CN102295911B - 一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用，有机硅灌封胶包括A组分及B组分，制备时分别按配方要求制备出A组分及B组分，并冷却至室温，应用时，将A组分及B组分按重量比为1∶(1-1.2)通过静态混合20-30min，使其混合均匀，即得到产品。与现有技术相比，本发明对于各种材料有极好的适用性，不出现金属腐蚀现象，根据要求可达到绝缘、导热及阻燃要求，不会损坏电子部件，并有良好的操作性能，容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种灌封胶及其制备方法和应用，尤其是涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅灌封胶产品是指用硅橡胶制作的一类电子灌封胶，一般都是软质弹性性的。
有机硅灌封胶的种类很多，不同种类的有机硅灌封胶在耐温性能、防水性能、绝缘性能、光学性能、对不同材质的粘接附着性能以及软硬度等方面有很大差异。有机硅灌封胶可以加入一些功能性填充物赋予其导电导热导磁等方面的性能。有机硅灌封胶的机械强度一般都比较差，也正是借用此性能，使其达到“可掰开”便于维修，如果元器件出故障，只需要撬开灌封胶，换上新的原件后，可以继续使用。有机硅灌封胶在防震性能、电性能、防水性能、耐高低温性能、防老化性能等方面表现非常好。
双组有机硅灌封胶是最为常见的，这类胶包括缩合型的和加成性的两类。
一般缩合型的对元器件和灌封腔体的粘附里力较差，固化过程中会产生挥发性低分子物质，固化后有较明显收缩，并且国内市场现有产品双组份均为高配比(即固化剂组份用量很少)，对于应用厂家，高配比少量使用时称量不易掌握，误差偏大，而且不易判断混合是否均匀，同样由于高配比很难配合自动化施胶设备。在许多应用中，还存在金属腐蚀现象，表征为例如接触金属铜，后期会产生铜绿，给线路稳定造成不安全因素。
加成型的(又称硅凝胶)收缩率极小，固化过程中没有低分子产生，可以加热快速固化，但是生产成本高，生产控制过程要求比较高，在使用过程中，容易出现重金属中毒现象，导致局部固化失效，作为电子灌封用胶，无法避免要接触到焊接线脚、电子元器件等部位存在的重金属，所以对于一些技术要求较高的产品，就不适合应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用性较好、可达到绝缘、导热及阻燃要求的有机硅灌封胶及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种有机硅灌封胶，其特征在于，该有机硅灌封胶包括A组分及B组分，所述的A组分包括以下组分及重量份含量：
羟基硅油 15～50，
室温硫化硅橡胶 15～50，
功能性填充物 40～80，
催化剂 0.01～0.1，
所述的B组分包括以下组分及重量份含量：
甲基硅油 35～55，
触变剂 1～10，
硫化剂 1～10。
所述A组分中羟基硅油中甲基的摩尔份数为1000～2000g/mol。
所述A组分中的功能性填充物为增硬型填料、补强型填料、导热型填料、阻燃型填料或绝缘型填料。
所述A组分中的功能性填充物优选氢氧化铝、氧化铝或氯铂酸中的一种或几种。
所述A组分中的催化剂为有机锡类催化剂、钛酸酯及其螯合物类催化剂或有机酸的金属盐类催化剂，所述的有机锡类催化剂包括二丁基二月桂酸锡、二丁基锡双(β-二酮酯)或辛酸亚锡，所述的钛酸酯及其螯合物类催化剂包括钛酸乙酯、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯、异丙氧基钛酸酯或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，所述的有机酸的金属盐类催化剂包括环烷酸锌、环烷酸钛、辛酸锡或辛酸铅。
所述B组分中甲基硅油中甲基的摩尔份数为1000～2000g/mol。
所述B组分中的触变剂包括气相二氧化硅、沉淀白炭黑、氢化蓖麻油或有机膨润土中的一种或几种。
所述B组分中的硫化剂包括过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基，5-二叔丁基过氧化己烷、正硅酸乙酯、钛酸酯或氢端基聚硅氧烷。
一种有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量准备A组分及B组分的原料，其中，A组分包括以下组分及重量份含量：
羟基硅油 15～50，
室温硫化硅橡胶 15～50，
功能性填充物 40～80，
催化剂 0.01～0.1，
所述的B组分包括以下组分及重量份含量：
甲基硅油 35～55，
触变剂 1～10，
硫化剂 1～10；
(2)制备A组分：
a、按配方要求先将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至30～60℃并搅拌使其混合均匀；
b、保持搅拌并将功能性填充物投入到反应釜中，密封反应釜，真空搅拌5～10h；
c、在氮气保护下，保持反应釜温度为30℃，向反应釜中缓慢滴加催化剂；
d、当催化剂滴加完毕后，停机冷却至室温，即获得A组分；
(3)制备B组分：
a、按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至30～60℃并搅拌3～5h；
b、将触变剂加入反应釜中，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系厚，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至70～80℃，搅拌5～10h；
c、将反应釜快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂并混合均匀，即得到B组分，将其密封包装，控制储存温度为10～25℃即可。
一种有机硅灌封胶的应用，其特征在于，将A组分及B组分按重量比为1∶(1-1.2)通过静态混合20-30min，使其混合均匀，即得到有机硅灌封胶。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备得到的有机硅灌封胶对于各种材料有极好的适用性，不出现金属腐蚀现象；
(2)本发明制备得到的有机硅灌封胶根据要求可达到绝缘、导热及阻燃要求；
