CN101121870A - 新型脱醇型有机硅灌封胶 - Google Patents

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Abstract

一种新型脱醇型有机硅灌封胶，以端羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，由A、B双组分反应而成，A组分按重量份为：107硅橡胶+基胶100；增塑剂5～15；填料0～20；固化促进剂0.1～1；B组分为：羟胺催化剂0.8；交联剂1～10；偶联剂0.1～0.5；增塑剂3～5；所述的基胶为经预处理后的107硅橡胶，107硅橡胶∶基胶＝30∶70～50∶50。优点是：以羟胺为催化剂、二氯甲基三乙氧基硅烷为交联剂，以及含胺偶联剂，其固化效果可以达到有机锡催化聚硅酸乙酯的效果；粘接性能优异；邵氏A硬度降到3以下，并具有优异的耐温性；本发明灌封胶具有优异的电性能，体积电阻可达1.0×1015Ω·cm，介电常数可达25kv/·mm－1。

Description

新型脱醇型有机硅灌封胶
技术领域
本发明涉及一种具有新型固化体系的缩合脱醇型灌封胶，尤其涉及一种固化体系为羟胺催化剂、交联剂、偶联剂三种催化体系并用的新型脱醇型有机硅灌封胶。
背景技术
室温硫化硅橡胶(RTV)是六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热、加压即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。现在室温硫化硅橡胶已广泛用作粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料，在各行各业中都有它的用途。
缩合型液体硅橡胶是以端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，多官能硅烷或硅氧烷为交联剂，在催化剂作用下，室温下遇湿气或混匀即可发生缩合反应，形成三维网络弹性体。按包装形式可分为单组分和双组分两种硅橡胶。根据固化副产物的结构，可以分为醋酸型、酮肟型、醇型、胺型、酰胺型及丙酮型六类。缩合型硅橡胶的催化剂通常有有机锡、有机钛、胺类，一般单独使用效果不理想。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶是最常见的一种室温硫化硅橡胶，其生胶通常是羟基封端的聚硅氧烷，再与其它配合剂、催化剂相结合组成胶料，这种胶料的粘度范围可从100厘泊至一百万厘泊之间。双组分室温硫化硅橡胶的硫化反应不是靠空气中的水分，而是靠催化剂来进行引发。通常是将硅生胶、填料、交联剂作为一个组分包装，催化剂单独作为另一个组分包装，或采用其它的组合方式，但必须把催化剂和交联剂分开包装。
缩合型硅橡胶的催化剂中催化效果最好的为有机锡和有机钛，但能够独立催化放出醇并交联成弹性体的催化剂并不多，本发明的申请人在专利申请号03115407.7中公开了一种高强度缩合型有机硅模具胶组合物，以A、B双组分，经二月桂酸二丁基锡作为催化剂进行交联反应，制得硫化胶的机械强度明显提高。但是在催化体系方面一直难以突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在新型催化体系下制备的新型脱醇型有机硅灌封胶，该催化体系的固化效果可以达到有机锡催化聚硅酸乙酯的效果。
本发明的另一目的在于提供一种新型脱醇型有机硅灌封胶的用途。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种新型脱醇型有机硅灌封胶，以端羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，由A、B双组分反应而成，其中：
所述的A组分由107硅橡胶、基胶、增塑剂、填料和固化促进剂组成，按重量份为：
107硅橡胶+基胶  100
增塑剂          5～15
填料            0～20
固化促进剂      0.1～1；
所述的B组分包括催化体系及增塑剂，该催化体系由羟胺催化剂、交联剂和偶联剂组成，各组分按重量份为：
羟胺催化剂  0.8
交联剂      1～10
偶联剂      0.1～0.5
增塑剂      3～5；
所述的基胶为经预处理后的107硅橡胶，107硅橡胶∶基胶＝30∶70～50∶50。
所述的A、B组分按重量份为A∶B＝10∶1。
107硅橡胶的粘度范围一般选用2700～70000cps。
所述的基胶预处理是将六甲基二硅氧烷加到107胶中，调匀后再加入用六甲基二硅氧烷处理的填料，进行捏合、混炼后，得到的胶料在常温下捏合，然后在160～180℃下真空捏合，冷却后即得到基胶的方法。
在上述方案基础上，所述的增塑剂为硅油，硅油优选低粘度硅油，包括100cps硅油。
所述的填料为白碳黑、碳酸钙、硅微粉、石英粉、硅藻土、高岭土中的一种或其组合。填料均需烘干，以免残留的水份影响灌封胶整体的电性能，硅微粉尽量粒径小一些，一方面可以作为半补强填料，另一方面也可以在降成本的同时减弱沉降现象。碳酸钙可以略微提高体系对基材的粘接性，也可以选择金属铂来提高灌封胶的阻燃性。
所述的固化促进剂为磷酸甘油、金属盐中的一种或其组合。所述的金属盐如磷酸镁等强酸强碱盐。
所述的交联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷。
所述的偶联剂为含胺偶联剂。
