CN113046718A - 一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料及其制备方法，由碳泡沫基底模板、碳化硅涂层增强界面和碳化硅纳米线网络结构构成，采用未完全分解的碳泡沫作为基底模板，构成表面非连续间断分布碳化硅涂层增强界面，在化学气相渗透过程中采取先通气后加热技术制备初始碳化硅纳米线，与碳化硅涂层增强界面构成“T”字型钉扎结构，然后采用高温氧化和高速载气流量来去除残余催化剂，制备的二次碳化硅纳米线与初始碳化硅纳米线形成“T”字型钉扎结构，相互交织构成碳化硅纳米线网络结构，避免了碳化硅涂层增强界面连续融合及碳化硅纳米线贯穿泡孔，有效延长了热量传输途径，同时促进了电磁波的反射吸收，协同提高了隔热性能性能。

Description

一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料及其制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种隔热吸波复合材料，特别是涉及一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料，可以在高温复杂服役条件下实现长期应用。
技术背景
随着电磁技术的发展与应用，各种电子电器产品广泛应用于社会生活中的各个领域，电子设备在运行时会向周边环境产生强烈的电磁波辐射以实现信号的传递，但不可避免地对生态环境以及人类自身产生严重的电磁污染，设备信号之间相互交互而产生复杂的电磁网络，不仅干扰了电子系统的正常工作，还加剧了对人类健康的威胁。如果人长时间处于复杂电磁辐射网络，电磁波会扰乱人体组织分子运动，严重破坏人体内部环境平衡，引起神经系统和心血管系统的功能紊乱。同时，不同的电磁波频率、波段强度以及作用时间会对人体各系统以及机能造成不同程度的伤害。
在军事领域，随着现代战争的信息化程度不断提高，电子设备向微型化、集成化和高频化的趋势发展，由电磁辐射引起的电磁干扰以及电磁污染问题日益严重，这就要求电子设备具有优异的电磁吸波或屏蔽性能，对无用或敌对的电磁波进行吸波或屏蔽，并有效阻隔电子设备与外界之间的电磁信号传递，以保证内部电子元器件的正常工作，同时还要求材料兼具一定的承载能力和热稳定性，以维持后续设备的正常工作。高效隔热吸波材料的匮乏已成为制约现代武器装备发展的技术瓶颈，研发具有密度低、耐高温、抗氧化、隔热效果好以及吸波性能优异的高温隔热吸波一体化材料具有重要的科学和实际意义。
申请号201810591706.8的中国发明专利公开了一种CVI-SiC纳米线增强复合碳泡沫材料，该材料由三维网状的碳泡沫和生长在碳泡沫上的碳化硅纳米线构成，碳泡沫的泡壁截面为圆形、椭圆形或三角形，尺寸为1～10μm，碳泡沫的孔隙率为95～99.5％，碳泡沫的孔径大小为10～50μm，长径比为5～20，压缩强度为20～50kPa；所述碳化硅纳米线为尖端带有金属球的β-SiC纳米线，纯度≥99％，纳米线的直径为10～80nm，长度为0.5～50μm，并公开了CVI-SiC纳米线增强复合碳泡沫材料的制备方法。该发明的优点在于：(1)增强复合碳泡沫的密度低，为5～20mg/cm3，抗压性显著提高；(2)该材料可用于超级电容器，其纳米线交错的多孔复合骨架结构能够存储能源粒子，大大提高能源存储效率；(3)该材料由于纳米线与碳复合的骨架结构，使其具有超高的比表面积，亦可用于催化行业，但是该发明直接在碳泡沫表面制备碳化硅纳米线，性能改善并不明显，另外没有详细介绍碳化硅纳米线的的制备工艺和结构设计，对其隔热和吸波性能也未提及。
申请号201710115405.3的中国发明专利公开了一种轻质高强的泡沫碳基绝热复合材料，所述的泡沫碳基复合材料包括基材泡沫碳，碳化硅涂层，网状碳化硅纳米线，碳化硅涂层包覆在泡沫碳骨架表面，网状碳化硅纳米线填充三维孔隙，孔隙率为90～95％，平均孔径为50～500nm，表观密度为0.05～0.2g/cm3，抗压强度为5～15MPa。泡沫碳为柔性泡沫碳，由三聚氰胺泡沫高温热解得到，孔隙率为99％以上，平均孔径为20～50μm，碳化硅涂层厚度为0.5～1μm，碳化硅纳米线直径为50～300nm，平均长度为30～50μm，均是采用化学气相沉积法制。该发明的优点在于：(1)碳化硅包覆泡沫碳骨架表面，提高复合材料抗氧化能力；(2)碳化硅包覆泡沫碳骨架表面，提高复合材料力学性能；(3)碳化硅纳米线分割泡沫内部孔隙，减小内部孔径大小，降低材料的热导率，但是该专利中碳化硅包覆泡沫碳骨架表面，且网状碳化硅纳米线填充三维孔隙，虽然能在一定程度上改善材料整体的力学性能和隔热性能，但是连续碳化硅涂层和贯穿的碳化硅纳米线会促进固体传导，同时显著增加材料的表观密度。