(3)本发明制备得到的有机硅灌封胶既可以达到所需灌封物件的密封性能要求，同时也可以进行拆卸，作为一种可剥树脂使用，而不损坏电子部件；
(4)本发明制备得到的有机硅灌封胶有效避免了金属中毒现象，同时实现了加成型灌封硅橡胶1∶1均配功能要求；
(5)本发明制备得到的有机硅灌封胶外观美观，并有良好的操作性能，容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种适用于绝缘导热型电路板的有机硅灌封胶的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
a、制备组分A
(1)按照以下含量准备原料：15kg羟基硅油，其中甲基的摩尔份数为1000g/mol、20kg粘度为3000mpa·s的室温硫化硅橡胶、20kg表面处理处理氢氧化铝、40kg氧化铝、0.086kg催化剂二丁基二月桂酸锡；
(2)按将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至30℃并进行搅拌；
(3)保持搅拌并将功能填料投入到反应釜中，该功能性填料为表面处理处理氢氧化铝和氧化铝的混合物，密封反应釜，真空加热搅拌5h；
(4)待混合均匀后，严格计算催化剂所需量，将0.086kg催化剂二丁基二月桂酸锡，在氮气保护下，保持温度在30℃时微量缓慢进行滴加；
(5)当催化剂滴加完毕后，停机冷却，测量物料中活化基团的含量在56ppm，并调整至理论值，指标合格后方可出料，称量，包装即可。
b、制备组分B
(1)按照以下含量准备原料：50kg甲基硅油，其中甲基的摩尔份数为1000g/mol、5kg触变剂气相白炭黑、2kg硫化剂氢端基聚硅氧烷；
(2)按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至30℃并进行真空搅拌3h；
(3)加入触变剂气相白炭黑，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至80℃，搅拌5h；
(4)待混合均匀后，快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂氢端基聚硅氧烷，搅拌混合均匀，然后称量，氮气保护密封包装，并储存于25℃条件下。
使用时，将制备得到的A组分及B组分按重量比为1∶1通过静态混合20min，使其混合均匀，即得有到机硅灌封胶，该有机硅灌封胶容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
实施例2
一种适用于绝缘导热型电路板的有机硅灌封胶的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
a、制备组分A
(1)按照以下含量准备原料：20kg羟基硅油，其中甲基的摩尔份数为2000g/mol、25kg粘度为3000mpa·s的室温硫化硅橡胶、60kg表面处理处理氢氧化铝、0.5kg氯铂酸、0.073kg催化剂钛酸正丁酯；
(2)按将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至60℃并进行搅拌；
(3)保持搅拌并将功能填料投入到反应釜中，该功能性填料为表面处理处理氢氧化铝和氯铂酸的混合物，密封反应釜，真空加热搅拌10h；
(4)待混合均匀后，严格计算催化剂所需量，将0.073kg催化剂钛酸正丁酯，在氮气保护下，保持温度在30℃时微量缓慢进行滴加；
(5)当催化剂滴加完毕后，停机冷却，测量物料中活化基团的含量在69ppm，并调整至理论值，指标合格后方可出料，称量，包装即可。
b、制备组分B
(1)按照以下含量准备原料：40kg甲基硅油，其中甲基的摩尔份数为2000g/mol、5kg触变剂气相白炭黑、2kg硫化剂氢端基聚硅氧烷；
(2)按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至60℃并进行真空搅拌5h；
(3)加入触变剂气相白炭黑，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至80℃，搅拌10h；
(4)待混合均匀后，快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂氢端基聚硅氧烷，搅拌混合均匀，然后称量，氮气保护密封包装，并储存于25℃条件下。
使用时，将制备得到的A组分及B组分按重量比为1∶1通过静态混合20min，使其混合均匀，即得有到机硅灌封胶，该有机硅灌封胶容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
实施例3
一种适用于绝缘导热型电路板的有机硅灌封胶的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
a、制备组分A
(1)按照以下含量准备原料：15kg羟基硅油，其中甲基的摩尔份数为1500g/mol、15kg粘度为3000mpa·s的室温硫化硅橡胶、40kg表面处理处理氢氧化铝、0.01kg催化剂二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物；
(2)按将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至40℃并进行搅拌；
(3)保持搅拌并将功能填料投入到反应釜中，该功能性填料表面处理处理氢氧化铝，密封反应釜，真空加热搅拌8h；
(4)待混合均匀后，严格计算催化剂所需量，将0.01kg催化剂二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，在氮气保护下，保持温度在20℃时微量缓慢进行滴加；
(5)当催化剂滴加完毕后，停机冷却，测量物料中活化基团的含量在60ppm，并调整至理论值，指标合格后方可出料，称量，包装即可。
b、制备组分B
(1)按照以下含量准备原料：35kg甲基硅油，其中甲基的摩尔份数为1500g/mol、1kg触变剂有机膨润土、2kg硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰；
(2)按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至40℃并进行真空搅拌4h；
(3)加入触变剂有机膨润土，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至80℃，搅拌8h；
(4)待混合均匀后，快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，然后称量，氮气保护密封包装，并储存于25℃条件下。
使用时，将制备得到的A组分及B组分按重量比为1∶1.2通过静态混合30min，使其混合均匀，即得有到机硅灌封胶，该有机硅灌封胶容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
实施例4
一种适用于绝缘导热型电路板的有机硅灌封胶的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
a、制备组分A
(1)按照以下含量准备原料：50kg羟基硅油，其中甲基的摩尔份数为1000g/mol、50kg粘度为3000mpa·s的室温硫化硅橡胶、60kg表面处理处理氢氧化铝、20kg氯铂酸、0.1kg催化剂环烷酸钛；
(2)按将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至60℃并进行搅拌；
(3)保持搅拌并将功能填料投入到反应釜中，该功能性填料为表面处理处理氢氧化铝和氯铂酸的混合物，密封反应釜，真空加热搅拌10h；
(4)待混合均匀后，严格计算催化剂所需量，将0.1kg催化剂环烷酸钛，在氮气保护下，保持温度在20℃时微量缓慢进行滴加；
(5)当催化剂滴加完毕后，停机冷却，测量物料中活化基团的含量在65ppm，并调整至理论值，指标合格后方可出料，称量，包装即可。
b、制备组分B
(1)按照以下含量准备原料：55kg甲基硅油，其中甲基的摩尔份数为1000g/mol、5kg气相白炭黑、5kg氢化蓖麻油、10kg正硅酸乙酯；
(2)按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至60℃并进行真空搅拌5h；
(3)加入气相白炭黑及氢化蓖麻油的混合物作为触变剂，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至80℃，搅拌8h；
(4)待混合均匀后，快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂正硅酸乙酯，搅拌混合均匀，然后称量，氮气保护密封包装，并储存于25℃条件下。
使用时，将制备得到的A组分及B组分按重量比为1∶1通过静态混合30min，使其混合均匀，即得有到机硅灌封胶，该有机硅灌封胶容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。
Claims (7)
1.一种有机硅灌封胶，其特征在于，该有机硅灌封胶包括A组分及B组分，所述的A组分包括以下组分及重量份含量：
羟基硅油 15～50，
室温硫化硅橡胶 15～50，
功能性填充物 40～80，
催化剂 0.01～0.1，
所述的B组分包括以下组分及重量份含量：
甲基硅油 35～55，
触变剂 1～10，
硫化剂 1～10。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分中的功能性填充物为增硬型填料、补强型填料、导热型填料、阻燃型填料或绝缘型填料。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分中的功能性填充物为氢氧化铝、氧化铝或氯铂酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分中的催化剂为有机锡类催化剂、钛酸酯及其螯合物类催化剂或有机酸的金属盐类催化剂，所述的有机锡类催化剂包括二丁基二月桂酸锡、二丁基锡双(β－二酮酯)或辛酸亚锡，所述的钛酸酯及其螯合物类催化剂包括钛酸乙酯、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯、异丙氧基钛酸酯或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，所述的有机酸的金属盐类催化剂包括环烷酸锌、环烷酸钛、辛酸锡或辛酸铅。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述B组分中的触变剂包括气相二氧化硅、沉淀白炭黑、氢化蓖麻油或有机膨润土中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述B组分中的硫化剂包括过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、正硅酸乙酯、钛酸酯或氢端基聚硅氧烷。
7.一种有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）按照以下组分及重量份含量准备A组分及B组分的原料，其中，A组分包括以下组分及重量份含量：
羟基硅油 15～50，
室温硫化硅橡胶 15～50，
功能性填充物 40～80，
催化剂 0.01～0.1，
所述的B组分包括以下组分及重量份含量：
甲基硅油 35～55，
触变剂 1～10，
硫化剂 1～10；
（2）制备A组分：
a、按配方要求先将羟基硅油和室温硫化硅橡胶投入反应釜中，加热至30～60℃并搅拌使其混合均匀；
b、保持搅拌并将功能性填充物投入到反应釜中，密封反应釜，真空搅拌5～10h；
c、在氮气保护下，保持反应釜温度为30℃，向反应釜中缓慢滴加催化剂；
d、当催化剂滴加完毕后，停机冷却至室温，即获得A组分；
（3）制备B组分：
a、按配方要求先将甲基硅油投入反应釜中，加热至30～60℃并搅拌3～5h；
b、将触变剂加入反应釜中，密封釜盖，开启高速分散搅拌头，待触变剂全部混入体系后，开启真空装置，并逐步关闭真空阀，加温至70～80℃，搅拌5～10h；
c、将反应釜快速冷却至室温，在氮气保护下，加入硫化剂并混合均匀，即得到B组分，将其密封包装，控制储存温度为10～25℃即可。
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