CN109320282A - 通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，它涉及一种气凝胶的制备方法，属于气凝胶技术领域。本发明的目的是为了解决现有方法制备SiC气凝胶的方法成本高、没有孔道的技术问题。本方法如下：一、SiC前驱体的制备；二、SiC气凝胶的制备。本发明使用无机硅源水玻璃，成本较低；在制备SiC的过程中，使用超声以及将在高温炉惰性气氛下进行碳热还原反应的方法，使Si与C实现的了原子界面混合，原子间距离在反应自由程范围内，因此保持了孔道完整性和均一性，孔道完整性更好。本发明制备的SiC气凝胶复合材料可做成实际所需形状，可应用于异形件适用领域。

Description

通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，属于气凝胶技术领域。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米多孔结构的新型材料，是目前已被发现和发明材料中热阻抗系数最大、密度最低的材料，被称为不燃的绝热“蓝烟”。二氧化硅气凝胶特有的三维网络孔隙结构，使其具有很多独特的性质，包括高比表面积(>1000m2/g)、低折射系数(<1.1)、低导电系数(<1.7)、低导热系数(<0.02W/m.k)、低声传播速度(<100m/s)、低密度(<100kg/m3)等，在热学、光学、电学、力学、声学等领域都有许多的应用。
目前研究最多的是SiO2气凝胶和C气凝胶，但前者的使用温度只能在800℃以下，后者的使用温度在空气中更低于400℃，不能满足耐温1200～1500℃的应用领域。SiC气凝胶作为一种新兴耐温材料，具有较好的耐高温和化学稳定性。CN102897764A使用苯二酚、有机硅源与甲醛制备成溶胶后，发生碳热还原反应得到SiC材料，成本较高、操作复杂并且制备周期较长，得到的SiC通常为晶须或粉体，并且不具备纳米孔道，因此不具有低导热系数。专利CN103864076A制备了SiO2气凝胶为模板的SiC气凝胶，但依然没有避免昂贵有机硅源的使用，并且引入的碳源价格较为昂贵。专利US8629076B2将碳纳米管溶在十二烷基苯磺酸钠中，再加入间苯二酚和甲醛制得碳气凝胶，减压条件下将其浸在硅溶胶中得到湿凝胶，干燥碳化后得到SiC气凝胶，该方法成本较高并且工艺复杂条件苛刻。因此采用低成本原料，环境友好的方法高效制备SiC气凝胶，和制备形状可控的SiC气凝胶复合材料在耐温领域具有较为广阔的应用前景。
目前工艺不足：
1.SiO2引入碳源仍属于宏观共混，没有实现原子界面混合，原子间距离大于反应自由程，对孔道完整性有较大影响；
2.大多使用硅酸脂类做为硅源成本较高；
3.溶胶形成凝胶后的老化置换步骤通常时间较长(需170h左右)。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备SiC气凝胶的方法成本高、没有孔道的技术问题，提供了一种通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法。
通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法按照以下步骤进行：
一、SiC前驱体的制备：将水玻璃与浓度为0.5～10mol/L的酸溶液按照摩尔比为1：1.5的比例混合，在0～50℃的条件下，搅拌10～60min，制成硅酸，采用醇析法，于0～50℃静置10～60min除去钠盐，加入碳源，在30℃～50℃的条件下超声混合0.5～1.5h，其中水玻璃与碳源的摩尔比为1～5：1；
二、SiC气凝胶的制备：向步骤一所得液体中加入浓度为0.5～5mol/L的氨水搅拌至pH值为8.5～11，0～50℃的条件下静置3～30min，得到溶胶，采用微压设备将纤维毡浸在溶胶中，静置凝胶，在温度为30℃～50℃、超声频率为25kHz～130kHz的条件下进行老化、置换0.5～2h，将凝胶干燥，然后于高温炉中在惰性气氛的条件下在1300～1500℃保温2～6h，然后降温至100～600℃，通入空气保持2～5h，即得SiC气凝胶。
步骤一中所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸；
步骤一中所述醇析法所用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇中的一种或几种混合。
步骤一中所述碳源是甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷。
步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇的一种或其中几种与正己烷的混合物。
步骤二中所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
步骤二中所述的纤维毡是石英纤维、莫来石纤维毡、陶瓷纤维毡或石墨毡。
本发明具有如下优点：
1)使用无机硅源水玻璃，成本较低；
2)本发明使用无机硅源酸化法制备硅酸，该方法相比于离子交换法避免了大量废水的产生，因此更环保无污染；
3)酸化反应的副产物Na2SO4与有机硅源共混可得到元明粉，可应用于塑料透明填料，避免其在聚丙烯材料中迁移；
4)在制备SiC的过程中，使用超声以及将在高温炉惰性气氛下进行碳热还原反应的方法，使Si与C实现的了原子界面混合，原子间距离在反应自由程范围内，因此保持了孔道完整性和均一性，孔道完整性更好。；
5)烧结温度较低(同时可采用微波烧结法)；
6)老化及置换的效率较高，惰性气氛下碳热还原反应前不需要再经过氢氟酸浸泡、水洗、干燥等复杂工序，反应周期较短，且不引入有毒的氢氟酸。
本发明制备的SiC气凝胶复合材料可做成实际所需形状，可应用于异形件适用领域。
附图说明
图1是实验二中所得SiC气凝胶的扫描电镜图；
图2是实验二中所得圆形SiC气凝胶的照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法按照以下步骤进行：
一、SiC前驱体的制备：将水玻璃与浓度为0.5～10mol/L的酸溶液按照摩尔比为1：1.5的比例混合，在0～50℃的条件下，搅拌10～60min，制成硅酸，采用醇析法，于0～50℃静置10～60min除去钠盐，加入碳源，在30℃～50℃的条件下超声混合0.5～1.5h，其中水玻璃与碳源的摩尔比为1～5：1；
二、SiC气凝胶的制备：向步骤一所得液体中加入浓度为0.5～5mol/L的氨水搅拌至pH值为8.5～11，0～50℃的条件下静置3～30min，得到溶胶，采用微压设备将纤维毡浸在溶胶中，静置凝胶，在温度为30℃～50℃、超声频率为25kHz～130kHz的条件下进行老化、置换0.5～2h，将凝胶干燥，然后于高温炉中在惰性气氛的条件下在1300～1500℃保温2～6h，然后降温至100～600℃，通入空气保持2～5h，即得SiC气凝胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述醇析法所用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇中的一种或几种混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述碳源是甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷。步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇的一种或其中几种与正己烷的混合物。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中所述碳源是混合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇的一种或其中几种与正己烷的混合物。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中所述的纤维毡是石英纤维、莫来石纤维毡、陶瓷纤维毡或石墨毡。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本具体实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中在10～40℃的条件下，搅拌20～50min，制成硅酸，采用醇析法，于10～40℃静置30～50min除去钠盐。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本具体实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中加入碳源，在40℃的条件下超声混合1h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本具体实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中然后于高温炉中在惰性气氛的的条件下在1400℃保温3h，然后降温至500℃，通入空气保持3h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法按照以下步骤进行：
一、SiC前驱体的制备：将水玻璃与浓度为5mol/L的硫酸溶液按照摩尔比为1：1.5的比例混合，在40℃的条件下，搅拌30min，加入1.3倍质量的甲醇在冰浴条件下静置30min，通过离心过滤的方式分离出钠盐得到硅酸，加入碳源甲基三乙氧基硅烷，在40℃的条件下超声混合1h，其中水玻璃与碳源甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为4：1；
二、SiC气凝胶的制备：向步骤一所得液体中加入浓度为3mol/L的氨水搅拌至pH值为9，30℃的条件下静置10min，得到溶胶，采用微压设备将石墨毡浸在溶胶中，静置凝胶，在温度为30℃、超声频率为50kHz的条件下进行老化、置换1h，将凝胶干燥，然后在高温炉中在氮气气氛的条件下于1350℃保温3h，然后降温至550℃，通入空气保持2h，即得SiC气凝胶。
步骤二中进行老化、置换的溶液为异丙醇。
图1中清晰可见完整性和均一性较好的孔道结构。
实验二：
通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法按照以下步骤进行：
一、SiC前驱体的制备：将水玻璃与浓度为5mol/L的硫酸溶液按照摩尔比为1：1.5的比例混合，在30℃的条件下，搅拌10min，加入1.5倍质量的乙醇在冰浴条件下静置30min，通过离心过滤的方式分离出钠盐得到硅酸，加入碳源丙基三甲氧基硅烷，在35℃的条件下超声混合1h，其中水玻璃与碳源丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为4：1；
二、SiC气凝胶的制备：向步骤一所得液体中加入浓度为5mol/L的氨水搅拌至pH值为10，0℃的条件下静置20min，得到溶胶，采用微压设备将圆形石墨毡在溶胶中，静置凝胶，在温度为40℃、超声频率为80kHz的条件下进行老化、置换1.5h，将凝胶干燥，然后于高温炉中在氩气气氛的条件下在1400℃保温2～6h，然后降温至100℃，通入空气保持3h，即得SiC气凝胶。
步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇与叔丁醇的的混合物，其中甲醇与叔丁醇为任意比。

