CN110144169A - 一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明技术方案采用铝溶胶复合纳米硅溶胶材料并填充改性制备涂料材料，通过涂料中复合溶胶的混合程度，溶胶中的胶粒密度增大，胶粒之间更通过反应形成链状结构，同时链状结构材料填充至材料内部，这种具有较长分子链且有交叉空间结构的聚有机硅氧烷，结构中既含有带有机基团的支链结构，又含有无机骨架结构，这种特殊的分子结构使硅树脂复合材料集有机和无机的特点优点于一体，具有良好的耐热性能，硅树脂优异的耐热性能，使其能够应用于高温环境下的表面防护，有效改善材料的耐高温性能。

Description

一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
影响轨道车辆安全运行的一个重要参考因素就是轨道车辆刹车系统的运作情况，因而每次车辆运行前都要检验刹车系统是否松动。检验的标准就是看涂有记号涂料的镀锌紧固件位置是否移动。然而轨道车辆制动刹车过程中，产生的瞬时温度高达500-600℃，同时在给紧固件喷涂记号涂料的实际应用中常常需要解决两个问题：一是多数大型钢铁设备要在现场施工，不能烘烤，必须常温固化；二是多数高温设备在户外使用，因此要求涂料在耐热的同时还具有耐候、耐潮和防锈等性能。因此给涂料的研究提出了更高的要求。
常见的涂料在高温条件下容易发生热降解和碳化，使得涂层遭到破坏，不能对基材起到保护作用，而耐高温涂料能够保持在高温条件下不脆裂、不与基材剥离、不鼓泡的同时保持一定的理化和机械性能，使得物件能够在高温下免受化学腐烛、热氧化腐烛等不良状况的影响。现有的耐高温涂料被广泛应用于高温蒸汽管道、高温烟气管道、热变交换发热器、石油裂解设备、高温炉等需要高温作业的地方。
目前，耐高温涂料主要可分为无机耐高温涂料和有机耐高温涂料两大类。无机耐高温涂料主要由无机组分组成，耐高温无机涂料由于具有环保、成本低廉、硬度高、寿命长、抗热性能优异等优点，而受到人们的广泛关注，水性无机耐高温涂料的深入研究和开发已经成为今后的的一个发展趋势。有机耐高温涂料主要有有机硅涂料、改型环氧树脂涂料、酚醛树脂涂料、聚氨酯涂料等几类，其中有机硅树脂因其独特的组成和分子中含Si-C键结构，使得有机硅树脂很好的融合了有机物和无机物特性于一身，在涂料领域得到了广泛的应用。
现有制备耐高温有机硅树脂涂料的方法很多，但由于使用条件各有优缺点，很难做到通用。虽然室温固化的有机硅耐高温涂料是个发展趋势，但目前普遍的做法是加入硅烷偶联剂，如KH550，这会大大缩短涂料的保质期。因此，现有的耐高温有机硅涂料不能满足轨道客车实际使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有标记涂料耐高温性能差的问题，提供了一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份甲基三甲氧基硅烷、25～30份二苯基二甲氧基硅烷和45～50份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；
（3）随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、10～15份质量分数8％氨水和45～50份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性混合液、3～5份改性复合颗粒、10～15份氯化铝、45～50份基体液和15～20份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散10～15min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。
步骤（1）所述的质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、3～5份氧氯化锆、6～8份氢氧化铝。
步骤（1）所述的氨水浓度为质量分数15％。
步骤（1）所述的升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至680～750℃，保温煅烧2～3h。
步骤（1）所述的改性复合颗粒粒径为200目。
步骤（2）所述的去离子水滴加量与混合液质量相同。
步骤（2）所述的去离子水滴加速率为6～8mL/h。
步骤（3）所述的升温加热为按3℃/min升温加热至150～160℃。
步骤（3）所述的三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1～2mL/min。
步骤（3）所述的滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用铝溶胶复合纳米硅溶胶材料并填充改性制备涂料材料，通过涂料中复合溶胶的混合程度，溶胶中的胶粒密度增大，胶粒之间更通过反应形成链状结构，同时链状结构材料填充至材料内部，这种具有较长分子链且有交叉空间结构的聚有机硅氧烷，结构中既含有带有机基团的支链结构，又含有无机骨架结构，这种特殊的分子结构使硅树脂复合材料集有机和无机的特点优点于一体，具有良好的耐热性能，硅树脂优异的耐热性能，使其能够应用于高温环境下的表面防护，有效改善材料的耐高温性能；
（2）本发明技术方案采用以氯氧化锆为原料，氨水为沉淀剂，氢氧化铝为稳定剂，采用溶胶－凝胶法制备了氢氧化铝掺杂纳米氧化锆，由于纳米氧化锆材料有效分散并填充至材料内部，形成分散的无机材料结构，凝胶煅烧产物的粒子团聚小，这是因为无水乙醇的介电常数小，胶体粒子间的作用力就小，消除或减轻了由吸附水和毛细水引起的团聚，但粒子分布较窄，有效分散至涂覆层表面，形成有效的热震防护，提高材料的耐高温性能，同时本发明技术方案复合氧化铝材料，由于氧化铝一种高硬度的化合物，由于熔点达到2000℃，拥有优异的耐高温性能，常用于制造耐火材料，涂料中添加适量的氧化铝可显著提高涂料的耐高温性能，氧化铝有多种晶型，可有效的提升涂料的耐温性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、3～5份氧氯化锆、6～8份氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并置于70～75℃下保温反应1～2h，得溶解液，再按质量比1:10，将质量分数15％氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化3～5h，得复合凝胶液，将复合凝胶液置于100～110℃下干燥至恒重，再按5℃/min升温至680～750℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，研磨过200目筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份甲基三甲氧基硅烷、25～30份二苯基二甲氧基硅烷和45～50份