CN101570680A - 耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法,所述粘合剂是按重量由下述组份组成:粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份、气相法二氧化硅3~20份、增粘剂0.1~6份、交联剂1~7份、催化剂0.1~1份、二氧化钛2~8份和羟基处理剂0.1~5份,并按下述方法制备:(1)将所述端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法二氧化硅和二氧化钛,混合均匀得混合物,放入真空烘箱中干燥脱泡;(2)在干燥环境下,向混合物中,加入羟基处理剂、增粘剂、催化剂和交联剂,室温下真空搅拌,即制成。本发明的粘合剂固化速度快并且可调;力学性能优异;耐高温性能好;粘接力强。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化硅橡胶粘合剂及制备方法。
背景技术
单组分室温硫化硅橡胶(以下简称RTV-1)是以端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基础聚合物,三官能团硅烷为交联剂,辅以填料、增塑剂和催化剂等成分组成的混配物。在绝对干燥密闭条件下保持流动或可塑状态,当暴露于空气时,与空气中的水分反应,交联固化成型并缩合出低分子。
RTV-1具有工作温度范围宽(50℃~300℃),耐老化性能优异,耐水性、电绝缘性好,粘接性能好,使用方便等优点。已经广泛应用于建筑、机械制造、化工和电子等领域,成为国防和国民经济中不可缺少的新型高分子材料。RTV-1主要有脱酸型、脱醇型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱酰胺型和脱胺型等几大类品种,现今脱醇型有机硅粘合剂已成为用量较大的品种。
脱醇型RTV-1是八十年代世界各大公司研究最多、品种及数量发展最快的类型。脱醇型RTV-1硫化时仅脱出醇(ROH),不腐蚀电器或金属零部件,不污染环境,能满足于电子工业及建筑业的需要。新的研究成果使该体系在硫化速度、贮存稳定性、粘接性及阻燃性方面有了很大进步,使其应用范围迅速扩大,已成为RTV-1硅橡胶的主要品种和发展方向。
尽管RTV-1已经得到了极其广泛的应用,但随着科学技术的发展,对RTV-1的使用条件提出了更高的要求,要求具有更高的耐热性和更快的固化速度。现在的RTV-1在许多应用场合,往往不能同时满足耐热和快速固化的要求。特别在某些精密仪器部件组装过程中,要求粘接件定位时间短,固化速度快,并能在250℃甚至300℃以上长期使用。而现在大多数RTV-1的固化速度并不是很快,耐热性也有待提高。提高RTV-1的耐热性和固化速度,以适应不同应用场合的使用要求,一直是粘合剂行业所关心的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种固化速度快,体系耐热性好,力学性能优异,并且储存稳定,应用广泛的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂。
本发明的另一目的是提供一种简单实用且易于控制的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法。
本发明的技术方案概述如下:
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,按重量由下述组份组成:粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份、气相法二氧化硅3~20份、增粘剂0.1~6份、交联剂1~7份、催化剂0.1~1份、二氧化钛2~8份和羟基处理剂0.1~5份,并按下述方法制备:
(1)将所述粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法二氧化硅和二氧化钛,混合均匀得混合物,放入真空烘箱中干燥脱泡1~6h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中制备的产物中,加入所述羟基处理剂、增粘剂、催化剂和交联剂,室温下真空搅拌0.5~1h,即制成一种表干时间为1~6秒;剪切强度平均为2.5Mpa、拉伸强度平均为2.0Mpa;在300℃老化12h,剪切强度平均为1.45Mpa、拉伸强度平均为1.5
Mpa的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂。
所述气相法二氧化硅的粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g。
所述增粘剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷或三聚硫氰酸。
所述交联剂为4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅氮烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡。
所述二氧化钛的粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g。
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷。
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法,由如下步骤组成:
(1)按重量份数称取下述组分:粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份、气相法二氧化硅3~20份、增粘剂0.1~6份、交联剂1~7份、催化剂0.1~1份、二氧化钛2~8份和羟基处理剂0.1~5份;
(2)将所述粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法二氧化硅和二氧化钛,混合均匀得混合物,放入真空烘箱中干燥脱泡1~6h;
(3)在干燥环境下,向步骤(2)中制备的产物中,加入所述羟基处理剂、增粘剂、催化剂和交联剂,室温下真空搅拌0.5~1h,即制成耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂;
所述气相法二氧化硅的粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g;
所述二氧化钛的粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g;
所述增粘剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷或三聚硫氰酸;
所述交联剂为4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅氮烷;
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡;
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷。
本发明的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂具有如下特点:
(1)固化速度快并且可调,最短表干时间仅为1~6秒;
(2)力学性能优异,剪切强度平均为2.5MPa,拉伸强度平均为2.0MPa;
(3)耐高温性能好,在300℃老化12h后,仍然具有高的剪切强度和拉伸强度,剪切强度平均为1.45Mpa、拉伸强度平均为1.5Mpa;
(4)粘接力强,对铝合金表现出优异的粘接性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)100g、气相法二氧化硅3g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛5g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡2h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基环三硅氮烷0.1g、三聚硫氰酸1g、二月桂酸二辛基锡0.1g、4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷1g,室温下真空搅拌0.5h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
一个月后把制得的粘合剂从金属软管中挤出,室温条件下固化,观察其表干时间;在聚四氟乙烯塑料板上均匀涂一层2mm厚的粘合剂,室温固化7天,制得胶片,取一半胶片在300℃热空气环境下老化12h后,放置于室温下12~48h,得到室温下和老化后样品各一组,将粘合剂胶片裁成符合GB/T528-1998要求的胶片,在Testometric M350-20KN型拉力机上进行拉伸强度和断裂伸长率的测定,速度为500mm/min;按GB/T7124-2008制作铝-铝粘接样条,室温固化7天,取一半样品在300℃热空气环境下老化12h后,放置于室温下12~48h,得到室温下和老化后样品各一组,并在相同拉力机上测定其热老化前后的剪切强度,速度为5mm/min。(测试结果见表2)
实施例2
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅10g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛2g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡1h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基环三硅氮烷3g、三聚硫氰酸2g、二月桂酸二辛基锡0.5g、4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷4g,室温下真空搅拌0.5h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例3
