CN105268339B - 碳纳米管分散液和碳纳米管水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管分散液和碳纳米管水泥基复合材料的制备方法。碳纳米管水泥基复合材料的制备方法，在水泥胶凝材料中掺入碳纳米管分散液，按质量份，水泥胶凝材料的含量为100份，碳纳米管分散液的含量为40‑45份。碳纳米管分散液的制备过程是把纳米硅胶作为分散剂，将其和碳纳米管在容器中混合，然后在磁力搅拌器中搅拌，最后在超声分散设备中进行超声分散。本发明的碳纳米管分散液中分散良好的纳米硅胶颗粒能够通过自身的溶解性增强碳纳米管的分散性；另一方面，黏附在碳纳米管表面的纳米颗粒能够有效阻止碳纳米管产生团聚。由本发明制备的碳纳米管水泥基复合材料的力学性能和耐久性能够得到较显著的提高。
Description
[技术领域]
本发明涉及土木工程，尤其涉及一种碳纳米管分散液和碳纳米管水泥基复合材料的制备方法。
[背景技术]
混凝土材料作为一种水泥基材料，由于其取料方便、经济性高、易浇筑、易施工和耐火性能好等优点而被广泛应用于建筑领域中并成为当今社会的建筑结构的基石。然而，混凝土是一种延性较差的材料，抗拉性能较弱，在荷载、温度和湿度骤变等情况下容易产生附加应力而导致开裂的可能，裂缝的开展将会给混凝土材料带来一些不利的影响，包括降低混凝土的力学性能和耐久性能，从而影响结构的耐久性和缩短服役年限。在混凝土结构的使用过程中，早期收缩引起的内部裂缝，环境恶劣引起的碳化、冻融、硫酸盐侵蚀、碱骨料反应等往往是给混凝土带来耐久性缺陷的重要原因，并对结构的使用寿命产生重大影响。水泥基体作为混凝土材料的核心胶凝成分，对混凝土材料的性能起到至关重要的影响。目前，以硅酸盐水泥为基体，以各种高强度纤维包括微米纤维和纳米纤维为增强体，然后在化学添加剂和水的添加下构成的纤维水泥基复合材料已经被广泛应用于混凝土建筑领域中。纤维水泥基复合材料能够有效地阻止和抑制裂缝的开展，因此能够使复合材料的抗拉与抗折强度以及断裂韧性得到提高。有关研究者发现纤维增强水泥基复合材料的增强机理主要包括纤维的桥联作用和拔出效应，一方面纤维具有较优秀的杨氏模量，因此能够在水泥基材料中通过桥联效应传递荷载；另一方面纤维在水泥基材料起到的拔出效应能够耗散裂缝开展所需的能量，从而提高它的断裂韧性。
碳纳米管是一种新兴的纳米尺度纤维材料，其具有非常优秀的力学性能和长径比，碳纳米管的杨氏模量和抗拉强度最高分别达到1TPa和100GPa，断裂应变甚至可以达到15％，而且它的比表面积能够达到1000m2/g。除此之外，碳纳米管的导电率可以达到1000-2000s/cm，电流密度可达106A/cm2，是一种极为优秀的导电材料。由于碳纳米管的桥联作用和拔出效应，碳纳米管的掺入不仅能够有效地改善水泥基体的孔隙结构，而且还能够提高水泥基体的力学性能。
碳纳米管的有效分散和降低其在水泥基材料中的二次团聚一直是碳纳米管在土木工程应用中的关键问题。如今，研究者大部分是利用表面活性剂分散碳纳米管，虽然表面活性剂能起到一定的分散效果，但是表面活性剂与水泥基复合材料的相容性不好，会导致水泥基复合材料力学性能和耐久性能下降。减水剂与水泥基复合材料的相容性好也能提高其流动性，但是不能改善碳纳米管与水泥基复合材料界面过渡区的粘结性，也不能阻止碳纳米管在水泥基复合材料中发生二次团聚。