CN114088557B - 一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法及其应用。该方法通过配制中毒物质模拟试剂，将其与加成型有机硅灌封胶的组成成分混合，通过固化状态的观察，进而确定剧变阈值，再依据该剧变阈值，得到加成型有机硅灌封胶抗中毒性能。该方法测试流程详细合理，测试结果复现性好，输出定量测试结果对比性强，为产品的品质监控、性能对比、研发，提供有力支持。本发明有助于加强对加成型有机硅灌封胶产品的品质监控，提升产品市场的整体品质，避免低质产品以次充好，同时为产品研发提供数据参考，缩短研发周期，降低研发成本。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域测试方法，特别涉及一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法及其应用。
背景技术
加成型有机硅灌封胶指以含乙烯基(CH2＝CH-)的聚硅氧烷为基础聚合物，含氢(H)的聚硅氧烷为交联剂，在铂催化剂催化条件下，可在室温或加热下交联固化的灌封类有机硅产品，用于灌封驱动电源、电控元件等起防水防潮、绝缘、散热等作用。
其中铂催化剂是由于铂(Pt)金属的d电子轨道未填满，能够与很多带电性反应物发生吸附作用，形成“活性化合物”从而起到催化反应的进行的作用。
而铂催化剂会由于接触如含氮(N)、磷(P)、硫(S)等具有孤对电子的有机物，如含锡(Sn)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)等具有已占用的d轨道，并且轨道上有与贵金属催化剂的空轨键合的电子的离子化合物，以及具有π键的含有大量不饱和键的化合物，会使铂(Pt)金属的d电子轨道被占用形成强吸附键，从而导致铂催化剂失去活性，无法正常起到催化反应的进行的作用，称之为铂催化剂中毒。
故由于市场上部分电子电器元器件中包含或使用的助焊剂、焊料、电线外皮、护套线等含有上述会令铂催化剂中毒的物质，在与加成型有机硅灌封胶直接接触时会导致固化异常，降低灌封胶的防水防潮、绝缘、散热性能。
加成型有机硅灌封胶产品可以通过优化配方，增加铂催化剂的含量，加入抗中毒剂等方式提升抗中毒性能，令其在接触少量的中毒物质的情况下也能正常固化。而行业内加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的常见检测方法有三：
方法一：直接将含有中毒物质的电子电器元件浸入混合好的加成型有机硅灌封胶内，固化后检查接触面的固化情况，该方法是行业内普遍使用的检测方法，优点是简单便捷，缺点有：一、测试用的电子电器元件只能用于测试一次，且大部分情况下无法回收利用，容易造成资源浪费，提升测试成本；二、只是针对某一电子电器元件作为基材进行定性测试，无法得出定量结果，测试结果不具备明确的对比性。
方法二：取加成型有机硅灌封胶产品进行铂(Pt)金属含量检测，行业内极少使用该方法进行检测，缺点有：一、由于加成型有机硅灌封胶中的铂金含量极低，通常只有3-20ppm，而检出限高达10ppm，故准确度较低，且需要使用ICP检测，测试成本较高；二、加成型有机硅灌封胶的抗中毒性能也不只由产品中的铂(Pt)金属含量决定。
方法三：将一定比例的中毒物质加入加成型有机硅灌封胶中，固化后检查灌封胶的固化状态，该方法行业内使用较少，目前的缺点是：一、对固化状态的判定没有明确定义，受检测人员的主观因素影响较大；二、没有规定加入的中毒物质的成分，设计合适的加入量标准与范围，测试结果的复现性差；三、没有统一的方案设计标准与测试流程，不同加成型有机硅灌封胶产品之间的对比性差。
故需要明确定义灌封胶固化状态判定，规范加入中毒物质的加入量标准与范围，统一的方案设计标准与测试流程，才能得出量化的，准确的，有对比性的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能测试数据。
有助于加强对加成型有机硅灌封胶产品的品质监控，提升产品市场的整体品质，避免低质产品以次充好，同时为产品研发提供数据参考，缩短研发周期，降低研发成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法。
本发明的另一目的在于提供上述加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，包括以下步骤：
S1、配置中毒物质模拟试剂；
S2、设计实验方案：
设计中毒物质模拟试剂加入量X％以及平行测试的加入量跨度n％，得到系列测试梯度；
S3、测试加入中毒物质模拟试剂后的固化状态：
取易于被观察的容器，先加入受测试加成型有机硅灌封胶的含氢组分，然后按实验方案设计加入中毒物质模拟试剂，最后加入灌封胶含铂组分，混合均匀后加热固化，取出产品判断并记录固化状态；依据固化状态，得到处于整体固化偏软至部分固化的区间值；如果没有得到整体固化偏软至部分固化状态，则需调整X％和n％值，直至得到处于整体固化偏软至部分固化的区间值；
S4、剧变阈值的确定
规定固化状态由整体固化偏软变为部分固化时为固化状态剧变，根据步骤S3的实验结果，将n％设定为0.1％时，得到剧变阈值[X％，X％+0.1％]。