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅10g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛8g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡6h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷5g,乙烯基三过氧叔丁基硅烷5g、二月桂酸二丁基锡1g、苯胺甲基三乙氧基硅氮烷7g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例4
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅15g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛2g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡6h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷3g,乙烯基三过氧叔丁基硅烷2g、二月桂酸二丁基锡1g、苯胺甲基三乙氧基硅氮烷5g,室温下真空搅拌0.5h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例5
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅15g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛5g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷3g,乙烯基三过氧叔丁基硅烷2g、二月桂酸二丁基锡0.5g、4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷5g,室温下真空搅拌0.5h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例6
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅15g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛8g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基环三硅氮烷5g,乙烯基三过氧叔丁基硅烷5g、二月桂酸二丁基锡1g、4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷5g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例7
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅20g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛5g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷5g,三聚硫氰酸6g、二月桂酸二辛基锡1g、苯胺甲基三乙氧基硅氮烷5g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例8
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为9100Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅20g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛8g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷5g,三聚硫氰酸0.1g、二月桂酸二辛基锡1g、苯胺甲基三乙氧基硅氮烷3g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
按实施例1的方法和条件进行测试,测试结果见表2。
实施例9
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为4000Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅20g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛8g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基二硅氮烷5g,三聚硫氰酸0.1g、二月桂酸二辛基锡1g、苯胺甲基三乙氧基硅氮烷3g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
实施例10
耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,由下述方法制成:
(1)将粘度为12000Pa.s的107胶100g、气相法二氧化硅15g(粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g)、二氧化钛8g(粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g),进行充分混合,得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中所得产物中,加入六甲基环三硅氮烷5g,乙烯基三过氧叔丁基硅烷5g、二月桂酸二丁基锡1g、4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷5g,室温下真空搅拌1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,灌入金属软管中密封保存。
表2耐高温、快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂的性能
Claims (8)
1.耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是按重量由下述组份组成:粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份、气相法二氧化硅3~20份、增粘剂0.1~6份、交联剂1~7份、催化剂0.1~1份、二氧化钛2~8份和羟基处理剂0.1~5份,并按下述方法制备:
(1)将所述粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法二氧化硅和二氧化钛,混合均匀得混合物,放入真空烘箱中干燥脱泡1~6h;
(2)在干燥环境下,向步骤(1)中制备的产物中,加入所述羟基处理剂、增粘剂、催化剂和交联剂,室温下真空搅拌0.5~1h,即制成一种表干时间为1~6秒;剪切强度平均为2.5Mpa、拉伸强度平均为2.0Mpa;在300℃老化12h,剪切强度平均为1.45Mpa、拉伸强度平均为1.5Mpa的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述气相法二氧化硅的粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g。
3.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述增粘剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷或三聚硫氰酸。
4.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述交联剂为4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅氮烷。
5.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡。
6.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述二氧化钛的粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g。
7.根据权利要求1所述的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂,其特征是所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷。
8.权利要求1-7之一的耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法,其特征是由如下步骤组成:
(1)按重量份数称取下述组分:粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份、气相法二氧化硅3~20份、增粘剂0.1~6份、交联剂1~7份、催化剂0.1~1份、二氧化钛2~8份和羟基处理剂0.1~5份;
(2)将所述粘度为4000~12000Pa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法二氧化硅和二氧化钛,混合均匀得混合物,放入真空烘箱中干燥脱泡1~6h;
(3)在干燥环境下,向步骤(2)中制备的产物中,加入所述羟基处理剂、增粘剂、催化剂和交联剂,室温下真空搅拌0.5~1h,即制成一种耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂;
所述气相法二氧化硅的粒径为10~500nm、BET比表面积为160±25m2/g;
所述二氧化钛的粒径为15~500nm、BET比表面积为50±15m2/g;
所述增粘剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷或三聚硫氰酸;
所述交联剂为4-氨基-3,3双甲基丁基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅氮烷;
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡;
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷。
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