申请号201811432798.1的中国发明专利公开了一种具有微波吸收特性的复合纳米材料及制备方法，该发明将微米级金属镁粉、氯化钠粉与氧化硅纳米粉均匀混合，置于管式炉中，通入氩气和二硫化碳的混合气体进行高温反应，利用Mg+CS2→C+MgS、Mg+SiO2→MgO+Si及Si+C→SiC反应机理生成碳包覆的碳化硅和氧化硅纳米颗粒，产物经过提纯处理后，得到碳包覆非晶碳化硅纳米颗粒的复合纳米结构，具有优异的微波吸收性能。该方法所需原材料廉价易得，而且易于扩大化生产，所制备的产物是由碳、硅、氧组成的纳米复合材料，质轻、具有吸收红外和微波的特性，但是该发明的制备工艺较为复杂，且对材料的隔热性能提及较少。
申请号201911121756.0的中国发明专利公开了一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料制备方法及其应用，所述吸波材料由碳化硅纳米线和多孔碳组成，整体呈灰黑色粉末状，所述的多孔碳在碳化硅纳米线表面，与内核碳化硅纳米线形成一种核壳结构。该发明以碳化硅为材料主体，最终材料性能稳定，且易于放大量制备，多孔碳的孔隙微观结构容易通过热处理时间进行调控，可以有效调节碳化硅的介电性质，从而改善其吸波性能，当其与石蜡混合均匀后，在占总质量10％的情况下，当匹配厚度为2.69mm时，于2-18GHz频率范围内，反射损失低于-10dB的频率带宽可达7.16GHz，当匹配厚度为2.38mm时，最低反射损耗出现在15.24GHz时，此时反射损失为-56.34dB。但是该发明为一维纳米吸波材料，不具备三维空间网络的结构优势。
如上述专利所示，为了实现耐高温隔热吸波的材料的制备，一般以碳化硅材料为主体材料进行设计，但是在制备过程中难以有效兼顾隔热和吸波性能，同时对空间结构的设计比较简单，不能达到预期目标
发明内容
本发明专利的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种集轻质、高强、隔热、吸波于一体的碳化硅纳米隔热吸波复合材料。
为实现本发明专利的目的所采用的技术方案是：一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料，由碳泡沫基底模板、碳化硅涂层增强界面和碳化硅纳米线网络结构构成，体积密度为15.0～25.0kg/m3，常温导热系数为0.030～0.040W/(m·K)，最小反射损耗为-40.0～-30.0dB，其特征在于碳泡沫基底模板采用梯度热解工艺制备，为三维开孔结构，压缩模量为200.0～300.0kPa，吸收能力为7.0～9.0kJ/m3，孔隙率为95.0～99.0％，泡孔尺寸为25.0～40.0μm；碳化硅涂层增强界面采用化学气相沉积工艺制备，在碳泡沫基底骨架表面呈非连续间断分布，厚度为1.0～2.0μm，抗压强度为1.0～1.5Mpa，压缩模量为10.0～15.0MPa；碳化硅纳米线网络结构采用化学气相渗透工艺制备，在碳化硅涂层增强界面呈树枝状分叉生长，直径为50.0～100.0nm，长度为2.0～5.0μm，弯曲强度为5.0～10.0GPa，弹性模量为400.0～500.0GPa；所述的碳化硅纳米线网络结构由初始碳化硅纳米线和二次碳化硅纳米线构成，初始碳化硅纳米线与碳化硅涂层增强界面形成“T”字型钉扎结构，二次碳化硅纳米线主要与初始碳化硅纳米线形成“T”字型钉扎结构，相互交织构成仅在碳化硅涂层增强界面5.0～10.0μm范围内生长的碳化硅纳米线网络结构。
进一步的，所述的碳化硅纳米隔热吸波复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护保护下，将三聚氰胺泡沫置于高温管式炉，室温～350℃阶段采用7.0～8.0℃/min的升温速率，350～450℃阶段采用1.0～2.0℃/min的升温速率，450～950℃阶段采用4.0～5.0℃/min的升温速率，并在950℃保温2.0h，得到碳泡沫基底模板；
(2)随后在高温管式炉中通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调整气体流量比为30:300:150sccm/min，10.0～15.0min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳泡沫基底骨架表面非连续间断分布的碳化硅涂层增强界面，随炉冷却得到试样；
(3)将试样置于浓度为0.10～0.20mol/L的硝酸镍溶液中浸泡2.0～4.0h，然后取出在室温干燥6.0～8.0h得到试样；
(4)将试样置于高温管式炉，通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调节气体流量比为40:50:50sccm/min，10.0～15.0min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳化硅涂层增强界面原位生长的初始碳化硅纳米线，随炉冷却得到试样；
(5)将(4)中的试样置于高温马弗炉，在300～350℃下保温1.0～2.0h，随炉冷却得到试样；
