CN115160026B - 一种隔热吸波泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种隔热吸波泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括步骤：1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；2)、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得到碳/碳化硅泡沫；3)、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；4)、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；5)、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙制备碳化硅纳米线。本发明所述制备方法制得的隔热吸波泡沫材料，能够在高温下依然保持高效的吸波能力，满足高超隐身飞行器的隐身需求。

Description

一种隔热吸波泡沫材料的制备方法
技术领域
本申请复合材料技术领域，特别是涉及一种隔热吸波泡沫材料的制备方法。
背景技术
高超声速飞行器技术是航空航天技术的新制高点，是航空史上继发明飞机、突破声障飞行之后的第三个划时代的里程碑，同时也将开辟进入太空的新方式。高超声速飞行器技术的突破，将对科学技术和经济社会发展以及综合国力提升等产生重大和深远的影响。
当高超声速飞行器以6-10个马赫数高速飞行时，其机翼前缘的温度范围将达到700℃甚至1000℃以上。如此极端恶劣的高温热环境，使得高超声速飞行器材料和结构的热强度问题成为事关研制成败的重要关键问题之一。另外，随着无线探测技术和超高速精确制导武器的发展，高超声速飞行器迫切要求具有优异的电磁波隐身特性，且在航空航天和新一代武器装备领域，还要求吸波材料具有轻量化、耐高温、多频段、可调节等多重功能。因此，研制集轻质高强度、高温抗氧化、高温低导热、低频强吸收于一体的新型结构型隔热吸波材料具有重要的意义，也是未来多体系复杂电磁频谱对抗条件下取胜的关键要素之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请公开了一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；
2)、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得碳/碳化硅泡沫；
3)、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；
4)、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；
5)、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙内制备碳化硅纳米线。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤1)中氮气始终以50ml/min的流速通入真空热解炉。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤1)中梯度升温的方式包括以6.0-8.0℃/min升温速率从常温升至350℃，以1.0-3.0℃/min 升温速率从350℃升至450℃，以5.0-6.0℃/min升温速率从450℃升至 1100℃，并在1100℃下保温2h后随炉冷却至室温。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤2)中利用化学气相沉积炉沉积碳化硅涂层，所述化学气相沉积炉内通入气体流量比为 1:5:10ml/min的三氯甲基硅烷、氩气和氢气。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，所述化学气相沉积炉的温度为1000-1100℃，沉积时间为10-12h，沉积压力为350-500Pa，沉积后的冷却方式为随炉冷却至室温。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤3)中通过将碳/碳化硅泡沫置于高温马弗炉中进行低温氧化处理，设置加热温度为 300℃，加热时间为1h，在碳化硅涂层表面引入一层二氧化硅纳米涂层。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤4)中采用溶胶凝胶工艺在碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内填充二氧化硅气凝胶，并利用碳热还原法将二氧化硅气凝胶制成碳化硅气凝胶颗粒。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，所述碳热还原法利用真空热解炉中进行，并通入50ml/min的惰性气体，所述碳热还原法以10℃ /min的升温速率升温至1050-1500℃，并保温0.5-2h。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤5)中对流沉积前，将填充有气凝胶后碳/碳化硅泡沫浸入硝酸镍溶液中浸泡3-6h，并干燥。