Claims (10)

1.通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法按照以下步骤进行：
一、SiC前驱体的制备：将水玻璃与浓度为0.5～10mol/L的酸溶液按照摩尔比为1：1.5的比例混合，在0～50℃的条件下，搅拌10～60min，制成硅酸，采用醇析法，于0～50℃静置10～60min除去钠盐，加入碳源，在30℃～50℃的条件下超声混合0.5～1.5h，其中水玻璃与碳源的摩尔比为1～5：1；
二、SiC气凝胶的制备：向步骤一所得液体中加入浓度为0.5～5mol/L的氨水搅拌至pH值为8.5～11，0～50℃的条件下静置3～30min，得到溶胶，采用微压设备将纤维毡浸在溶胶中，静置凝胶，在温度为30℃～50℃、超声频率为25kHz～130kHz的条件下进行老化、置换0.5～2h，将凝胶干燥，然后于高温炉中在惰性气氛的条件下在1300～1500℃保温2～6h，然后降温至100～600℃，通入空气保持2～5h，即得SiC气凝胶。
2.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述醇析法所用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述碳源是甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷。步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇的一种或其中几种与正己烷的混合物。
5.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤二中进行老化、置换的溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及叔丁醇的一种或其中几种与正己烷的混合物。
6.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤二中所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
7.根据权利要求1所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤二中所述的纤维毡是石英纤维、莫来石纤维毡、陶瓷纤维毡或石墨毡。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤一中在10～40℃的条件下，搅拌20～50min，制成硅酸，采用醇析法，于10～40℃静置30～50min除去钠盐。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤一中加入碳源，在40℃的条件下超声混合1h。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述通过超声混合硅源和碳源制备SiC气凝胶的方法，其特征在于步骤二中然后于高温炉中在惰性气氛的的条件下在1400℃保温3h，然后降温至500℃，通入空气保持3h。
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