研究者发现碳纳米管与水泥界面的粘结性能也是当今碳纳米管水泥基复合材料的另一个关键问题，科学家发现在水泥基材料和纤维的界面过渡区中存在许多氢氧化钙和孔隙，因此对这个过渡区进行强化将能大大改善水泥基复合材料的力学性能，同时增强他们之间的咬合力而充分发挥纤维的拔出效应，阻止裂缝沿着纤维的长度方向开展。但是碳纳米管由于其极高的弹性模量和光滑的表面，所以不能完全像其它纤维一样通过变形和摩擦实现与水泥基材料的完全咬合粘结，最终导致碳纳米管的拔出效应不能很好地实现。因此强化碳纳米管与水泥基材料的界面过渡区并提高碳纳米管与水泥基材料界面过渡区间的机械咬合力，充分发挥碳纳米管桥梁效应和拔出效应，成为碳纳米管水泥基复合材料的关键问题。因此，通过有效手段提高碳纳米管在水泥基材料的分散性，减少碳纳米管与水泥基材料的界面过渡区缺陷，对充分发挥碳纳米管优秀的力学性能有着重大的意义，从而有利于实现碳纳米管水泥基复合材料在现实结构中的广泛应用。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种碳纳米管分散性好、能阻止碳纳米管在水泥基复合材料中产生二次团聚的碳纳米管分散液。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种碳纳米管分散性好、碳纳米管不易产生二次团聚、力学性能和耐久性能好的的碳纳米管水泥基复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种碳纳米管分散液的制备方法，包括将纳米硅胶作为分散剂，在容器中和碳纳米管混合，然后在磁力搅拌器中搅拌，最后在超声分散设备中进行超声分散。
以上所述的制备方法，所述的纳米硅胶按质量百分比，纳米二氧化硅的含量为2％至12％，其余为水。
以上所述的制备方法，在碳纳米管分散液中，按质量份，纳米硅胶的含量为100份，碳纳米管的含量为0.04至1份。
以上所述的制备方法，在碳纳米管分散液中，按质量份，纳米硅胶的含量为100份，碳纳米管的含量为0.048至0.098份。
以上所述的制备方法，在超声分散设备中进行超声分散消耗的能量为1000J/ml-1500J/ml。
一种碳纳米管水泥基复合材料的制备方法，在水泥胶凝材料中掺入上述制备方法得到的碳纳米管分散液，按质量份，水泥胶凝材料的含量为100份，碳纳米管分散液的含量为40至45份。
本发明碳纳米管分散液的制备方法中分散良好的纳米硅胶颗粒能够通过自身的溶解性增强碳纳米管的分散性；另一方面，黏附在碳纳米管表面的纳米颗粒能够有效阻止碳纳米管产生团聚；制备的碳纳米管水泥基复合材料的力学性能和耐久性能高。
[附图说明]
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例碳纳米管分散方法的流程图。
图2是本发明实施例不同掺量碳纳米管分散液的吸收光谱图。
图3是本发明实施例碳纳米管物理吸附纳米硅胶的模型。
图4是本发明实施例耗散模量和频率的关系。
[具体实施方式]
本发明实施例碳纳米管分散液的制备过程首先将一定量的纳米硅胶和一定量的碳纳米管在烧杯中混合，并在磁力搅拌器中搅拌15min，接着放进超声分散设备中进行超声分散。
碳纳米管采用成都中科院有机化学研究所生产的多壁碳纳米管，长径比较小、比表面积很大、纯度较高，并且拥有-COOH基团。
纳米硅胶为青岛裕民源硅胶试剂厂所生产，是纳米二氧化硅在水中的分散液，按质量百分比，纳米二氧化硅的含量为2％至12％。
本发明的分散方法与其他分散方法相比具有以下特点：
工艺简单(不需要掺加额外的碳纳米管分散剂)，纳米二氧化硅与混凝土材料相容性好；