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，再在65～75℃下，保温搅拌15～20min后，对混合液中滴加混合液质量相同的去离子水，控制去离子水滴加速率为6～8mL/h，待滴加完成后，继续搅拌回流4～5h，随后按3℃/min升温加热至150～160℃，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1～2mL/min，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、10～15份质量分数8％氨水和45～50份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于55～65℃下保温反应1～2h，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，控制滴加速率为1～2mL/min，搅拌混合1～2h后，得改性混合液并按重量份数计，分别称量45～50份改性混合液、3～5份改性复合颗粒、10～15份氯化铝、45～50份基体液和15～20份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并置于200～300W下超声分散10～15min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。
实例1
分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量45份甲基三甲氧基硅烷、25份二苯基二甲氧基硅烷和45份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量45份质量分数15％乙醇溶液、10份质量分数8％氨水和45份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；按重量份数计，分别称量45份改性混合液、3份改性复合颗粒、10份氯化铝、45份基体液和15份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散10min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量45份质量分数15％乙醇溶液、3份氧氯化锆、6份氢氧化铝。氨水浓度为质量分数15％。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至680℃，保温煅烧2h。改性复合颗粒粒径为200目。去离子水滴加量与混合液质量相同。去离子水滴加速率为6mL/h。升温加热为按3℃/min升温加热至150℃。三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1mL/min。滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
实例2
分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量46份甲基三甲氧基硅烷、26份二苯基二甲氧基硅烷和46份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量46份质量分数15％乙醇溶液、11份质量分数8％氨水和46份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；按重量份数计，分别称量46份改性混合液、4份改性复合颗粒、11份氯化铝、46份基体液和16份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散11min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量46份质量分数15％乙醇溶液、4份氧氯化锆、7份氢氧化铝。氨水浓度为质量分数15％。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至700℃，保温煅烧2h。改性复合颗粒粒径为200目。去离子水滴加量与混合液质量相同。去离子水滴加速率为7mL/h。升温加热为按3℃/min升温加热至152℃。三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1mL/min。滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
实例3
分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量47份甲基三甲氧基硅烷、27份二苯基二甲氧基硅烷和47份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量47份质量分数15％乙醇溶液、12份质量分数8％氨水和47份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；按重量份数计，分别称量47份改性混合液、4份改性复合颗粒、12份氯化铝、47份基体液和17份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散12min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量47份质量分数15％乙醇溶液、4份氧氯化锆、7份氢氧化铝。氨水浓度为质量分数15％。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至710℃，保温煅烧2h。改性复合颗粒粒径为200目。去离子水滴加量与混合液质量相同。去离子水滴加速率为7mL/h。升温加热为按3℃/min升温加热至155℃。三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1mL/min。滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
实例4
分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量49份甲基三甲氧基硅烷、29份二苯基二甲氧基硅烷和49份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量49份质量分数15％乙醇溶液、14份质量分数8％氨水和49份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；按重量份数计，分别称量49份改性混合液、4份改性复合颗粒、14份氯化铝、49份基体液和19份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散14min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量49份质量分数15％乙醇溶液、4份氧氯化锆、7份氢氧化铝。氨水浓度为质量分数15％。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至720℃，保温煅烧2h。改性复合颗粒粒径为200目。去离子水滴加量与混合液质量相同。去离子水滴加速率为7mL/h。升温加热为按3℃/min升温加热至158℃。三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1mL/min。滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