所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，还包括如下步骤：
S5、加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的判定：
A、剧变阈值[X％，X％+0.1％]的X％≤2.5％时，判定为C级抗中毒性能，这表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中比较容易出现中毒现象；
B、剧变阈值[X％，X％+0.1％]的2.5％＜X％≤5.0％时，判定为B级抗中毒性能，这表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中偶然出现中毒现象；
C、剧变阈值[X％，X％+0.1％]的X％＞5.0％时，判定为A级抗中毒性能，这表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中能够抵抗大部分中毒现象。
步骤S1中所述的中毒物质模拟试剂为二月桂酸二丁基锡和甲基硅油混合物。
所述的甲基硅油的用量优选为所述的二月桂酸二丁基锡在所述的中毒物质模拟试剂中的浓度为质量百分比0.1～3％计算；更优选为质量百分比0.5～1％计算；最优选为质量百分比0.5％计算。
所述的甲基硅油优选粘度为50cs的甲基硅油。
所述的中毒物质模拟试剂是二月桂酸二丁基锡和甲基硅油混匀，消泡使用。
步骤S2中所述的中毒物质模拟试剂加入量X％可根据受测试加成型有机硅灌封胶产品性能预估；若无法对产品性能进行预估，首轮测试设计X％为5％，n％为3％，即测试加入量为2％、5％、8％的固化情况。
步骤S2中所述的X％的计算均以步骤S3中的含氢组分和含铂组分总质量作为分母，不考虑中毒物质模拟试剂的加入量对总质量的影响。
步骤S2中所述的测试梯度可为X-n％、X％、X+n％......X+an％；a为整数。
步骤S3中所述的易于被观察的容器优选为透明容器；更优选为烧杯。
所述的加成型有机硅灌封胶是1：1双组份硅胶，包括含氢组分和含铂组分，这两种组分在使用前进行混合，混合后，在铂催化剂作用下，其他成分进行反应，凝固成固体。
步骤S3中所述的含氢组分的加入量优选为30.0±0.2g。
步骤S3中所述的含铂组分的加入量优选为30.0±0.2g。
步骤S3中所述的加热固化的条件优选为：混合均匀后5min内于70℃加热30min。
步骤S3还包含以下步骤：混合均匀时要通过至少3次刮边，倾斜容器边搅动边转动的手段，让粘附在容器口边沿的中毒物质模拟试剂也被混入胶液中。
步骤S3还包含以下步骤：中毒物质模拟试剂、受测试加成型有机硅灌封胶的含氢组分和含铂组分在混合前均需处于25±2℃环境中恒温＞30min。
所述的中毒物质模拟试剂的称取质量精确至小数点后2位，公差0.02g。
步骤S3中所述的固化状态的判断方法为使用Shore00及ShoreA硬度计测试硬度，并使用美工刀从中央切剖2.0～4.0cm宽，深度直至容器底部的截面，观察截面状态与抽出美工刀后刀片表面的胶液粘附状态。
步骤S3中所述的固化状态的判断在固化后取出的1min内进行。
步骤S3中所述的固化状态分级如下：
注释：
1、当使用ShoreA硬度计测试硬度数值≤10时，视为无效数值；
2、当使用ShoreA硬度计测试硬度数值＞10时，优先以ShoreA硬度计测试数值为准；
3、“原始硬度”指在不加入中毒物质模拟试剂的情况下，使用ShoreA硬度计进行测试，同样使用70℃烘箱烘烤30min加热固化受测的加成型有机硅灌封胶产品的硬度数值；
4、测试使用的美工刀刀片为标准18mm宽规格，并且测试前刀片表面清洁干燥。
根据上表我们可以规定四个固化状态的判定条件如下：
①当“灌封胶仍处于液体状态”时，判定为“不固化”状态；
②当“截面同时存在固液两种状态，美工刀粘附有胶液”或使用Shore00硬度计测试硬度数值≤10时，判定为“部分固化”状态；
③当“截面全部为固态，美工刀无粘附胶液”且使用Shore00硬度计测试硬度数值＞10，使用ShoreA硬度计测试硬度≤50％原始硬度时，判定为“整体固化偏软”
④当“截面全部为固态，美工刀无粘附胶液”且使用ShoreA硬度计测试硬度＞50％原始硬度时，判定为“正常固化”。
步骤S3还包括如下步骤：当中毒物质模拟试剂加入量≥10％，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态为“整体固化偏软”或“正常固化”时，将中毒物质模拟试剂的浓度调整，直至得到中毒物质模拟试剂加入量小于10％，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态在不同加入量时，出现整体固化偏软状态和部分固化状态。
所述的调整是将中毒物质模拟试剂的浓度增加；优选为调整至中毒物质模拟试剂加入量X％为3～5％。
步骤S3中每一个梯度设置平行测试，从而确保测试结果的可靠性。
所述的平行测试优选为3个。
步骤S5中所述的抗中毒性能判定还包括：
D、当中毒物质模拟试剂加入量≤1％时，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态为“部分固化”或“不固化”时，直接输出测试结果剧变阈值为≤1％，该受测试加成型有机硅灌封胶无抗中毒性能。