纳米硅胶作为分散剂能够提高碳纳米管在水溶液中的分散性，与其他分散剂相比，具有不损害混凝土本身性能的特点。纳米硅胶能够有效促进碳纳米管的分散，其主要是通过物理吸附作用黏附在碳纳米管表面。一方面，分散良好的纳米硅胶颗粒能够通过自身的溶解性增强碳纳米管的分散性；另一方面，黏附在碳纳米管表面的纳米颗粒能够有效阻止碳纳米管产生团聚，同时纳米硅胶原子中由于产生了Si-O极性共价键容易产生电子排斥力，这种电子间作用力大于分子间范德华力，所以也能够促进碳纳米管的分散。
本发明的分散方法能有效阻止碳纳米管在水泥基复合材料中产生二次团聚。纳米硅胶能够快速吸收游离在孔隙中的自由水(表现为流动性下降)，从而阻碍由于碳纳米管在自由水中随意流动而可能产生的二次团聚；此外由于碳纳米管表面被纳米硅胶包裹，这有利于通过纳米硅胶增大碳纳米管与水泥颗粒有效的粘结几率，减少碳纳米管游离在孔隙中的数量，并通过纳米硅胶包裹使碳纳米管之间不容易直接接触，有效降低碳纳米管因相互交错缠绕而产生的二次团聚。
通过本发明分散方法制备的碳纳米管分散液掺合到水泥基复合材料中，能够提高碳纳米管与水泥基复合材料过渡区界面的粘结性能。因为包裹住碳纳米管的纳米硅胶能够通过火山灰效应与水化产物Ca(OH)2生成二次水化产物C-S-H，最终使碳纳米管跟水泥产物产生更强的粘结力，从而强化碳纳米管的纤维拔出效应，使碳纳米管优秀的力学性能得到充分发挥，进而提高水泥基复合材料的力学性能。
纳米二氧化硅具有火山灰活性，能与水泥水化生成物Ca(OH)2发生二次水化反应生成C-S-H凝胶，改善水泥基复合材料的力学性能和耐久性能。
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，所用的具体实施例是用于描述本发明，而不是限制本发明。
碳纳米管分散液制备实施例：
将100ml纳米硅胶和一定量的碳纳米管在烧杯中混合，并在磁力搅拌器中搅拌15min，接着放入超声分散设备中进行超声分散，具体工艺如下表所示：
表1分散液一览表
以上试样的碳纳米管掺量均为0.24％和0.48％(按纳米硅胶的质量百分比)，相同的超声输出能量为1250J/ml，此外，为了比较碳纳米管在纳米硅胶中的分散效果，另增加蒸馏水作为分散液的普通组样品进行对比试验。实施例和对比例样品编号规则为：“碳纳米管掺量+是否含纳米硅胶”。比如，“0.24％CNT+nanoSilica”代表样品的碳纳米管掺量为0.24％(占纳米硅胶的质量百分比)、采用纳米硅胶为分散剂，“0.24％CNT则表示样品的碳纳米管掺量为0.24％、分散液为水(不含纳米硅胶)。
在碳纳米管溶液超声分散后，马上用吸管吸取1ml分散液并滴在含有40ml水的烧杯中进行稀释，然后立刻用烧杯中稀释过的碳纳米管溶液在紫外可见近红外光谱仪中进行表征，吸收峰越高说明分散效果越好。实验结果如图2所示，以纳米硅胶作为分散剂的0.24％CNT+nanosilica和0.48％CNT+nanosilica的吸收峰明显高于相对应的0.24％CNT和0.48％CNT，说明纳米硅胶能够很好的分散碳纳米管。纳米硅胶分散碳纳米管的机理如图3所示，纳米硅胶吸附在碳纳米管表面。
碳纳米管水泥基复合材料制备实施例
力学性能方面：