进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤5)中对流沉积以1：10-1：70的流量比通入三氯甲基硅烷和氢气，并控制沉积的温度在 950-1100℃，沉积时间为2-5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备方法制得的材料结构和热稳定性强，以轻质高强的碳/碳化硅泡沫作为复合气凝胶及纳米线的增强骨架，能够抵御后续环境外加应力以及热应力冲击；材料的隔热性能强，采用气凝胶网络结构对碳/碳化硅泡沫骨架孔隙进行二次分割，构建了微/纳米多尺度网络结构，且碳化硅气凝胶和纳米线又是优良的红外吸收剂，能够协同降低材料的导热系数；材料的吸波性能强，在微/纳米多尺度网络结构基础上，化学气相沉积过程中产生的组织缺陷极化、多重界面散射及网格结构吸收均会促进电磁波能量的耗散，提升复合气凝胶的吸波能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明一具体实施例中隔热吸波泡沫材料的制备方法的流程示意图；
图2所示为本发明一具体实施例中隔热吸波泡沫材料的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1和图2所示，一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，控制真空热解炉以7.0℃/min升温速率从常温升至350℃，以2.0℃/min升温速率从 350℃升至450℃，以5.7℃/min升温速率从450℃升至1100℃，并在1100℃下保温2h后随炉冷却，整个热解过程中，真空热解炉中始终以 50ml/min的流速通入氮气，得到三维多孔结构的碳泡沫基材1，测得碳泡沫基材的体积密度变化率为28.81％、压缩模量204.14KPa、吸收能力7.05kJ/m3和比吸能1.63kJ/kg；
2)、一次强化：碳泡沫基材放入化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉气密性后抽真空，然后通入气体流量比为1:5:10ml/min的三氯甲基硅烷、氩气和氢气，沉积温度设为1100℃，沉积时间设为12h，沉积压力设为400Pa，随炉冷却，碳泡沫基材的骨架表面形成碳化硅涂层2得到碳/碳化硅泡沫；该碳/碳化硅泡沫的密度仅为20.25mg/cm3，在8.88％应变处达到1.02MPa的最大抗压强度，压缩模量高达11.49MPa，较原始碳泡沫～0.2kPa的抗压强度实现了数量级提升，且经测试，反射损耗由原来的-4.20dB降低至-29.74dB；碳 /碳化硅泡沫独特的网络结构可有效避免气凝胶颗粒的团聚堆积，最大程度保留纳米材料高比表面积的优势，满足轻质高强且质地均匀的需求，碳泡沫基材的骨架表面设置有碳化硅涂层，显著提高碳泡沫基材的力学性能，作为气凝胶颗粒的增强骨架，能够在碳化硅气凝胶制备过程中保持整体结构稳定性；
3)、二次强化：将碳/碳化硅泡沫置于高温马弗炉中进行低温氧化处理，设置加热温度为300℃，加热时间为1h，在不破坏中心碳泡沫基材骨架的同时在碳化硅涂层表面引入一层二氧化硅纳米涂层，得到二氧化硅纳米涂层强化的碳/碳化硅泡；二氧化硅纳米涂层又进一步强化了碳泡沫基材，作为过渡界面，还可以与碳化硅气凝胶中残余的热解碳反应，提高了碳化硅气凝胶与碳化硅涂层界面结合力，解决了其高温服役环境下热膨胀系数不匹配的问题；
4)、气凝胶制备：首先，以正硅酸乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为凝胶反应的硅源，间苯二酚-甲醛树脂作为凝胶反应的碳源，采用溶胶凝胶工艺在碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内填充二氧化硅气凝胶，并控制二氧化硅气凝胶颗粒的直径在10-20nm，溶胶凝胶工艺属于现有技术，就不在此一一赘述了，而后，然后将产物置于真空热解炉，检查气密性后通入50mL/min的氩气，保持惰性气氛，以10℃/min升温速率快速升温，升温至1050～1500℃，并保温时间为0.5～2h，将二氧化硅气凝胶热解为碳化硅气凝胶3；通过在碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内嵌碳化硅气凝胶，微米级孔隙被进一步分割成纳米级小孔，构建了微/纳米多尺度网络结构，抑制了热量的传输，同时在电磁场作用下，碳化硅晶相形成极化弛豫，碳热还原过程中产生的缺陷结构形成偶极子极化，二氧化硅残余非晶相则起到调节材料表面与自由空间的阻抗匹配特性，且各组分由于电磁性能差异构成复杂的界面极化驰豫现象，促进了电磁波在材料内部的来回反射、吸收和耗散，进一步增加了电磁波的耗散吸收，实现了低导热和强吸波的功能；
