CN106905705A - 一种有机硅密封凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机硅密封凝胶及其制备方法,所述有机硅密封凝胶由组分A组分B按照1:1质量份数混合所得;其中所述组分A包括基体,铂催化剂,补强剂及填料;所述组分B包括基体,扩链剂,交联剂,补强剂及填料;所述组分A,组分B中的填料为微球发泡剂。通过加入扩链剂配合交联剂及微球发泡剂,增强有机硅凝胶的断裂伸长率,同时用补强剂增加其拉升强度,使所得的有机硅密封凝胶流动性好,固化后具有更优异的柔韧性。本发明所得到的有机硅密封凝胶适用于电子器件的灌封,模块的环境密封和保护等,具有缝隙填充能力强,形变量大,自身硬度低特点。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域,具体涉及一种有机硅密封凝胶及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶,属加成固化类型,由A、B双组分组固化组成。乙烯基聚二甲基硅氧烷是加成型有机硅凝胶的主要组分之一,在有机铂催化下,与含氢聚硅氧烷发生加成反应,形成硅凝胶。
有机硅凝胶产品无腐蚀性,具有优异的电气性能、耐低温性能(-50℃)和防水防潮性能。由于其柔软特性,有机硅凝胶用于用于电子配件等的灌封保护时不仅能防尘防潮,还能很好的降低外来冲击以保护内部元器件,减少受损情况,被广泛的用于医疗行业,电子电器行业,汽车行业等领域。有机硅凝胶用于密封浇注时,所被浇注产品仅留细小的间隙供其胶料流过,因此需要有机硅凝有良好的流动性,现有技术中有机硅凝胶流动性能不佳,容易出现填充不充分导致密封性能差问题;用于电子器件等灌封时,其固化后需要经常受到其它物体对其施加力的作用,为保证密封性能不改变,需要具有较好的柔韧性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,提供一种有机硅密封凝胶,具有优良的缝隙填充能力,自身硬度低,形变量大特性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种有机硅密封凝胶,由组分A和组分B按照1:1的质量份数混合所得;其中,所述组分A按质量份数计由以下组分组成:基体90-110份,铂催化剂0.1-1份,补强剂0.1-3份,填料0.1-2份;
所述组分B按质量份数计包括以下组分:基体80-110份,交联剂0.1-2份,扩链剂8-30份,补强剂0.1-3份及填料0.1-2份;所述组分A,组分B中的填料为微球发泡剂。
加入微球发泡剂提升产品回弹性及柔韧性,通过加入微球发泡剂使所得到的有机硅密封凝胶在密封被压时能具有较好的恢复能力,能保持密封性能的良好,其加入量按质量份数计为0.1-2份。
进一步地,所述组分A和组分B中的基体可以为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷;所述组分B中交联剂为含氢硅油,扩链剂为氢基封端的聚二甲基硅氧烷,组分A,组分B所构成体系中Si-H/Si-Vi摩尔比为0.9-1.1,在此体系中所得固化后有机硅密封凝胶其交联网络密度及粘结性能较优异。
优选技术方案为:所述组分A中铂催化剂为氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物。选用氯铂酸的四甲基二乙烯基二硅氮烷络合物,与其他氯铂酸与烯烃、醛的络合物相比,其具有更优异的流动性。
进一步地,所述组分A,组分B中所选用的补强剂可以是气相法白炭黑,其能提高产品拉升强度及其断裂伸长率,所述白炭黑所添加量按质量份数计为0.1-3份。
白炭黑对硅凝胶的补强机理通常认为:白炭黑结构分子中的硅氧键具有极性,白炭黑之间和白炭黑与硅凝胶之间形成氢键。而气相法白炭黑与沉淀法白炭黑相比,其平均粒径小很多,与胶料结合得快。进一步地,随着气相法白炭黑量的加入,产品拉伸强度上升,但为防止粘度过大,影响其流动性进而影响灌封的密封性,所添加的气相法白炭黑按质量分数计不超过3份。
本发明的更进一步方案为:一种有机硅密封凝胶由组分A和组分B按照1:1的质量份数混合所得;其中,所述组分A按质量份数计由以下组分组成:100份基体,0.1份铂催化剂,0.5份补强剂,1份填料;
所述组分B按质量份数计由以下组分组成:100份基体,1.0458份交联剂,17.08份扩链剂,0.5份补强剂,1份填料;
所述组分A,组分B中的基体为乙烯基封端聚二甲基硅氧烷,补强剂为气相法白炭黑,填料为微球发泡剂;所述组分A中铂催化剂为氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物;所述组分B中交联剂为含氢硅油,扩链剂为氢基封端的聚二甲基硅氧烷。
本发明还提供给一种有机密封硅凝胶的制备方法,其包括以下步骤:
原料预处理:使用前先将气相法白炭黑进行干燥处理,将未发泡的微球发泡剂做发泡处理;
组分A的制备:将组分A中各组分按质量分数比依次加入搅拌机内,混合搅拌均匀,得到A组分;