按照下表分别称量碳纳米管、水、纳米硅胶和水泥，用JJ-5型水泥胶砂搅拌机进行搅拌。首先将碳纳米管分散液或纳米硅胶或水添加到水泥中慢速搅拌60s；停歇15秒并用铲子清理搅拌锅壁上的水泥；然后再加上剩余的水慢速搅拌90s，最后再快速搅拌90s，至此，整个搅拌过程结束。将搅拌好的水泥净浆均匀倒入水泥胶砂标准试模中；然后将试模置于振动台上振实，排出内部气泡达到密实的效果；接着将试模用刮尺抹平后放入标准养护箱。在温度为20±2℃，湿度95％以上的标准养护条件下养护24h后拆模，取出尺寸大小为160mm×40mm×40mm的试块，标号后放入标准养护室，在标准养护条件下分别养护至28天龄期。同时制作普通组水泥净浆试件作为对照试件，同条件一并养护至28天龄期。
表2碳纳米管分散液配合比
| 分组 | 超声总能量(J/ml) | 水(g) | 碳纳米管(g) | 纳米硅胶(g) |
| CNT-3 | 1250 | 0 | 0.02 | 41 |
| CNT-4 | 1250 | 0 | 0.04 | 41 |
| CNT-5 | 1250 | 40 | 0.02 | 0 |
| CNT-6 | 1250 | 40 | 0.04 | 0 |
注：①41g纳米硅胶中含有1g纳米硅粉和40g水，本文采用等量取代法；②CNT-3和CNT-4是以纳米硅胶作为分散剂来分散碳纳米管，CNT-5和CNT-6是在水中分散。
表3碳纳米管水泥基复合材料的配合比
注：41g纳米硅胶中含有1g纳米硅粉和40g水，本文采用等量取代法。
在本次力学性能测试中，所有操作步骤跟试验方法按照ASTM/C308规范进行。表4分别列出了普通水泥净浆和碳纳米管水泥基复合材料28天抗压强度的测试结果的平均值和提高百分率。
表4复合材料28天龄期力学强度
注：表中每组数据试件数为三个。
人工合成的纳米级SiO2(Nano-SiO2，简称NS)的粒径非常小，其火山灰活性均比硅灰、粉煤灰的要高很多。在水泥浆体中，Ca(OH)2会更多地在纳米SiO2表面形成键合，并生成C-S-H凝胶，起到了降低Ca(OH)2含量和细化Ca(OH)2晶体尺寸的作用，同时C-S-H凝胶以纳米SiO2为核心形成簇状结构，纳米SiO2起到C-S-H凝胶网络结点的作用。
从上表总结得出：运用本发明的制备方法制得的以纳米硅胶作为分散剂的碳纳米管分散液掺入水泥后能够大大提高复合材料的抗压强度。因为这种分散方法提高了碳纳米管的分散性，阻止了碳纳米管在水泥基材料中发生二次团聚，改善了碳纳米管与水泥基复合材料界面过渡区的粘结能力，而且纳米二氧化硅本身具有火山灰活性，所以这种分散方法能够大大提高水泥基复合材料的抗压能力。
碳纳米管水泥基复合材料的制作工序同上，采用动态热机械分析仪在三点弯曲的状态下对复合材料的损耗因子和储存模量进行测试。试件尺寸为12mm×5mm×100mm，浇筑1天后拆模，并将试件放入标准养护箱。在温度为20±2℃，湿度95％以上的标准养护条件下养护24h后拆模，并继续养护至28天龄期。考虑到现实中建筑结构的基本周期，因此每种试件在不同频率(0.5，1.0，1.5，2.0，2.5Hz)和常温温度25摄氏度下测定，每组取3个，对测试结果取平均值，测量时位移取7μm。
表5损耗因子η和储存模量E’
从上表总结得出：运用本发明的制备方法制得的以纳米硅胶作为分散剂的碳纳米管分散液掺入水泥后能够大大增加水泥基复合材料的耗散模量，从图4可以明显看出，CNT-3的耗能模量最高。耗能模量高说明材料的阻尼性能好，材料的抗震能力得到增强。
耐久性能方面：
实验所用普通硅酸盐水泥、水、碳纳米管和纳米硅胶等材料以及碳纳米管分散液的制备方法同抗压强度测试实验保持一致。样品的水灰比为0.4，取2g碳纳米管分散液与5g水泥作实验，每个试样的测量时间设定为72h，在室内温度25度条件下分别测试水泥水化反应的总放热量和水化速率。实验仪器为水泥水化热测量仪，型号为德国TONI 7388。