5)、纳米线制备：将填充有气凝胶后碳/碳化硅泡沫浸入硝酸镍溶液中浸泡3-6h，干燥后放入沉积炉，并以对流沉积法沉积，以1:10-1:70的流量比通入三氯甲基硅烷和氢气，并控制沉积的温度在950-1100℃，沉积时间为2-5h，由于反应能量和三氯甲基硅烷过饱和度的降低，碳化硅晶粒将从平面生长方式转变为单晶纵向生长形成碳化硅纳米线，从而实现碳化硅纳米线的原位生长，还可以通过高温马弗炉，在300～350℃下保温1.0～2.0h，再次以对流沉积法沉积，得到在碳化硅涂层增强界面和初始碳化硅纳米线上原位生长的二次碳化硅纳米线，碳/碳化硅的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙内生长碳化硅纳米线4；采用强制的对流化学气相沉积工艺，利用泡沫中的高孔隙结构，强制反应气体从泡沫内部通过，确保泡沫内外气体浓度均匀一致，同时利用炉内高真空状态，进一步提高反应气体的扩散能力，将生长控制过程由气体分子扩散控制转变为化学反应控制，使得气体原子在泡沫内部扩散一致，通过在碳/碳化硅泡沫骨架表面引入二氧化硅纳米涂层，进一步强化泡沫骨架，作为过渡界面，还可以与碳化硅纳米线中的残余热解碳反应，提高二者的界面结合强度，有效缓解界面热应力，解决其高温服役环境下热膨胀系数不匹配的问题；孔隙被碳化硅纳米线进一步分割，构建了微/纳米多尺度网络结构，抑制了热量的传输，同时在电磁场作用下，碳化硅晶相形成极化弛豫，强制对流过程中产生的缺陷结构形成偶极子极化，二氧化硅残余非晶相则起到调节材料表面与自由空间的阻抗匹配特性，且各组分由于电磁性能差异构成复杂的界面极化驰豫现象，促进了电磁波在材料内部的来回反射、吸收和耗散，进一步增加了电磁波的耗散吸收。
综上所述，本发明制备方法制得的材料结构和热稳定性强，以轻质高强的碳/碳化硅泡沫作为复合气凝胶及纳米线的增强骨架，能够抵御后续环境外加应力以及热应力冲击；材料的隔热性能强，采用气凝胶网络结构对碳/碳化硅泡沫骨架孔隙进行二次分割，构建了微/纳米多尺度网络结构，且碳化硅气凝胶和纳米线又是优良的红外吸收剂，能够协同降低材料的导热系数；材料的吸波性能强，在微/纳米多尺度网络结构基础上，化学气相沉积过程中产生的组织缺陷极化、多重界面散射及网格结构吸收均会促进电磁波能量的耗散，提升复合气凝胶的吸波能力。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；
2）、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得到碳/碳化硅泡沫；
3）、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；
4）、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；
5）、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙制备碳化硅纳米线；
其中，步骤3）中通过将碳/碳化硅泡沫置于高温马弗炉中进行低温氧化处理，设置加热温度为300 ℃，加热时间为1 h，在碳化硅涂层表面引入一层二氧化硅纳米涂层；步骤4）中采用溶胶凝胶工艺在碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内填充二氧化硅气凝胶，并利用碳热还原法将二氧化硅气凝胶制成碳化硅气凝胶颗粒；所述碳热还原法利用真空热解炉中进行，并通入50 mL/min的惰性气体，所述碳热还原法以10 ℃/min的升温速率升温至1050-1500 ℃，并保温0.5-2 h。
2.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中氮气始终以50 mL/min的流速通入真空热解炉。
3.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中梯度升温的方式包括以6.0-8.0 ℃/min升温速率从常温升至350 ℃，以1.0-3.0 ℃/min升温速率从350 ℃升至450 ℃，以5.0-6.0 ℃/min升温速率从450 ℃升至1100 ℃，并在1100℃下保温2 h后随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中利用化学气相沉积炉沉积碳化硅涂层，所述化学气相沉积炉内通入气体流量比为1:5:10 mL/min的三氯甲基硅烷、氩气和氢气。
5.根据权利要求4所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积炉的温度为1000-1100 ℃，沉积时间为10-12 h，沉积压力为350-500 Pa，沉积后的冷却方式为随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中对流沉积前，将填充有气凝胶后碳/碳化硅泡沫浸入硝酸镍溶液中浸泡3-6 h，并干燥。
7.根据权利要求6所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中对流沉积以1:10-1:70的流量比通入三氯甲基硅烷和氢气，并控制沉积的温度在950-1100℃，沉积时间为2-5 h。
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