(6)重复步骤(3)，然后将试样置于高温管式炉，调节三氯甲基硅烷、氢气和氩气的气体流量比为40:50:50sccm/min，反应温度设为1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳化硅涂层增强界面和初始碳化硅纳米线上原位生长的二次碳化硅纳米线，随炉冷却即可得到最终试样。
本发明的有益效果是：①采用未完全分解的碳泡沫作为基底模板，在化学气相沉积过程中，碳泡沫的热分解和碳化硅涂层沉积同时进行，碳泡沫热分解产生的挥发性气体阻止表面的碳化硅涂层连续融合成膜，构成表面非连续间断分布碳化硅涂层增强界面，一方面减轻了材料整体重量，另一方面降低了固体传热，有利于提高隔热性能；②在化学气相渗透过程中采取先通气后加热的技术方案，使得反应气体在三维网络结构中自由扩散，并结合低气体配比浓度，当升温加热至反应温度时，反应气体在碳化硅涂层增强界面均匀分布且沿直线定向生长，构成“T”字型钉扎结构；③在二次碳化硅纳米线化学气相渗透工艺前，采用高温马弗炉对试样进行加热处理，使得碳泡沫基底模板未沉积碳化硅涂层表面及初始碳化硅纳米线尖端残余催化剂发生氧化反应失去催化特性，防止在后续过程中碳化硅纳米线杂乱生长，破坏碳化硅纳米线网络结构的均一性和完整性；④在二次碳化硅纳米线化学气相渗透工艺中，采取高速载气流量来去除碳泡沫基底模板未沉积碳化硅涂层表面以及初始碳化硅纳米线尖端的催化剂，与初始碳化硅纳米线形成“T”字型钉扎结构，在碳化硅涂层增强界面5～10μm范围内生长的碳化硅纳米线网络结构，避免了碳化硅纳米线贯穿泡孔，有效延长了热量传输途径，同时促进了电磁波的反射吸收，协同提高了隔热性能性能。
附图说明
图1是一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料结构示意图。
图中10为碳泡沫基底模板，20为碳化硅涂层增强界面，30为初始碳化硅纳米线，40为二次碳化硅纳米线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
参照图1，是一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料结构示意图，10为碳泡沫基底模板，20为碳化硅涂层增强界面，30为初始碳化硅纳米线，40为二次碳化硅纳米线，体积密度为20.0kg/m3，常温导热系数为0.032W/(m·K)，最小反射损耗为-38.0dB，碳泡沫基底模板为三维开孔结构，压缩模量为250.0kPa，吸收能力为7.8kJ/m3，孔隙率为96.0％，泡孔尺寸为30.0μm；碳化硅涂层增强界面在碳泡沫基底骨架表面呈非连续间断分布，厚度为1.5μm，抗压强度为1.2Mpa，压缩模量为12.0MPa；碳化硅纳米线网络结构在碳化硅涂层增强界面呈树枝状分叉生长，直径为60.0nm，长度为3.0μm，弯曲强度为8.0GPa，弹性模量为450.0GPa；初始碳化硅纳米线与碳化硅涂层增强界面形成“T”字型钉扎结构，二次碳化硅纳米线主要与初始碳化硅纳米线形成“T”字型钉扎结构，相互交织构成仅在碳化硅涂层增强界面9.0μm范围内生长的碳化硅纳米线网络结构。
进一步的，所述的碳化硅纳米隔热吸波复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护保护下，将三聚氰胺泡沫置于高温管式炉，室温～350℃阶段采用7.5℃/min的升温速率，350～450℃阶段采用1.5℃/min的升温速率，450～950℃阶段采用4.5℃/min的升温速率，并在950℃保温2.0h，得到碳泡沫基底模板；
(2)随后在高温管式炉中通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调整气体流量比为30:300:150sccm/min，12.0min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.0h，得到在碳泡沫基底骨架表面非连续间断分布的碳化硅涂层增强界面，随炉冷却得到试样；
(3)将试样置于浓度为0.15mol/L的硝酸镍溶液中浸泡3.0h，然后取出在室温干燥6.5h得到试样；
(4)将试样置于高温管式炉，通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调节气体流量比为40:50:50sccm/min，12.5min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.5h，得到在碳化硅涂层增强界面原位生长的初始碳化硅纳米线，随炉冷却得到试样；
(5)将(4)中的试样置于高温马弗炉，在350℃下保温1.5h，随炉冷却得到试样；
(6)重复步骤(3)，然后将试样置于高温管式炉，调节三氯甲基硅烷、氢气和氩气的气体流量比为40:50:50sccm/min，反应温度设为1100℃，控制反应时间为1.5h，得到在碳化硅涂层增强界面和初始碳化硅纳米线上原位生长的二次碳化硅纳米线，随炉冷却即可得到最终试样。