表672h水化反应放热量
表7水化反应第二个峰出现的时间及反应速率
由上表总结得出：运用本发明的制备方法制得的以纳米硅胶作为分散剂的碳纳米管分散液掺入水泥后，水化反应迅速，在水化反应开始后的6.52h达到第二个放热峰，水化反应速率也比CNT-5高，在72h的水化反应过程中总放热量最高，达到314.36J/g。说明CNT-5在水化反应过程中生成了更多的水化产物，水化产物的增多能够提高材料的密实度和抗渗能力，使材料的耐久性能得到提升。
水泥基材料是一种多孔隙的材料，而孔隙率的大小和各种孔级的孔隙率会对水泥基材料的宏观力学性能和耐久性能产生不同的影响。因此有必要研究本发明水泥基材料孔隙结构的影响。目前水银压入法是较为常用的测孔方法，它的高压测控仪可以测25埃到11微米的开孔，而低压测孔法能测11到750微米的大孔，因此本文将用AutoporeIV9500压汞仪测量水泥基材料的孔隙率和孔径分布，同时对孔隙结构进行分析。
首先将做完抗压强度测试的试件进行中心部位取样，然后分别放置在无水乙醇中浸泡三天(并在期间不断更换无水乙醇以保证水分的充分吸收)，浸泡之后置于烘箱中烘干，最后取出样品进行压汞实验，并分别在低压和高压状态下进行孔隙率测试。
表8孔径分布表及孔隙率
由上表总结得出：掺入了以纳米硅胶作为分散剂的碳纳米管分散液制备的CNT-3和CNT-4的孔隙率相比Control-1都有一定程度的降低，水泥基的孔径分布情况也得到大大改善，多害孔明显减少。说明本发明能够很好的分散碳纳米管和改善碳纳米管和水泥基体界面过渡区的缺陷。因为没有发生团聚的那部分碳纳米管会以纳米填充的作用填充水泥基体的孔隙，并把多害孔填充缩小为无害孔和少害孔；附着在碳纳米管表面的纳米硅胶和水化产物发生反应，增强了碳纳米管和水泥基体的粘结。孔隙率的降低有利于提高材料的密实度和抗渗能力，对提高材料的耐久性能具有重要的意义，从而也有利于实现碳纳米管水泥基复合材料在现实混凝土结构中的广泛应用。
Claims (4)
1.一种碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，把纳米硅胶作为分散剂，将其和碳纳米管在容器中混合，然后在磁力搅拌器中搅拌，最后在超声分散设备中进行超声分散；
所述碳纳米管是多壁碳纳米管，并且拥有-COOH基团；
所述的纳米硅胶按质量百分比，纳米二氧化硅的含量为2％至12％，其余为水；
在碳纳米管分散液中，按质量份，纳米硅胶的含量为100份，碳纳米管的含量为0.04至1份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在碳纳米管分散液中，按质量份，纳米硅胶的含量为100份，碳纳米管的含量为0.048至0.098份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在超声分散设备中进行超声分散消耗的能量为1000J/ml-1500J/ml。
4.一种碳纳米管水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，在水泥胶凝材料中掺入权利要求1至3中任一权利要求所述制备方法得到的碳纳米管分散液，按质量份，水泥胶凝材料的含量为100份，碳纳米管分散液的含量为40至45份。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |