凝胶反应，碳化硅涂层是通过低压化学气相渗透工艺制备，低压真空度为80Pa，在碳泡沫表面形成非连续碳化硅涂层间断，碳化硅涂层厚度为1.5μm，碳化硅气凝胶是以间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶为前驱体，通过直接快速碳热还原技术制备，在碳化硅涂层表面实现内嵌生长，碳化硅气凝胶的孔隙率为85％；
S5、真空热解炉反应：将步骤S4中凝胶后的产物置于真空热解炉，检查真空热解炉气密性，然后在氮气气氛下升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度，碳热还原保温处理，氮气气氛下以8℃/min升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度为1300℃，碳热还原保温时间为1.5h，最终实现碳化硅气凝胶复合材料的制备。
实施例三：请参考图1所示，本发明公开了一种耐高温隐身气凝胶复合材料，包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂以及异丙醇溶剂。
一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳泡沫的制备：将三聚氰胺泡沫裁切成一定尺寸，先在200℃进行热稳定处理，然后在氮气气氛下快速升温和保温处理，随炉冷却得到碳泡沫，保温操作为在1100℃下保温2h，碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体，通过快速升温牺牲模板法制备，升温速率为20℃/min，在骨架韧带结点处形成球状泡孔，球状泡孔直径为20μm，球状泡孔与碳泡沫骨架相互贯连，形成三维中空结构；
S2、化学气相沉积炉处理：将步骤S1中碳泡沫裁剪后放置于化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉的气密性，然后通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，进行反应，所述步骤S2中化学气相沉积炉的沉积温度为1150℃，所述步骤S2中化学气相沉积炉中通入气体后设定气体流量比比例为7:5:1sccm，沉积0.5h后关闭气体，静置10min后在打开气阀沉积0.4h，循环3个周期；
S3、混合液的制备：将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂与异丙醇溶剂进行混合，设定摩尔比为1:1.8:1.7:1.5，磁力搅拌25min，得到所需的混合液，备用；
S4、凝胶反应：将步骤S3中制备的混合液倒入装有表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫的聚四氟乙烯模具中，在恒温烘箱中静置处理，在80℃恒温烘箱中静置时间为18h，进行溶胶凝胶反应，碳化硅涂层是通过低压化学气相渗透工艺制备，低压真空度为80Pa，在碳泡沫表面形成非连续碳化硅涂层间断，碳化硅涂层厚度为2μm，碳化硅气凝胶是以间苯二酚-甲醛树脂为前驱体，通过直接快速碳热还原技术制备，在碳化硅涂层表面实现内嵌生长，碳化硅气凝胶的孔隙率为90％；
S5、真空热解炉反应：将步骤S4中凝胶后的产物置于真空热解炉，检查真空热解炉气密性，然后在氮气气氛下升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度，碳热还原保温处理，氮气气氛下以7℃/min升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度为1300℃，碳热还原保温时间为1.5h，最终实现碳化硅气凝胶复合材料的制备。
判断标准：通过三个实施例对比，效果最佳者为实施例二，因此，选择实施例二为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
本发明的有益效果：该耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法，本发明采用快速升温制备中空碳泡沫骨架，碳泡沫的力学强度有一定的提升，同时三维开孔结构利于后续碳化硅涂层的沉积以及碳化硅气凝胶的制备；本发明采用低压化学气相渗透工艺制备非连续间断碳化硅涂层，避免连续碳化硅涂层显著提升导热系数，在强化碳泡沫骨架力学的同时，可有效控制整体的导热系数；本发明采用快速碳热还原技术制备碳化硅气凝胶，间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶前驱体在热解过程中进一步包覆强化表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫，提升整体力学强度；通过“气凝胶-碳化硅涂层-碳泡沫”多级结构设计，可实现表面电磁波的大幅入射，并通过特有的分级结构促进入射电磁波的反射、吸收和衰减，同时，气凝胶的孔隙结构有利于抑制气相和固相传热，协同提高耐高温气凝胶复合材料的高温隐身性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种耐高温隐身气凝胶复合材料，其特征在于，包括以下原料：碳泡沫、碳化硅涂层、碳化硅气凝胶、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂以及异丙醇溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料，其特征在于，所述碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体，通过快速升温牺牲模板法制备，升温速率为10～20℃/min，在骨架韧带结点处形成球状泡孔，球状泡孔直径为10～20μm，球状泡孔与碳泡沫骨架相互贯连，形成三维中空结构。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料，其特征在于，所述碳化硅涂层是通过低压化学气相渗透工艺制备，低压真空度为10～100Pa，在碳泡沫表面形成非连续碳化硅涂层间断，碳化硅涂层厚度为1～2μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料，其特征在于，所述碳化硅气凝胶是以间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅气凝胶为前驱体，通过直接快速碳热还原技术制备，在碳化硅涂层表面实现内嵌生长，碳化硅气凝胶的孔隙率为80～90％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碳泡沫的制备：将三聚氰胺泡沫裁切成一定尺寸，先在100～200℃进行热稳定处理，然后在氮气气氛下快速升温和保温处理，随炉冷却得到碳泡沫；
S2、化学气相沉积炉处理：将步骤S1中碳泡沫裁剪后放置于化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉的气密性，然后通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，进行反应；
S3、混合液的制备：将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚-甲醛树脂与异丙醇溶剂进行混合，设定摩尔比为1:1～2:1～2:1～2，磁力搅拌20～30min，得到所需的混合液，备用；
S4、凝胶反应：将步骤S3中制备的混合液倒入装有表面沉积碳化硅涂层的碳泡沫的聚四氟乙烯模具中，在恒温烘箱中静置处理，进行溶胶凝胶反应；
S5、真空热解炉反应：将步骤S4中凝胶后的产物置于真空热解炉，检查真空热解炉气密性，然后在氮气气氛下升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度，碳热还原保温处理，最终实现碳化硅气凝胶复合材料的制备。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中保温操作为在1100℃下保温1～2h。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中化学气相沉积炉的沉积温度为1100～1200℃，所述步骤S2中化学气相沉积炉中通入气体后设定气体流量比比例为5～10:5:1sccm，沉积0.2～0.5h后关闭气体，静置10min后在打开气阀沉积0.2～0.5h，循环2～4个周期。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中在60～80℃恒温烘箱中静置时间为12～24h。
9.根据权利要求5所述的一种耐高温隐身气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中在氮气气氛下以5～10℃/min升温速率迅速升温，并设置碳热还原温度为1050～1500℃，碳热还原保温时间为0.5～2.0h。
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