本发明与普通双组分缩合型固化机理的区别在于：
普通固化机理为：常用的交联剂是正硅酸乙酯，催化剂为二丁基二月桂酸锡，正硅酸乙酯在锡催化剂的作用下，和端羟基交联成三维网状结构。
本发明的固化机理为：羟胺具有自催化交联端羟基作用，羟胺也可以催化二氯甲基三乙氧基硅烷作用，含胺偶联剂也具有催化硅氧烷作用，所以此灌封胶为三种催化体系并用的固化体系，其中前两种为主导催化，后一种催化对粘接性贡献更大。该三种催化体系的并用机理为本发明的关键所在。
本发明所述的新型脱醇型有机硅灌封胶用于电子电器，户外显示屏，HID灯等。
本发明的有益效果是：
1、本发明的催化体系新颖，以羟胺为催化剂、二氯甲基三乙氧基硅烷为交联剂，以及含胺偶联剂，其固化效果可以达到有机锡催化聚硅酸乙酯的效果；
2、粘接性能优异；
3、本发明灌封胶的邵氏A硬度降到3以下，并具有优异的耐温性；
4、本发明灌封胶具有优异的电性能，体积电阻可达1.0×1015Ω·cm，介电常数可达25kv/·mm-1。
5、本发明灌封胶配合带有乙烯基的长链烷烃可以带有优良的亚光性，而长时间放置后表面没有明显的析出现象。
6、具有良好的贮存稳定性，耐温性，配合适当的阻燃剂，可达UL 94V0级别，符合欧盟的出口标准，SGS的ROHS指令中各项指标均为零，完全符合欧盟指标。
具体实施方式
实施例1
一种新型脱醇型有机硅灌封胶，以端羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，由A、B双组分反应而成，其中，所述的A组分由107硅橡胶、基胶、增塑剂、填料和深层固化促进剂组成，按重量份为：
107硅橡胶       50
基胶            50
硅油            10
气相法白碳黑    5
碳酸钙          10
硅微粉          5
固化促进剂      0.2；
所述的B组分包括催化体系及增塑剂，该催化体系由羟胺催化剂、交联剂和偶联剂组成，各组分按重量份为：
羟胺催化剂              0.8
二氯甲基三乙氧基硅烷    1
偶联剂                  0.1
硅油                    3；
其中，基胶为经预处理后的107硅橡胶，其制备工艺是：将六甲基二硅氧烷加到107胶中，调匀后再加入用六甲基二硅氧烷处理的白碳黑，并在捏合机中捏合1～2h、取出后在三辊筒炼胶机上混炼3次，得到的胶料在常温下捏合1h，然后在160～180℃下真空捏合2～4h，冷却后即得到基胶。
所述的A、B组分按重量份为A∶B＝10∶1。
实施例2
A组分的配制与实施例1相同。
B组分各组分按重量份为：
羟胺催化剂              0.8
二氯甲基三乙氧基硅烷    6
偶联剂                  0.5
硅油                    4。
实施例3
A组分的配制与实施例1相同。
B组分各组分按重量份为：
羟胺催化剂              0.8
二氯甲基三乙氧基硅烷    10
偶联剂                  0.3
硅油                    5。
对照实验
在除羟胺催化剂外A、B组分配方均与实施例1相同条件下，羟胺催化剂的自交联性测试如表1所示：
表1
Figure A20071004430300091
由表1可见，只有当羟胺催化剂用量在1份以上时，才能充分交联A组分。
在除羟胺催化剂和二氯甲基三乙氧基硅烷外A、B组分配方均与实施例1相同条件下，羟胺催化剂和二氯甲基三乙氧基硅烷复配效果测试如表2所示：
表2
Figure A20071004430300101
由表2可见，羟胺催化剂对二氯甲基三乙氧基硅烷有很明显的催化效果，邵氏硬度均在3以下。
在A组分配方均与实施例1相同条件下，羟胺催化剂催化、二氯甲基三乙氧基硅烷及含胺偶联剂复配效果测试，以及对粘接性的影响如表3所示：
表3
Figure A20071004430300102
Figure A20071004430300111
由表3可见，第6组效果非常好。
本发明新型脱醇型有机硅灌封胶的性能指标如下：
    性能指标     此新型密封胶
  固化前   外观     黑色流体
  粘度(cps)     3500～5500
  相对密度(25℃，g/cm3)     1.10～1.15
          使用的固化剂的种类     自制
          固化类型     双组分缩合脱醇型
          混合后粘度(25℃，mPa·s)     1500～2200
          可操作时间(25℃，min)     60～120     30～90
          初步固化时间(25℃，h)     4～6
          完全固化时间(25℃，h)     24
  固化后   硬度(邵氏A，24h)     ≤3
  线收缩率(％)     0.3
  使用温度范围(℃)     -60～260
  体积电阻率(Ω·cm)     1.0×1015
  介电强度(kv/·mm-1)     ≥25
  介电常数(1.2MHZ)     2.9
  耐漏电起痕指数(V)     600
  导热系数(W/(m·K))     0.30
  抗拉强度(MPa2)     ＜1.00
  剪切强度(MPa)     1.00
  阻燃等级     /
  用途范围(密封、灌封、粘接灌封)     粘接灌封
  最大特色     通用型灌封胶

Claims (8)

1.一种新型脱醇型有机硅灌封胶，以端羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，由A、B双组分反应而成，其中：
所述的A组分包括107硅橡胶、基胶、增塑剂、填料和固化促进剂组成，按重量份为：
107硅橡胶+基胶  100
增塑剂          5～15
填料            0～20
固化促进剂      0.1～1；
所述的B组分包括催化体系及增塑剂，该催化体系由羟胺催化剂、交联剂和偶联剂组成，各组分按重量份为：
羟胺催化剂    0.8
交联剂        1～10
偶联剂        0.1～0.5
增塑剂        3～5
所述的基胶为经预处理后的107硅橡胶，107硅橡胶∶基胶＝30∶70～50∶50。
2.根据权利要求1所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的基胶预处理是将六甲基二硅氧烷加到107胶中，调匀后再加入用六甲基二硅氧烷处理的填料，进行捏合、混炼后，得到的胶料在常温下捏合，然后在160～180℃下真空捏合，冷却后即得到基胶的方法。
3.根据权利要求1或2所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的增塑剂为硅油。
4.根据权利要求1或2所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的填料为白碳黑、碳酸钙、硅微粉、石英粉、硅藻土、高岭土中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的固化促进剂为磷酸甘油、金属盐中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的交联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的新型脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于：所述的偶联剂为含胺偶联剂。
8.一种新型脱醇型有机硅灌封胶的用途，用于电子电器，户外显示屏，HID灯。
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