所述的抗中毒性能判定优选在如下条件下进行判定：使用0.5％二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，于70℃烘烤30min加热固化，受测试加成型有机硅灌封胶的比重在1.50-1.70之间。
上述加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法在加成型有机硅灌封胶质量检测中的应用。
所述的加成型有机硅灌封胶优选为原始硬度≥Shore 35A的加成型有机硅灌封胶。
上述加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法可对加成型有机硅灌封胶产品的抗中毒性能进行比较；当使用中毒物质模拟试剂的成分相同、测试所用固化工艺条件相同，受测产品的比重相差不超0.20时，可以判定剧变阈值[X％，X％+0.1％]的X％越大，抗中毒性能越好。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明提供的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，测试流程详细合理，测试结果复现性好，输出定量测试结果对比性强，为产品的品质监控、性能对比、研发，提供有力支持。
附图说明
图1是用传统方法测试加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的结果照片图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
测试HM-9160灌封胶抗中毒性能，加入量公差与操作要求参考上文，具体流程如下：
1、取一100mL透明PET塑料瓶，先加入0.30g的二月桂酸二丁基锡，后加入59.7g的50cs甲基硅油，拧紧盖子后摇晃3min混匀，制成0.5％(w/w)二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，静置30min消泡后待用；
2、设计首轮测试同步测三组，中毒物质模拟试剂的加入量为3.0％、4.0％、5.0％；其中，X为4，n为1；
3、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.80g、2.40g、3.00g的中毒物质模拟试剂(分母为含氢组分+含铂组分)，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.0％(1.80g) | 4.0％(2.40g) | 5.0％(3.00g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 部分固化 | 部分固化 |
4、根据首轮的测试结果，在[3.0％，4.0％]区间设计第二轮加入量，测试同步测三组，加入量为3.2％、3.5％、3.8％；其中，X为3.5，n为0.3；
5、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.92g、2.10g、2.28g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.2％(1.92g) | 3.5％(2.10g) | 3.8％(2.28g) |
| 固化状态 | 部分固化 | 部分固化 | 部分固化 |
6、跟第二轮的测试结果，在[3.0％，3.2％]区间设计第三轮加入量，最小n％为0.1％故第三轮测单组加入量为3.1％；
7、取一个100mL烧杯，加入30g含氢(H)组分，加入1.86g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.1％(1.86g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 |
8、输出测试结果，输出测试结果时需同时标明：中毒物质模拟试剂的成分、测试所用固化工艺条件、受测灌封胶的原始硬度，受测灌封胶的比重数据；结果如下：
| 测试样品型号 | HM-9160 |
| 中毒物质模拟试剂 | 0.5％二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂 |
| 固化工艺 | 70℃30min |
| 原始硬度 | ShoreA 58 |
| 比重 | 1.65 |
| 固化状态剧变阈值 | [3.1％,3.2％] |
| 抗中毒性能评级 | B级 |
实施例2
测试HM-9180灌封胶抗中毒性能，加入量公差与操作要求参考上文，具体流程如下：
1、取一100mL透明PET塑料瓶，先加入0.30g的二月桂酸二丁基锡，后加入59.7g的50cs甲基硅油，拧紧盖子后摇晃3min混匀，制成0.5％(w/w)二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，静置30min消泡后待用；
2、设计首轮测试同步测三组，加入量为4.0％、5.0％、6.0％；