实例5
分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；按重量份数计，分别称量50份甲基三甲氧基硅烷、30份二苯基二甲氧基硅烷和50份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量50份质量分数15％乙醇溶液、15份质量分数8％氨水和50份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；按重量份数计，分别称量50份改性混合液、5份改性复合颗粒、15份氯化铝、50份基体液和20份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散15min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量50份质量分数15％乙醇溶液、5份氧氯化锆、8份氢氧化铝。氨水浓度为质量分数15％。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至750℃，保温煅烧3h。改性复合颗粒粒径为200目。去离子水滴加量与混合液质量相同。去离子水滴加速率为8mL/h。升温加热为按3℃/min升温加热至160℃。三甲基乙氧基硅烷滴加速率为2mL/min。滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
对照例：东莞某公司生产的耐高温型有机硅标记涂料。
将实例及对照例制备得到的耐高温型有机硅标记涂料进行检测，具体检测如下：
耐热性：实验所用高温炉的温度控制器型号：DRZ-12电阻炉温度控制器；实验参数：设定温度500℃，保温时间4h，升温时间80min，降温时间20h，温度跳动幅度10℃；注意：尽量避免板材直接接触炉体内部（板材可以置于耐火砖上，且尽量放置于炉内中央）。
耐化学试剂性能：用脱脂棉分别蘸取乙醇和三氯乙稀，对耐高温硅树脂涂膜表面进行反复擦拭，观察涂膜表面有无基材露出、软化或者脱落等现象，若出现以上现象中的一种或几种，表明硅树脂的耐化学试剂性差。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对照例
耐热性 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 起泡起皱褪色
耐化学试剂 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 基材脱落
由表1可知，本发明制备耐高温型有机硅标记涂料具有良好的耐温性和耐化学试剂性能。

Claims (10)

1.一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称量质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，得溶解液，再按质量比1∶10，将氨水滴加至溶解液中，搅拌混合并静置陈化，得复合凝胶液，将复合凝胶液干燥至恒重，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨过筛，得改性复合颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份甲基三甲氧基硅烷、25～30份二苯基二甲氧基硅烷和45～50份丙酮置于三口烧瓶中，搅拌混合并收集混合液，保温搅拌后，滴加去离子水，待滴加完成后，继续搅拌回流；
（3）随后升温加热，保温反应并静置冷却至室温，收集反应液并对反应液中滴加丙酮，待滴加完成后，静置冷却至室温，得基体液，按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、10～15份质量分数8％氨水和45～50份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并保温反应，收集改性液并按质量比1∶8，将三甲基乙氧基硅烷滴加至反应液中，搅拌混合，得改性混合液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性混合液、3～5份改性复合颗粒、10～15份氯化铝、45～50份基体液和15～20份去离子水置于搅拌机中，搅拌混后并超声分散10～15min，即可制备得所述的耐高温型有机硅标记涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数15％乙醇溶液、氧氯化锆氢氧化铝之间混合比例为按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、3～5份氧氯化锆、6～8份氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氨水浓度为质量分数15％。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至680～750℃，保温煅烧2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性复合颗粒粒径为200目。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的去离子水滴加量与混合液质量相同。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的去离子水滴加速率为6～8mL/h。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的升温加热为按3℃/min升温加热至150～160℃。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的三甲基乙氧基硅烷滴加速率为1～2mL/min。
10.根据权利要求1所述的一种耐高温型有机硅标记涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的滴加丙酮为：滴加丙酮至反应液固含量为72％，控制丙酮滴加速率为1mL/min。
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