上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种碳化硅纳米隔热吸波复合材料，由碳泡沫基底模板、碳化硅涂层增强界面和碳化硅纳米线网络结构构成，体积密度为15.0～25.0kg/m3，常温导热系数为0.030～0.040W/(m·K)，最小反射损耗为-40.0～-30.0dB，其特征在于碳泡沫基底模板采用梯度热解工艺制备，为三维开孔结构，压缩模量为200.0～300.0kPa，吸收能力为7.0～9.0kJ/m3，孔隙率为95.0～99.0％，泡孔尺寸为25.0～40.0μm；碳化硅涂层增强界面采用化学气相沉积工艺制备，在碳泡沫基底骨架表面呈非连续间断分布，厚度为1.0～2.0μm，抗压强度为1.0～1.5Mpa，压缩模量为10.0～15.0MPa；碳化硅纳米线网络结构采用化学气相渗透工艺制备，在碳化硅涂层增强界面呈树枝状分叉生长，直径为50.0～100.0nm，长度为2.0～5.0μm，弯曲强度为5.0～10.0GPa，弹性模量为400.0～500.0GPa；所述的碳化硅纳米线网络结构由初始碳化硅纳米线和二次碳化硅纳米线构成，初始碳化硅纳米线与碳化硅涂层增强界面形成“T”字型钉扎结构，二次碳化硅纳米线主要与初始碳化硅纳米线形成“T”字型钉扎结构，相互交织构成仅在碳化硅涂层增强界面5.0～10.0μm范围内生长的碳化硅纳米线网络结构。
2.一种权利要求1所述的碳化硅纳米隔热吸波复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护保护下，将三聚氰胺泡沫置于高温管式炉，室温～350℃阶段采用7.0～8.0℃/min的升温速率，350～450℃阶段采用1.0～2.0℃/min的升温速率，450～950℃阶段采用4.0～5.0℃/min的升温速率，并在950℃保温2.0h，得到碳泡沫基底模板；
(2)随后在高温管式炉中通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调整气体流量比为30:300:150sccm/min，10.0～15.0min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳泡沫基底骨架表面非连续间断分布的碳化硅涂层增强界面，随炉冷却得到试样；
(3)将试样置于浓度为0.10～0.20mol/L的硝酸镍溶液中浸泡2.0～4.0h，然后取出在室温干燥6.0～8.0h得到试样；
(4)将试样置于高温管式炉，通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气，调节气体流量比为40:50:50sccm/min，10.0～15.0min后迅速升温至1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳化硅涂层增强界面原位生长的初始碳化硅纳米线，随炉冷却得到试样；
(5)将(4)中的试样置于高温马弗炉，在300～350℃下保温1.0～2.0h，随炉冷却得到试样；
(6)重复步骤(3)，然后将试样置于高温管式炉，调节三氯甲基硅烷、氢气和氩气的气体流量比为40:50:50sccm/min，反应温度设为1100℃，控制反应时间为1.0～2.0h，得到在碳化硅涂层增强界面和初始碳化硅纳米线上原位生长的二次碳化硅纳米线，随炉冷却即可得到最终试样。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114656274A (zh) * 2022-03-08 2022-06-24 西北工业大学 一种纳米线阵列改性石墨烯蜂窝增强纳米气凝胶隔热吸波复合材料
CN114736653A (zh) * 2022-05-17 2022-07-12 西北工业大学深圳研究院 一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法
CN115160026A (zh) * 2022-07-12 2022-10-11 西北工业大学 一种隔热吸波泡沫材料的制备方法
CN115433013A (zh) * 2022-09-02 2022-12-06 航天特种材料及工艺技术研究所 核壳结构陶瓷粉体、隔热材料及其制备方法
CN115874159A (zh) * 2022-11-17 2023-03-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法
CN116375034A (zh) * 2023-03-24 2023-07-04 合肥工业大学 碳化硅@碳核壳结构晶须和导热吸波贴片的制备方法及相应产品
CN116444293A (zh) * 2023-04-23 2023-07-18 西安交通大学 一种具有电磁屏蔽效能的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050193800A1 (en) * 2001-03-29 2005-09-08 Deboer John Porous gas sensors and method of preparation thereof
CN106904973A (zh) * 2017-02-22 2017-06-30 南京航空航天大学 一种轻质高强的泡沫碳基绝热复合材料
CN108751159A (zh) * 2018-05-27 2018-11-06 南京航空航天大学 一种CVI-SiC纳米线增强复合碳泡沫材料
CN109734478A (zh) * 2019-01-17 2019-05-10 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种碳化硅涂层包敷的碳泡沫树脂基复合材料基板及其制备方法
CN110606747A (zh) * 2019-10-16 2019-12-24 西北工业大学 一种各向同性陶瓷纳米线预制体的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050193800A1 (en) * 2001-03-29 2005-09-08 Deboer John Porous gas sensors and method of preparation thereof
CN106904973A (zh) * 2017-02-22 2017-06-30 南京航空航天大学 一种轻质高强的泡沫碳基绝热复合材料
CN108751159A (zh) * 2018-05-27 2018-11-06 南京航空航天大学 一种CVI-SiC纳米线增强复合碳泡沫材料
CN109734478A (zh) * 2019-01-17 2019-05-10 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种碳化硅涂层包敷的碳泡沫树脂基复合材料基板及其制备方法
CN110606747A (zh) * 2019-10-16 2019-12-24 西北工业大学 一种各向同性陶瓷纳米线预制体的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XINLI YE ET AL.: "Effects of SiC coating on microwave absorption of novel three-dimensional reticulated SiC/porous carbon foam", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
XINLI YE ET AL.: "Porous SiC/melamine-derived carbon foam frameworks with excellent electromagnetic wave absorbing capacity", 《JOURNAL OF ADVANCED CERAMICS》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114656274A (zh) * 2022-03-08 2022-06-24 西北工业大学 一种纳米线阵列改性石墨烯蜂窝增强纳米气凝胶隔热吸波复合材料
CN114656274B (zh) * 2022-03-08 2023-05-05 西北工业大学 一种纳米线阵列改性石墨烯蜂窝增强纳米气凝胶隔热吸波复合材料
CN114736653A (zh) * 2022-05-17 2022-07-12 西北工业大学深圳研究院 一种耐高温隐身气凝胶复合材料及其制备方法
CN115160026A (zh) * 2022-07-12 2022-10-11 西北工业大学 一种隔热吸波泡沫材料的制备方法
CN115433013A (zh) * 2022-09-02 2022-12-06 航天特种材料及工艺技术研究所 核壳结构陶瓷粉体、隔热材料及其制备方法
CN115433013B (zh) * 2022-09-02 2023-09-26 航天特种材料及工艺技术研究所 核壳结构陶瓷粉体、隔热材料及其制备方法
CN115874159A (zh) * 2022-11-17 2023-03-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法
CN116375034A (zh) * 2023-03-24 2023-07-04 合肥工业大学 碳化硅@碳核壳结构晶须和导热吸波贴片的制备方法及相应产品
CN116375034B (zh) * 2023-03-24 2024-05-17 合肥工业大学 碳化硅@碳核壳结构晶须和导热吸波贴片的制备方法及相应产品
CN116444293A (zh) * 2023-04-23 2023-07-18 西安交通大学 一种具有电磁屏蔽效能的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法和应用

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