3、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入2.40g、3.00g、3.60g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 4.0％(2.40g) | 5.0％(3.00g) | 6.0％(3.60g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 | 部分固化 |
4、根据首轮的测试结果，在[5.0％，6.0％]区间设计第二轮加入量，测试同步测三组，加入量为5.2％、5.5％、5.8％；
5、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入3.12g、3.30g、3.48g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 5.2％(3.12g) | 5.5％(3.30g) | 5.8％(3.48g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 部分固化 | 部分固化 |
6、跟第二轮的测试结果，在[5.2％，5.5％]区间设计第三轮加入量，最小n％为0.1％故第三轮测二组加入量为5.3％、5.4％；
7、取二个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入3.18g、3.24g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 5.3％(3.18g) | 5.4％(3.24g) |
| 固化状态 | 部分固化 | 部分固化 |
8、输出测试结果如下。
| 测试样品型号 | HM-9180 |
| 中毒物质模拟试剂 | 0.5％二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂 |
| 固化工艺 | 70℃30min |
| 原始硬度 | ShoreA 46 |
| 比重 | 1.69 |
| 固化状态剧变阈值 | [5.2％,5.3％] |
| 抗中毒性能评级 | A级 |
实施例3
测试5299灌封胶抗中毒性能，并作出对比，加入量公差与操作要求参考上文，具体流程如下：
1、取一100mL透明PET塑料瓶，先加入0.30g的二月桂酸二丁基锡，后加入59.7g的50cs甲基硅油，拧紧盖子后摇晃3min混匀，制成0.5％(w/w)二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，静置30min消泡后待用；
2、设计首轮测试同步测三组，加入量为2.0％、5.0％、8.0％；
3、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.20g、3.00g、4.80g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 2.0％(1.20g) | 5.0％(3.00g) | 8.0％(4.80g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 部分固化 | 不固化 |
4、根据首轮的测试结果，在[2.0％，5.0％]区间设计第二轮加入量，测试同步测三组，加入量为3.0％、3.5％、4.0％；
5、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.80g、2.10g、2.40g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.0％(1.80g) | 3.5％(2.10g) | 4.0％(2.40g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 | 部分固化 |
6、根据第二轮的测试结果，在[3.5％，4.0％]区间设计第三轮加入量，测试同步测三组，加入量为3.6％、3.7％、3.8％；
7、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入2.16g、2.22g、2.28g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.6％(2.16g) | 3.7％(2.22g) | 3.8％(2.28g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 |
8、跟第三轮的测试结果，在[3.8％，4.0％]区间设计第四轮加入量，最小n％为0.1％故第四轮测单组加入量为3.9％；
9、取一个100mL烧杯，加入30g含氢(H)组分，加入2.34g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.9％(2.34g) |
| 固化状态 | 部分固化 |
10、输出测试结果如下：
| 测试样品型号 | 5299 |
| 中毒物质模拟试剂 | 0.5％二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂 |
| 固化工艺 | 70℃30min |
| 原始硬度 | ShoreA 50 |