组分B的制备:将组分B中各组分按质量分数比依次加入搅拌机内,混合搅拌均匀,得到组分B;
将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下搅拌混合均匀,然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化可到最后产品,所述真空条件压力为-0.095±0.005Mpa。
采用搅拌,与真空脱泡处理相比,溢胶情况发生可能性下降,能更好的使胶料充分混合,且无需再次脱泡,可直接取用。若使用环境为室温(25℃),建议在45min内将得到的胶料使用完,若使用环境温度高于室温(25℃),建议在30min使用完。所述浇注模具的温度低于60℃,防止注入的胶料因模具局部过热快速固化影响注入间隙大小,从而保证注入模具的胶料在浇注完成前保持良好的流动性。
其制备方法优选技术方案为:所述的搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述搅拌速度控制在20-60rpm,搅拌时间控制在8-20min,通冷凝水冷却可防止过热,保证在搅拌过程不会出现固化情况。
本发明方案仅提供一种较简单又能达到其性能的配方设计,其为主要组分,如还可在组分B中添加一些颜料等改变浆料颜色,或者在组分中添加一些催化剂的抑制剂使胶料达到固定温度点才能进行固化。
本发明的有益效果在于,通过加入扩链剂氢基封端聚二甲基硅氧烷,配合交联剂含氢硅油,及微球发泡剂增强所得有机硅凝胶的断裂伸长率,所述微球发泡剂能提高其柔韧性及回弹性;同时用补强剂增加其拉升强度。所得的有机硅密封凝胶固化后自身硬度低,形变量大,填充缝隙能力强,可应用于具有一定压缩量的场景,如电子器件的灌封,模块的保护等。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。需说明的是,这些实施例仅仅是说明性的,而不能理解为对本发明的限制,实施例中未注明具体技术或条件的,均按照常规实验条件,或按照制造厂商说明书建议的条件。所采用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以市购获得的常规产品。
实施例1
先对需要使用的补强剂:气相法白炭黑进行干燥处理,对微球发泡剂进行发泡处理;
A组分的制备:准确称取100份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体,其纯度为99%,分子量为33000,粘度为4360mpa.s,乙烯基含量:0.000061mol/g;0.1份的氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷反应制备的催化剂;0.5份的补强剂,气相法白炭黑,天津市蓟县松林白炭黑厂;1份的微球发泡剂,其中所用微球发泡剂为Expancel DE 460DET 40 d25,其粒径为:35-55um,密度为:25±3kg/m3,阿克苏诺贝尔高效化学品(广州)有限公司;
将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入催化剂混合搅拌均匀后,得到组分A;
B组分的制备:称取82份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体,其性能与A中基体相同;1.0458份交联剂,所选用交联剂为CY202,硅氢含量:0.0035mol/g,深圳楚鹰新材料有限公司;17.08份的氢基封端聚二甲基硅氧烷扩链剂,其硅氢含量:0.0005mol/g;0.5份的气相法白炭黑;1份的微球发泡剂。
将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入交联剂及扩链剂,混合搅拌均匀后,得到组分B;
使用时,将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下机械搅拌混合均匀,所述容器内压力为-0.095±0.005Mpa,所述机械搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述机械搅拌速度控制在20-60rpm,搅拌时间控制在8-20min。然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化,所述浇注模具的温度需低于60℃。
所得组分A,组分B粘度分别约为7500mpa.s,8800mpa.s,其混合后粘度为9300mpa.s,组分A,组分B所构成的体系中,Si-H/Si-Vi摩尔比为1.0989。
对固化后的产品进行测试,测试方法及标准为其断裂伸长率按GB/T 528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定。耐水性测试条件为温度:70℃,时间:168h,水煮;耐高温测试条件及标准为IEC 60068-2-2,温度:70℃,时间:168h;耐低温测试条件为:IEC60068-2-1,温度:-40℃,时间:48h;温度循环测试条件为-40℃~70℃,16h/cycle,共9cycles,后72h常温恢复。同时对其体积电阻率,导热系数,压缩永久变形等项目进行测试,其体积电阻率按GB/T 1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法;压缩永久变形按GB/T 7759,温度:70℃,时间:22h,压缩:50%条件进行测试。
所测断裂伸长率为526%,拉伸强度为0.10MPa,其耐水、耐高温、耐低温、温度循环试验后断裂伸长率均达到规格要求,其余各项测试合格。固化后所得有机硅密封凝胶具有形变量大,反弹力小的特性,同时粘度较低,即对缝隙的填充能力强。
实施例2
对气相法白炭黑进行干燥处理,对微球发泡剂进行发泡处理;
A组分的制备:称取100份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体,0.1份的氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷反应制备的催化剂;1份气相法白炭黑;0.4份的微球发泡剂;将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入催化剂混合搅拌均匀后,得到组分A;
B组分的制备:称取86份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体;1.3942份CY202;14.64份的氢基封端聚二甲基硅氧烷扩链剂;1份的气相法白炭黑;0.4份的微球发泡剂,依次加入至搅拌机内,混合搅拌均匀后,得到组分B;
将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入交联剂及扩链剂,混合搅拌均匀后,得到组分B;
使用时,将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下机械搅拌混合均匀,所述容器内压力为-0.095±0.005Mpa,所述机械搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述机械搅拌速度控制在20-60rpm,搅拌时间控制在8-20min。然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化,所述浇注模具的温度需低于60℃。
组分A,组分B所构成的体系中,Si-H/Si-Vi摩尔比为1.07524。与实施例1相比,其混合粘度略上升,为10700mpa.s,拉伸强度为0.12MPa,断裂伸长率为521%,其柔韧性及回弹性略下降,其余各项测试合格,所得有机硅密封凝胶固化后自身硬度低,形变量大,填充缝隙能力强特点。
实施例3
对气相法白炭黑进行干燥处理,对微球发泡剂进行发泡处理;
A组分的制备:称取100份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体,0.5份的氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷反应制备的催化剂;1.5份气相法白炭黑;1.5份微球发泡剂;将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入催化剂混合搅拌均匀后,得到组分A;
B组分的制备:称取90份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体;1.7426份CY202;12.20份的氢基封端聚二甲基硅氧烷扩链剂;1.5份气相法白炭黑;1.5份微球发泡剂;将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入交联剂及扩链剂,混合搅拌均匀后,得到组分B;
使用时,将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下机械搅拌混合均匀,所述容器内压力为-0.095±0.005Mpa,所述机械搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述机械搅拌速度控制在20-60rpm柔韧性及回弹性增加,搅拌时间控制在8-20min。然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化,所述浇注模具的温度需低于60℃。
组分A,组分B所构成的体系中,Si-H/Si-Vi摩尔比为1.0525。所得有机硅密封凝胶各项测试合格,粘度与实施例2相比略增加,具有自身硬度低,形变量大,填充缝隙能力强的特性。。
实施例4
A组分的制备:称取100份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体,0.1份的氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷反应制备的催化剂;2.5份气相法白炭黑;1份微球发泡剂;将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入催化剂混合搅拌均匀后,得到组分A;
B组分的制备:称取100份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷基体;0.6974份CY202;17.08份的氢基封端聚二甲基硅氧烷扩链剂;2.5份气相法白炭黑;1份微球发泡剂;将称量的基体与气相法白炭黑在常温常压下先进行混合搅拌(可在真空条件,100℃下混炼,以除去小分子),再加入微球发泡剂进行搅拌,然后进行超声分散0.5小时,冷却后加入交联剂及扩链剂,混合搅拌均匀后,得到组分B;
使用时,将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下机械搅拌混合均匀,所述容器内压力为-0.095±0.005Mpa,所述机械搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述机械搅拌速度控制在20-60rpm柔韧性及回弹性增加,搅拌时间控制在8-20min。然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化,所述浇注模具的温度需低于60℃。其中,组分A,组分B所构成的体系中,Si-H/Si-Vi摩尔比为0.90007。
所得测试结果合格,粘度稍比前面实施例大,其断裂伸长率及拉升强度优异。
应当理解的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,对本领域技术人员来说,可以对上述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而所有这些修改和替换,都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种有机硅密封凝胶,其特征在于:由组分A和组分B按照1:1的质量份数混合所得;其中,所述组分A按质量份数计由以下组分组成:基体90-110份,铂催化剂0.1-1份,补强剂0.1-3份,填料0.1-2份;
所述组分B按质量份数计包括以下组分:基体80-110份,交联剂0.1-2份,扩链剂8-30份,补强剂0.1-3份及填料0.1-2份;所述组分A,组分B中的填料为微球发泡剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封凝胶,其特征在于:所述组分A和组分B中的基体为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的有机硅密封凝胶,其特征在于:所述组分B中交联剂为含氢硅油,扩链剂为氢基封端的聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的有机硅密封凝胶,其特征在于:所述组分A铂催化剂为氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物。
5.根据权利要求1所述的有机硅密封凝胶,其特征在于:所述组分A,组分B中的补强剂为气相法白炭黑。
6.根据权利要求1所述的有机硅密封凝胶,其特征在于:由组分A和组分B按照1:1的质量份数混合所得;其中,所述组分A按质量份数计由以下组分组成:100份基体,0.1份铂催化剂,0.5份补强剂,1份填料;
所述组分B按质量份数计由以下组分组成:100份基体,1.0458份交联剂,17.08份扩链剂,0.5份补强剂,1份填料;
所述组分A,组分B中的基体为乙烯基封端聚二甲基硅氧烷,补强剂为气相法白炭黑,填料为微球发泡剂;所述组分A中铂催化剂为氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物;所述组分B中交联剂为含氢硅油,扩链剂为氢基封端的聚二甲基硅氧烷。
7.一种如权利要求1-6任一所述有机密封硅凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
原料预处理:使用前先将气相法白炭黑进行干燥处理,将未发泡的微球发泡剂做发泡处理;
组分A的制备:将组分A中各组分按质量分数比依次加入搅拌机内,混合搅拌均匀,得到A组分;
组分B的制备:将组分B中各组分按质量分数比依次加入搅拌机内,混合搅拌均匀,得到组分B;
将组分A与组分B按照1:1的比例在容器中真空条件下搅拌混合均匀,然后可进行模具浇注,室温固化或加热固化可到最后产品。
8.根据权利要求7所述的有机硅密封凝胶的制备方法,其特征在于:所述的机械搅拌容器中通有冷凝水,水温控制范围为12-20℃,所述搅拌速度控制在20-60rpm,搅拌时间控制在8-20min。
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