| 比重 | 1.60 |
| 固化状态剧变阈值 | [3.8％,3.9％] |
| 抗中毒性能评级 | B级 |
对比可知灌封胶5299产品抗中毒性能低于HM-9180产品，高于HM-9160产品。
实施例4
测试进口产品SYLGARD 160灌封胶抗中毒性能，并作出对比，加入量公差与操作要求参考上文，具体流程如下：
1、取一100mL透明PET塑料瓶，先加入0.30g的二月桂酸二丁基锡，后加入59.7g的50cs甲基硅油，拧紧盖子后摇晃3min混匀，制成0.5％(w/w)二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，静置30min消泡后待用；
2、设计首轮测试同步测三组，加入量为2.0％、5.0％、8.0％；
3、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.20g、3.00g、4.80g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 2.0％(1.20g) | 5.0％(3.00g) | 8.0％(4.80g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 部分固化 | 不固化 |
4、根据首轮的测试结果，在[2.0％，5.0％]区间设计第二轮加入量，测试同步测三组，加入量为3.0％、3.5％、4.0％；
5、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入1.80g、2.10g、2.40g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 3.0％(1.80g) | 3.5％(2.10g) | 4.0％(2.40g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 |
6、根据第二轮的测试结果，在[4.0％，5.0％]区间设计第三轮加入量，测试同步测三组，加入量为4.2％、4.5％、4.8％；
7、取三个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入2.52g、2.70g、2.88g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 4.2％(2.52g) | 4.5％(2.70g) | 4.8％(2.88g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 | 部分固化 |
8、跟第三轮的测试结果，在[4.5％，4.8％]区间设计第四轮加入量，最小n％为0.1％故第四轮测二组加入量为4.6％、4.7％；
9、取二个100mL烧杯，均加入30g含氢(H)组分，分别加入2.76g、2.82g的中毒物质模拟试剂，后加入30g含铂(Pt)组分并混匀，放入70℃烘箱内烘烤30min加热固化，取出1min内判断并记录固化状态如下：
| 加入量 | 4.6％(2.76g) | 4.7％(2.82g) |
| 固化状态 | 整体固化偏软 | 整体固化偏软 |
10、输出测试结果如下所示：
| 测试样品型号 | SYLGARD 160 |
| 中毒物质模拟试剂 | 0.5％二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂 |
| 固化工艺 | 70℃30min |
| 原始硬度 | ShoreA 56 |
| 比重 | 1.60 |
| 固化状态剧变阈值 | [4.7％,4.8％] |
| 抗中毒性能评级 | B级 |
对比可知进口产品SYLGARD 160灌封胶抗中毒性能低于HM-9180产品，高于HM-9160产品。
对比例
使用传统方法测试，将会导致中毒的元器件浸入灌封胶中一起固化，通过观察接触面状态判定是否中毒，具体步骤如下：
待测灌封胶为HM-9160、HM-9180、5299、SYLGARD 160。将各灌封胶的含氢组分和含铂组分分别按质量比1：1混合，然后取50g置于烧杯内，分别将一段确认含有中毒物质的电线套浸入胶液内，一起置于70℃烘箱中烘烤30min加热固化，取出1min内剖开检查固化情况，结果如下表和图1所示：
此结果与使用本发明提供的方法测试结果相符。但是，传统方法只能做出对比，无量化数值对比。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、配置中毒物质模拟试剂；
S2、设计实验方案：
设计中毒物质模拟试剂加入量X%以及平行测试的加入量跨度n%，得到系列测试梯度；
S3、测试加入中毒物质模拟试剂后的固化状态：
取易于被观察的容器，先加入受测试加成型有机硅灌封胶的含氢组分，然后按实验方案设计加入中毒物质模拟试剂，最后加入灌封胶含铂组分，混合均匀后加热固化，取出产品判断并记录固化状态；依据固化状态，得到处于整体固化偏软至部分固化的区间值；如果没有得到整体固化偏软至部分固化状态，则需调整X%和n%值，直至得到处于整体固化偏软至部分固化的区间值；
S4、剧变阈值的确定
规定固化状态由整体固化偏软变为部分固化时为固化状态剧变，根据步骤S3的实验结果，将n%设定为0.1%时，得到剧变阈值[X%，X%+0.1%]；
所述的固化状态的判定条件如下：
①当“灌封胶仍处于液体状态”时，判定为“不固化”状态；
②当“截面同时存在固液两种状态，美工刀粘附有胶液”或使用Shore00硬度计测试硬度数值≤10时，判定为“部分固化”状态；
③当“截面全部为固态，美工刀无粘附胶液”且使用Shore00硬度计测试硬度数值＞10，使用ShoreA硬度计测试硬度≤50%原始硬度时，判定为“整体固化偏软”
④当“截面全部为固态，美工刀无粘附胶液”且使用ShoreA硬度计测试硬度＞50%原始硬度时，判定为“正常固化”；
S5、加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的判定：
A、剧变阈值[X%，X%+0.1%]的X%≤2.5%时，判定为C级抗中毒性能，表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中比较容易出现中毒现象；
B、剧变阈值[X%，X%+0.1%]的2.5%＜X%≤5.0%时，判定为B级抗中毒性能，表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中偶然出现中毒现象；
C、剧变阈值[X%，X%+0.1%]的X%＞5.0%时，判定为A级抗中毒性能，表明该灌封胶在实际电子电器元件生产过程中能够抵抗大部分中毒现象；
所述的抗中毒性能判定在如下条件下进行判定：使用0.5%二月桂酸二丁基锡-50cs甲基硅油试剂作为中毒物质模拟试剂，于70℃烘烤30min加热固化，受测试加成型有机硅灌封胶的比重在1.50-1.70之间。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于：
步骤S1中所述的中毒物质模拟试剂为二月桂酸二丁基锡和甲基硅油混合物。
3.根据权利要求2所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于：
所述的甲基硅油的用量按所述的月桂酸二丁基锡在所述的中毒物质模拟试剂中的浓度为质量百分比0.1～3%计算。
4.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于：
步骤S2中所述的X%的计算均以步骤S3中的含氢组分和含铂组分总质量作为分母，不考虑中毒物质模拟试剂的加入量对总质量的影响；
步骤S2中所述的测试梯度为X-n%、X%、X+n%...... X+an%；a为整数。
5.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于：
步骤S3中所述的易于被观察的容器为透明容器；
步骤S3中所述的加热固化的条件为：混合均匀后5min内于70℃加热30min；
所述的中毒物质模拟试剂的称取质量精确至小数点后2位，公差0.02g；
步骤S3中所述的固化状态的判断方法为使用Shore00及ShoreA硬度计测试硬度，并使用美工刀从中央切剖2.0～4.0cm宽，深度直至容器底部的截面，观察截面状态与抽出美工刀后刀片表面的胶液粘附状态；
步骤S3中所述的固化状态的判断在固化后取出的1min内进行；
步骤S3中每一个梯度设置平行测试。
6.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法，其特征在于：
步骤S3还包含以下步骤1）、2）和3）中至少一个步骤：
1）混合均匀时要通过至少3次刮边，倾斜容器边搅动边转动的手段，让粘附在容器口边沿的中毒物质模拟试剂也被混入胶液中；
2）中毒物质模拟试剂、受测试加成型有机硅灌封胶的含氢组分和含铂组分在混合前均需处于25±2℃环境中恒温＞30min；
3）当中毒物质模拟试剂加入量≥10%，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态为“整体固化偏软”或“正常固化”时，将中毒物质模拟试剂的浓度调整，直至得到中毒物质模拟试剂加入量小于10%，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态在不同加入量时，出现整体固化偏软状态和部分固化状态；
步骤S5中所述的判定还包括：
D、当中毒物质模拟试剂加入量≤1%时，受测试加成型有机硅灌封胶的固化状态为“部分固化”或“不固化”时，直接输出测试结果剧变阈值为≤1%，该受测试加成型有机硅灌封胶无抗中毒性能。
7.权利要求1～6任一项所述的加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法在加成型有机硅灌封胶质量检测中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的加成型有机硅灌封胶优选为原始硬度≥Shore 35A的加成型有机硅灌封胶。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的测试方法对加成型有机硅灌封胶产品的抗中毒性能进行比较。
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